CN104920782B - 一种多肽螯合钙制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种禽蛋壳膜多肽螯合钙及其制备方法，该方法是以禽蛋加工下脚料蛋壳为原料，原料经预处理、壳膜机械法分离、蛋壳超微粉碎以及蛋膜两步水解为多肽、蛋膜水解液经离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽、纳滤脱盐、超微蛋壳粉和多肽按照质量比为1:1~1:3混合，控制一定的温度和时间进行螯合，最后用90%~95%的乙醇纯化、冷冻干燥制得多肽螯合钙。本发明同时用禽蛋加工下脚料蛋壳和蛋膜两种天然物质为原料，所得的多肽螯合钙安全、天然，并且实现了对禽蛋加工下脚料蛋壳和蛋膜的资源化利用，减少资源浪费。
Description
技术领域
本发明涉及功能性食品加工领域，具体涉及一种多肽螯合钙制剂及其制备方法。
背景技术
我国禽蛋资源丰富，消费量大。随着禽蛋生产与消费的日益增大，其加工下脚料也随之大量产生。禽蛋加工下脚料主要包括蛋壳和壳内膜两个部分。其中蛋壳约占全蛋重量的11% ~ 13%，主要成分为碳酸钙（约93%），可用于制备乳酸钙、丙酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、醋酸钙等医用补钙剂和食品添加剂。膜约占全蛋重量的4% ~ 5%，含有约90%以角蛋白为主的与粘多糖类相结合的复合蛋白质，其中含N-乙酰氨基葡萄糖半乳糖、葡萄糖醛酸、透明质酸、硫酸软骨素、等成分的可溶性高分子化合物，是天然蛋白质的来源。
钙是人体内构成骨骼和牙齿含量最多的必需矿物质元素之一，并且在机体新陈代谢、维持机体酸碱平衡、神经传导等方面起着重要的作用。但是由于饮食习惯、年龄差异等因素导致我国居民出现普遍缺钙的现象。因此市场上各种补钙制剂应运而生。多肽螯合钙作为第三代补钙产品，具有稳定性好，吸收率高，生物效价高，适口性好等优点深受广大消费者的欢迎。
目前工业生产中对蛋壳的回收利用已比较广泛，但是对于蛋壳膜的国内还比较少。本发明的特征为同时对蛋壳和蛋膜充分利用，不仅可以消除环境污染，而且可以充分利用资源，减少资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分别以禽蛋加工下脚料蛋壳与蛋膜为钙源和肽源，采用现代生物技术、简便的加工工艺制备的稳定性好，吸收率高，生物效价高的多肽螯合钙制剂。实现了对禽蛋加工下脚料的综合充分利用。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案为：
一种多肽螯合钙，该螯合钙是以禽蛋加工下脚料蛋壳和蛋膜为原料，经壳膜分离、蛋壳超微粉碎、蛋膜两步水解、水解液经离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽、纳滤脱盐，然后超微蛋壳粉与多肽液螯合，最后用90~ 95%的乙醇沉淀多肽螯合钙再进行冷冻干燥制得。
所述的壳膜分离方法为：将来自禽蛋加工下脚料的蛋壳料用水搅拌清洗，去除表面杂质和残留蛋液，然后沥干水分，置于烘箱中干燥后再用粉碎机进行粗粉碎，得到壳膜混合料；再将壳膜混合料于清水中搅拌使蛋壳和蛋膜在搅拌的作用下浮选分离，蛋膜漂浮在水的上层，蛋壳沉在下层，由此分选出蛋壳和蛋膜；将分选出蛋壳和蛋膜烘干后得干燥的蛋壳和蛋膜备用。
所述的蛋壳超微粉碎为：将蛋壳粉碎至粒径≤75μm，得蛋壳超微粉。
所述的蛋膜两步水解方法为：将烘干后的蛋膜用粉碎机粗粉碎，然后加入蒸馏水得混合液；调节混合液pH至6.5后加入木瓜蛋白酶，酶解得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH搅拌水解最后得膜水解液。
