CN106035980A - 一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法，属于环境保护技术领域。本发明方法是以提取肝素后所得的吸附残液为原料，经膜过滤后获得清液和浓缩液，清液经蒸发、浓缩、结晶后分离去除NaCl，剩余脱盐母液再与膜过滤浓缩液混合，经过辅料调配后干燥制成肠膜蛋白粉成品。本发明方法可用于肠衣‑肝素废水的净化处理和资源化回收利用，不仅克服了高COD、高盐含量的酶解法肝素吸附残液的废水污染问题，同时通过回收高附加值的肠膜蛋白粉、NaCl等副产物，增加肠衣‑肝素生产企业的额外收益。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
肠衣-肝素加工废水是在肠衣加工、肝素提取过程中产生的污染物。目前，国内肝素提取有盐析法和酶解法两种工艺。盐析法是将肠粘膜加盐、加碱调pH，升温至50℃左右保温使肝素溶解转移到水中，然后升温至95℃使肠膜蛋白凝固，再分离得到副产物肠膜渣(或称肠膜蛋白)，分离得到的清液再经树脂吸附、解析、醇沉、烘干等步骤得到肝素。酶解法是将肠粘膜加盐、加碱调pH、加蛋白酶，升温至50℃左右保温使肠粘膜酶解得到酶解液，酶解液再经灭酶、树脂吸附、解析、醇沉、烘干等步骤得到肝素。和盐析法比较，酶解法具有肝素收率高、废水量少、食盐消耗低等优点，因而被广泛应用。但由于酶解法添加蛋白酶水解，无副产物肠膜渣(肠膜蛋白)产出，同时肝素吸附残液的COD高达40000mg/L以上，内含2％以上的食盐，废水治理难度大。
对于盐析法获得的副产物肠膜渣(肠膜蛋白)，可以直接或烘干后出售，也可以进一步加工。专利200710168967.0公开了“功能性饲料蛋白肠膜蛋白粉的制备方法”，其原料为猪肠粘膜或其提取肝素后的下脚料，提取肝素后的下脚料即肠膜渣而并非是肝素吸附残液；专利201210549208.X公开了“一种肠膜蛋白质加工新工艺”，所用原料是肠膜蛋白，该原料实质上是盐析法提取肝素后的肠膜渣。在专利一种肠膜蛋白粉的生产加工工艺(201410291382.8)中，明确指出生产原料为猪肠粘膜或提取肝素后的残渣。
酶解法肝素提取工艺中，肠粘膜蛋白被蛋白酶分解成多肽、小肽以及氨基酸，吸附肝素后的吸附残液含有丰富的肽、氨基酸等有机物，其浓度在1-4％(w/v)之间，同时吸附残液中还含有2-4％(w/v)的食盐。由于酶解法肝素吸附残液含盐量高，难以简单浓缩、干燥做成饲料添加剂。目前，国内对于酶解法肝素吸附残液多采用物化、生化或两者相结合的方法，如电解-微滤、混凝、膜过滤、序批式活性污泥发(SBR)、厌氧—好氧二步法等，这些方法存在投资大、处理成本高、处理时间长等不足，而且造成大量蛋白资源的浪费；因此，迫切需要一种既能回收利用蛋白资源、投资小、处理成本低，又能消除肝素加工废水污染的方法。
目前，有报道采用纳滤对除杂后的肝素残液进行脱盐脱水，再用动物蛋白酶酶解，加载体后喷雾干燥获得肠膜蛋白粉。从工艺过程描述来分析，该工艺中涉及的肝素残液应该是盐析法提取肝素后的废液，盐析法中80％以上的肠膜蛋白在肠膜渣中，仅不足20％的肠膜蛋白分散在肝素残液中，因而提取能耗很大；另一方面，实践表明，采用纳滤脱盐脱水过程中，肝素残液中小分子量的小肽、氨基酸透过纳滤膜随盐水流失，也就是说该方法对肝素残液中的大分子量蛋白质回收率低，同时饲喂的功效差。也有报道采用树脂吸附、过滤后的滤液经浓缩、干燥后获得肠膜蛋白粉的方法，但生产的肠膜蛋白粉中含有大量食盐(超过50％)，在断奶初期的幼崽饲料中能掺入的肠膜蛋白粉的比例极低，不能发挥肠膜蛋白粉的功效，导致该蛋白粉没有实际使用价值。
发明内容
为了克服以上问题，实现肠衣-肝素企业的清洁生产，在削减环境污染的同时，通过回收肠膜蛋白粉增加经济收益，本发明提供了一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法。
本发明的目的是提供一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提取肝素后所得的吸附残液用膜进行过滤，过滤后得到清液和浓缩液；
(2)将步骤(1)所得清液经蒸发器蒸发浓缩14-22倍，使清液中溶解的NaCl结晶析出，得到含晶体NaCl的浓缩物料；
(3)将步骤(2)所得浓缩物料经固液分离后去除NaCl结晶，得到脱盐母液；
(4)将步骤(3)所得脱盐母液与步骤(1)所得浓缩液混合均匀；
