CN112978775B - 一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，包括：取丙二酰脲和聚合氯化铝溶胶加入到稀盐酸溶液中得到溶液A；取新鲜莲藕干燥后切块、洗涤，浸入葡萄糖溶液中填充得到莲藕前驱体B；先向溶液A中滴加三聚氰胺溶液，再滴加稀氢氧化钠溶液至pH值为7.5～8.5，加入莲藕前驱体B浸泡，得到混合溶液C；将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中反应，收集得混合溶液D；倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物洗涤，脱水干燥，收集得固体E；将固体E、氟化铝钾、二氧化硅、按比例均匀混合并烧结后冷却，收集产物，洗涤、干燥得到高径厚比片状氧化铝，本发明方法简易且成本低廉，产物纯度高、取向性好，有效提升了产物的制备效率。

Description

一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法。
背景技术
作为一种性能优越、资源储量广阔的工程类材料，氧化铝及其衍生产品在催化剂、催化剂载体以及吸附剂方面都表现出了有益的性能，并且在石油、汽车制造等方面都有着不可取代的作用，因此对于纳米结构氧化铝的研究就显得至关重要。
氧化铝的研究从上世纪30年代就陆续展开，根据晶型的不同，氧化铝主要分为α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3，α-Al2O3性质稳定且强度较高，通常被用于结构部件中，而β-Al2O3和γ-Al2O3形貌的特殊性在催化剂载体、光电催化领域应用较广。当前我国成功探索出微乳液法、爆轰法、沉淀法、溶胶凝胶法等多种制备手段，在工业生产中已经可以实现大晶粒氧化铝的制备，但是在微纳米级氧化铝的制备工艺上仍和美国、日本存在不少的技术鸿沟，这也严重阻碍了以微纳米级氧化铝作为精细原料产业的长足发展。
近年来，科学工作者尝试将生物质材料应用于微纳米级氧化铝的制备中，以生物质材料的三维结构作为模板剂，以此提供氧化铝籽晶的生长依托，替代传统方法过程中的高污染试剂原料，成功控制生产制备的氧化铝尺寸大小，但目前大多仅限于实验室阶段，未能在实际的生产上得到进一步的普及和推广。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，方法简易且成本低廉，产物纯度高、取向性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取7.0～8.0g丙二酰脲和5.2～7.2g聚合氯化铝溶胶先后加入到40～60mL浓度为1.2～1.8mol/L的稀盐酸溶液中，加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A；
步骤二：取10～20g新鲜莲藕置于远红外干燥箱干燥后切块、洗涤，随后将洗涤后的长条浸入浓度为2.2～3.2mol/L葡萄糖溶液中填充处理10～12h，收集产物得到莲藕前驱体B；
步骤三：先向溶液A中逐渐滴加40～60mL浓度为0.8～1.5mol/L三聚氰胺溶液，再向溶液中滴加浓度为0.4～0.8mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为7.5～8.5，随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡18～24h，得到混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中，以3～5℃/min的升温速率从室温升至60～80℃，超声频率为40～60KHz，保温时间为2～4h，再以5～8℃/min的升温速率升至150～200℃，超声频率为20～40KHz，保温时间为6～8h，待反应结束后收集得混合溶液D；
步骤五：倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物洗涤，随后将其置于真空机脱水干燥，收集可得白色粉末状固体E；
步骤六：按质量比固体E：氟化铝钾：二氧化硅＝(2～4)：(1～2)：(1～2)将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中，以6～10℃/min的升温速率从室温升至400～600℃，保温时间为0.5～1h，再以5～8℃/min的升温速率升至1000～1200℃，保温时间为0.5～2h，待反应结束后自然冷却至室温。随后收集产物，洗涤、干燥得到高径厚比片状氧化铝。
本发明还具有以下技术特征：
进一步的，所述步骤二中，将新鲜莲藕在180～280℃下脱水32～36h，再将其切割成长、宽和高分别为4～6mm、4～6mm和4～6mm的块体，将所得块体用浓度为0.3～0.6mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤3～6次后进行填充处理。