所述的水解液经离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽以及纳滤脱盐的方法为：将膜水解液在室温条件下离心分离，取上清液；用稀盐酸调节上清液pH至7，然后采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤，得到分子量≤5000Da的蛋膜多肽液，最后再对蛋膜多肽液进行纳滤，脱除其中的钠离子，得纳滤蛋膜多肽液。
所述的超微蛋壳粉与多肽液螯合方法为：将蛋壳超微粉和纳滤蛋膜多肽按照质量比为1:1~1:3的比例混合后，然后补加水至固液质量比为1：15的比例，搅拌保温螯合；对螯合反应后的粗品抽滤，滤液减压浓缩至膏状，加入95%的无水乙醇搅拌30min，静置，过滤收集沉淀，获得多肽螯合钙。最后将所得多肽螯合钙冷冻干燥后即得成品多肽螯合钙。
本发明利用禽蛋加工下脚料蛋壳和壳内膜为原料，经过以下步骤：机械法壳膜分离、蛋壳超微粉碎至粒径≤75μm、蛋膜经木瓜蛋白酶和NaOH溶液两步水解、离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽液、纳滤脱盐、超微蛋壳粉与蛋膜水解液在一定的温度、时间螯合、最后用90 ~ 95%的无水乙醇沉淀，冷冻干燥而成。通过控制蛋膜水解液多肽分子量的分布，得到大量的生物活性肽，进而与超微蛋壳粉螯合成多肽螯合钙。该多肽螯合钙制剂的制备方法工艺合理、制作简单、操作性强，适合于规模化生产。
具体实施方式
实施例1
一种多肽螯合钙制备步骤如下：
（1）壳膜分离
将来自禽蛋加工下脚料的蛋壳料用水搅拌清洗，去除表面杂质和残留蛋液，然后沥干水分，置于70℃烘箱中40min干燥，再用粉碎机进行粗粉碎，粒度≤5mm，得到壳膜混合料；再将壳膜混合料于清水中搅拌30min使蛋壳和蛋膜在搅拌的作用下浮选分离，蛋膜漂浮在水的上层，蛋壳沉在下层，由此分选出蛋壳和蛋膜；由此分选出蛋壳和蛋膜；并将分选出蛋壳和蛋膜置于70℃烘箱中2h得到干燥的蛋壳和蛋膜备用。
（2）蛋壳超微粉碎
将蛋壳超微粉碎至粒径≤75μm，得蛋壳超微粉。
（3）蛋膜水解
将蛋膜用粉碎机粗粉碎，粒度≤2mm，然后按照固液比为1:5（w:w）加入蒸馏水得混合液；调节混合液pH至6.5后加入木瓜蛋白酶，使木瓜蛋白酶的浓度为10000U/g，45℃搅拌酶解4h得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH直至NaOH在酶解液中的质量浓度为4%，75℃搅拌水解6h最后得膜水解液。
（4）离心、超滤、纳滤脱盐
将膜水解液在室温条件下以3000r/min的转速离心分离20min，取上清液；用稀盐酸调节上清液pH至7，然后采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤，得到分子量≤5000Da的蛋膜多肽液，最后再对蛋膜多肽液进行纳滤，脱除其中的钠离子，得纳滤蛋膜多肽液。
（5）螯合
将蛋壳超微粉和纳滤蛋膜多肽按照质量比为1：2的比例混合后，然后补加水至固液质量比为1：15的比例，在温度为75℃条件下进行搅拌保温螯合2h；对螯合反应后的粗品抽滤，滤液减压浓缩至膏状，加入95%的无水乙醇搅拌30min，静置，过滤收集沉淀，获得多肽螯合钙。最后将所得多肽螯合钙真空冷冻干燥即得成品多肽螯合钙。
（6）鉴定产物
将成品多肽螯合钙用二硫腙试剂和双缩脲试剂分别鉴定是否存在未螯合的游离的钙离子和多肽。二硫腙能与游离的金属离子形成了红色络合物，无色溶液呈红色，有色溶液则呈原色与红色的混合色。若溶液中没有金属离子，则加入二硫腙指示剂后显示指示剂的颜色，不变色。在含多肽的溶液中加入5滴至8滴双缩脲试剂，加热至沸腾，则溶液变为蓝紫色。若溶液中没有多肽，则溶液颜色不变。
将本发明所得的多肽螯合钙产品加蒸馏水溶解；然后再加过量硫化钠，静置，出现大量白色沉淀，说明样品中有钙离子；过滤沉淀取滤液加入茚三酮试剂，在电炉上加热沸腾，出现蓝紫色，说明样品中有多肽。由此可以证明本发明所得产物是多肽螯合钙。
Claims (2)