(5)向步骤(4)所得混合液中添加适量辅料进行调配，然后干燥得到肠膜蛋白粉成品。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的吸附残液是指肠粘膜经过蛋白酶酶解、吸附法提取肝素后排放的废水。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的膜是指微滤膜或超滤膜，优选孔径0.45μm的微滤膜或截留分子量10万道尔顿的超滤膜。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的膜过滤操作，当过滤至浓缩液中总固形物浓度≥15％(w/v)时，膜过滤结束。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的蒸发浓缩是指多效蒸发或单效蒸发，或先多效蒸发后单效蒸发。采用多效蒸发方式时的浓缩倍数为14-22倍；采用先多效蒸发后单效蒸发方式时，先多效浓缩8-12倍，后单效浓缩1.5-2.5倍，总浓缩倍数仍然为14-22倍。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的多效蒸发指二效、三效或四效蒸发；采用多效蒸发时，要求第一效蒸发温度≤95℃；采用单效蒸发时，蒸发温度≤80℃。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中的固液分离是采用卧螺沉降式离心机或锥蓝式离心机离心分离。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中的固液分离得到的NaCl晶体可以用少量步骤(1)得到的清液洗涤以提高副产物NaCl晶体的纯度，洗涤液和未用于洗涤的清液合并；洗涤用膜滤清液的用量可以为NaCl晶体质量的0.2-1倍。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(5)中的调配用辅料为糊精、变性淀粉、豆粕中的一种或两种，具体添加量根据混合液的蛋白质含量而定，要求调配后混合液干物质中的蛋白质含量≥50％(w/w)。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(5)中的干燥是采用滚筒刮板式干燥或喷雾干燥。
在本发明的一种实施方式中，所述采用滚筒刮刀干燥时干燥温度为102-110℃，干燥产物为薄片状，再次粉碎成细粉状；采用喷雾干燥干燥时控制进风温度180-220℃，出风90-110℃，干燥产物即为细粉状。
和已有技术比较，本发明具有如下优点：
1、采用微滤或超滤等膜过滤方式对酶解法肝素吸附残液进行预处理，膜滤所得到的清液呈淡黄色，清澈透明，为后续NaCl的蒸发结晶、分离创造了良好的条件；
2、本发明吸附残液中有机物的回收率达到95％以上，全部保留了吸附残液中水溶性的小肽和氨基酸，其饲喂功效良好；
3、本发明干燥获得的产品，水份≤6％(w/w)，NaCl≤10％(w/w)，粗蛋白≥50％(w/w)，其中粗蛋白中70％以上是无需消化就能吸收的肽；本发明的产品是一种优质的饲料添加剂，在幼崽饲料中的添加量可达到4％以上；
4、本发明同时回收了吸附残液中的NaCl副产物，NaCl结晶呈白色，干基纯度≥90％，可配制盐水回用于生产中的毛肠刮制步骤，可节约大量生产用食盐；
5、本发明蒸发凝结水无色、无味、透明，COD在600-1000mg/L之间，经过进一步反渗透膜滤后的纯水可回用于生产。
综上所述，本发明不仅克服了高COD、高盐含量的酶解法肝素吸附残液的废水污染问题，同时通过回收高附加值的肠膜蛋白粉、NaCl等副产物，增加肠衣-肝素生产企业的额外收益，具有良好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本发明的利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法的工艺流程如图1所示，吸附残液经膜过滤后获得清液和浓缩液，清液经蒸发、浓缩、结晶后分离去除NaCl，剩余脱盐母液再与膜过滤浓缩液混合，经过辅料调配后干燥制成肠膜蛋白粉成品。
某肠衣厂酶解法肝素钠吸附残液，总固形物含量4.95％、有机物1.97％、NaCl2.50％，灰白色悬浊液。
采用0.45μm规格的微滤膜错流循环过滤肝素吸附残液，当浓缩液中固形物浓度达到15％时停止过滤，得到灰色粘稠浓缩液和透明淡黄色清液；清液进入四效蒸发器浓缩，控制第一效蒸发温度95℃，末效63℃，浓缩18.2倍(进料体积/出料体积)；浓缩液泵入卧螺沉降式离心机，分离得到NaCl结晶和脱盐母液；NaCl晶体用0.5倍的膜滤清液洗涤后再次离心得到干基纯度为93％的副产物食盐，洗涤液和未浓缩的膜滤清液合并；将脱盐母液和膜过滤得到的浓缩液混合，经检测，混合液中蛋白质含量为68％；向混合液中加入糊精和大豆豆粕，混合液、糊精、大豆豆粕的调配质量比例为1∶0.4∶0.68；调配前，糊精和大豆豆粕用自来水分散，其浓度均为50％(w/v)；调配混合均匀后，泵入滚筒刮刀式干燥机干燥，干燥温度为102℃；干燥机出来产品为奶黄色薄片，粉碎后包装获得肠膜蛋白粉产品；本产品和目前市场上销售的两款肠膜蛋白粉产品(多美蛋白粉、百乐宝)的检测结果如表1所示。结果表明，本方法获得的产品，肽含量高，总蛋白中69.8％是无需消化就能吸收的肽。