1.一种多肽螯合钙，其特征在于：该螯合钙是以禽蛋加工下脚料蛋壳和蛋膜为原料，经壳膜分离、蛋壳超微粉碎、蛋膜两步水解、水解液经离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽、纳滤脱盐，然后超微蛋壳粉与多肽螯合，最后用90 - 95%的乙醇沉淀多肽螯合钙再进行冷冻干燥制得；所述的壳膜分离方法为：将来自禽蛋加工下脚料的蛋壳料用水搅拌清洗，去除表面杂质和残留蛋液，然后沥干水分，置于烘箱中干燥一定时间后再用粉碎机进行粗粉碎，得到壳膜混合料；再将壳膜混合料于清水中搅拌使蛋壳和蛋膜在搅拌的作用下浮选分离，蛋膜漂浮在水的上层，蛋壳沉在下层，由此分选出蛋壳和蛋膜；将分选出蛋壳和蛋膜烘干后得干燥的蛋壳和蛋膜备用；所述的蛋壳超微粉碎为：将蛋壳粉碎至粒径≤75μm，得蛋壳超微粉；所述的蛋膜两步水解方法为：将烘干后的蛋膜用粉碎机粗粉碎，然后加入蒸馏水得混合液；混合液调节pH至6.5后加入木瓜蛋白酶，酶解得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH搅拌水解最后得膜水解液；所述的水解液经离心、超滤得到分子量≤5000Da的多肽以及纳滤脱盐的方法为：将膜水解液在室温条件下离心分离，取上清液；用稀盐酸调节上清液pH至7，然后采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤，得到分子量≤5000Da的蛋膜多肽液，最后再对蛋膜多肽液进行纳滤，脱除其中的钠离子，得纳滤蛋膜多肽液；所述的超微蛋壳粉与多肽液螯合方法为：将蛋壳超微粉和纳滤蛋膜多肽按照质量比为1:1~1:3的比例混合后，然后补加水至固液质量比为1:15的比例，搅拌保温螯合；对螯合反应后的粗品抽滤，滤液减压浓缩至膏状，加入95%的无水乙醇搅拌，静置，过滤收集沉淀，获得多肽螯合钙，最后将所得多肽螯合钙冷冻干燥后即得成品多肽螯合钙。
2.一种多肽螯合钙的制备方法，其特征在于：该螯合钙的制备方法包括以下步骤：
（1）壳膜分离
将来自禽蛋加工下脚料的蛋壳料用水搅拌清洗，去除表面杂质和残留蛋液，然后沥干水分，置于70℃烘箱中40min干燥，再用粉碎机进行粗粉碎，粒度≤5mm，得到壳膜混合料；再将壳膜混合料于清水中搅拌30min使蛋壳和蛋膜在搅拌的作用下浮选分离，蛋膜漂浮在水的上层，蛋壳沉在下层，由此分选出蛋壳和蛋膜；并将分选出蛋壳和蛋膜置于70℃烘箱中2h得到干燥的蛋壳和蛋膜备用；
（2）蛋壳超微粉碎
将蛋壳超微粉碎至粒径≤75μm，得蛋壳超微粉；
（3）蛋膜水解
将蛋膜用粉碎机粗粉碎，粒度≤2mm，然后按照固液比为1:5 w:w加入蒸馏水得混合液；调节混合液至pH为6.5后加入木瓜蛋白酶，使木瓜蛋白酶的浓度为10000U/g，45℃搅拌酶解4h得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH直至NaOH在酶解液中的质量浓度为4% w:w，75℃搅拌水解6h最后得膜水解液；
（4）离心、超滤、纳滤脱盐
将蛋膜水解液在室温条件下以3000r/min的转速离心分离20min，取上清液；用稀盐酸调节上清液pH至7，然后采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤，得到分子量≤5000Da的蛋膜多肽液，最后再对蛋膜多肽液进行纳滤，脱除其中的钠离子，得纳滤蛋膜多肽液；
（5）螯合
将蛋壳超微粉和纳滤蛋膜多肽按照质量比为1:1~1:3的比例混合后，然后补加水至固液质量比为1：15的比例，在温度为75℃条件下进行搅拌保温螯合2h；对螯合反应后的粗品抽滤，滤液减压浓缩至膏状，加入95%的无水乙醇搅拌30min，静置过夜，过滤收集沉淀，获得多肽螯合钙；最后将所得多肽螯合钙真空冷冻干燥即得成品多肽螯合钙。
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