实施例2
某肠衣厂酶解法肝素钠吸附残液，总固形物含量4.42％、有机物1.28％、NaCl2.77％，灰白色悬浊液。
采用截留分子量为10万的超滤膜错流循环过滤肝素吸附残液，当浓缩液中固形物浓度达到16％时停止过滤，得到灰色浓缩液和透明浅黄色清液；清液先经四效蒸发、浓缩10倍，此时已有盐粒析出，转入单效蒸发器在70-75℃温度下继续缓慢浓缩2.2倍(总浓缩倍数为22倍)，使NaCl结晶继续析出并晶体长大；浓缩物料趁热泵入锥蓝式离心机分离NaCl结晶，得到脱盐母液；离心过程中用NaCl结晶质量0.2倍的膜滤清液在线洗涤，得到干基纯度96％的NaCl结晶；脱盐母液与膜滤浓缩液混合，经检测，混合液中蛋白质含量为54％；向混合液中加入糊精和大豆豆粕，混合液、糊精、大豆豆粕的调配质量比例为1∶0.28∶0.75；调配前，糊精和大豆豆粕用自来水分散，其浓度均为50％(w/v)；调配混合均匀后，泵入喷雾干燥机干燥，干燥进风温度为210℃，出风温度为100℃；获得的肠膜蛋白粉产品质量检测结果如表1所示，总蛋白中70％以上是无需消化就能吸收的肽。
实施例3
某肠衣厂酶解法肝素钠吸附残液，总固形物含量5.82％、有机物2.41％、NaCl3.25％，灰白色悬浊液。
采用截留分子量为10万的超滤膜错流循环过滤肝素吸附残液，当浓缩液中固形物浓度达到15.1％时停止过滤，得到灰色浓缩液和透明浅黄色清液；清液经三效蒸发，浓缩14倍；浓缩物料趁热泵入卧螺离心机分离NaCl结晶，得到脱盐母液和NaCl结晶；用NaCl结晶质量1倍的膜滤清液洗涤，得到干基纯度96％的NaCl结晶；脱盐母液与膜滤浓缩液混合，经检测，混合液中蛋白质含量为60.8％；向混合液中加入糊精和大豆豆粕，混合液、糊精、大豆豆粕的调配质量比例为1∶0.25∶0.9；调配前，糊精和大豆豆粕用自来水分散，其浓度均为50％(w/v)；调配混合均匀后，泵入喷雾干燥机干燥，干燥进风温度为220℃，出风温度为90℃；获得的肠膜蛋白粉产品质量检测结果如表1。
表1肠膜蛋白粉质量检测结果及与市场销售产品的对比
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种利用酶解法肝素吸附残液生产肠膜蛋白粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)提取肝素后所得的吸附残液用膜进行过滤，过滤后得到清液和浓缩液；(2)将步骤(1)所得清液经蒸发浓缩14-22倍，使清液中溶解的NaCl结晶析出，得到含晶体NaCl的浓缩物料；(3)将步骤(2)所得浓缩物料经固液分离后去除NaCl结晶，得到脱盐母液；(4)将步骤(3)所得脱盐母液与步骤(1)所得浓缩液混合均匀；(5)向步骤(4)所得混合液中添加辅料进行调配，然后干燥得到肠膜蛋白粉成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附残液是指肠粘膜经蛋白酶酶解、吸附法提取肝素后排放的废水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的膜是指微滤膜或超滤膜。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的膜是孔径0.45μm的微滤膜或截留分子量为10万道尔顿的超滤膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的蒸发浓缩是指多效蒸发或单效蒸发，或先多效蒸发后单效蒸发。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的固液分离是采用卧螺沉降式离心机或锥蓝式离心机离心分离。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥是采用滚筒刮板式干燥或喷雾干燥。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的调配是采用糊精、变性淀粉、豆粕中的一种或两种以上作为辅料进行调配，调配后混合液的干物质中粗蛋白的质量分数≥50％。
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