进一步的，所述步骤五中产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为7.0～8.0后脱水。
进一步的，所述步骤五中，分两个阶段脱水8～12h：第一阶段的温度为-50～-20℃，冷冻时间为2～4h；第二阶段的真空度为-20～-10Pa，干燥时间为10～14h。
进一步的，所述步骤六中将产物用浓度为0.5～0.8mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤3～6次，后将其移至远红外干燥箱中，在120～180℃温度下脱水24～36h得到高径厚比片状氧化铝。
采用上述工艺方法制备的本发明具有如下有益的效果：
本发明借助自然界储量广阔的生物质原材料莲藕作为模板，借助莲藕内部的微纳米级自连通孔洞结构作为氧化铝籽晶的生长模板，相较于目前常用的聚乙二醇等化工模板剂而言，莲藕模板剂原料更加易得，产物绿色且环境友好，生产制造的成本更低，生产工艺简易，能够完美契合国家对节能环保的政策要求，具有实现大规模生产的潜力。
此外，现有的微纳米级氧化铝制备技术主要通过微乳液法、水热法等一步沉淀法完成，氧化铝籽晶存在产率较低、生长取向性差等缺陷。本发明开创了“双物质共沉淀体系”，引入丙二酰脲和三聚氰胺作为双沉淀剂，有效避免了在溶液反应中单沉淀剂对产物分离不敏感、沉淀效率较低的问题，有效提升了产物的制备效率。
同时，本发明引入的双沉淀剂化学惰性较好，减少了体系中发生副反应的发生，提升了制备技术的稳定性和产物的纯度，技术上具有较好的推广价值。
本发明还具有以下六方面的有益效果：
(一)选用生物质原材料莲藕的内部三维孔隙结构发达，采用酸洗刻蚀和红外干燥的方式对前驱物莲藕的内部结构进行优化，引入葡萄糖对刻蚀点位进行附着和填充，使内部丰富的管状结构畅通，有利于后续步骤含有异质官能团的沉淀剂以化学键的形式在模板内部附着，为高径厚比片状氧化铝籽晶沿模板内部结构生长提供空间基础。
(二)选用聚合氯化铝溶胶作为铝源，同时引入丙二酰脲和三聚氰胺作为沉淀剂。相较于单一沉淀剂而言，引入两种沉淀剂可以有效提升产物氧化铝籽晶的析出效率，提升了反应的析出宽度和析出氧化铝籽晶的纯度，溶液反应效率的提升也有利于高径厚比片状氧化铝籽晶的均匀析出。
(三)引入的丙二酰脲和三聚氰胺含有羟基、羰基、氨基等多种异质官能团，多种功能官能团在微碱性条件下可以和内部含有大量附着位点的莲藕发生游离化学键的结合反应，保证了双沉淀剂成功进入到模板剂的内部并在特定的空间点位处分离、析出和生长出特定取向性的氧化铝籽晶，降低了溶液中非模板沉淀反应的发生率，提升了高径厚比片状氧化铝的产率。
(四)构建“二合一”微波超声均相反应体系，将水热反应和微波超声反应有机结合，通过控制超声频率促进了热运动过程中反应粒子的有效碰撞和产物的均匀分散，在简化了工艺操作步骤的同时提升了反应的效率，减少了多步反应过程中可能存在的目标产物损失。同时，“二合一”微波超声均相反应第一阶段中的控温步骤有效保障了反应粒子以热运动均匀渗入到莲藕的内部结构，为第二阶段主反应中氧化铝籽晶依附于模板空间均匀析出、取向性生长提供了物质基础，保障了高径厚比片状氧化铝的产率。
(五)在“两步式”真空烧结反应中引入氟化铝钾、二氧化硅对氧化铝籽晶的取向性生长提供导向，在模板剂、氨气和氟化物等共同作用下高效地促进了氧化铝的晶型转变的进程和高径厚比片状氧化铝的生成，提升了反应效率，避免了因长时间高温固相反应而导致的晶粒异常长大。
(六)本发明设计了“两步式”真空冷冻干燥工艺，相较于常规工艺中烘箱干燥而言，“两步式”真空冷冻干燥工艺可以将体系中的液态水先固化后以升华的形式除去，而固态水相较于液态水而言，内部的氢键作用力更小，这也减少了高径厚比片状氧化铝因氢键的强相互作用力而出现不可控的团聚，提升了氧化铝籽晶的分散性，因此无需后续采用超声分散等物理方法对氧化铝籽晶进行分散，有效缩短了制备流程，节约了制备成本，提升了生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备出的高径厚比片状氧化铝的扫描电镜测试图。
图2为本发明实施例1制备出的高径厚比片状氧化铝的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
步骤一：取7.0g丙二酰脲和5.2g聚合氯化铝溶胶先后加入到40mL浓度为1.2mol/L的稀盐酸溶液中，加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A；
步骤二：取10g新鲜莲藕置于远红外干燥箱中在180℃下脱水36h，再将其切割成长、宽和高分别为4mm、4mm和4mm的块体，将所得块体用浓度为0.3mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤3次，随后将洗涤后的长条浸入浓度为2.2mol/L葡萄糖溶液中填充处理12h，收集产物得到莲藕前驱体B；
步骤三：先向溶液A中逐渐滴加40mL浓度为1.5mol/L三聚氰胺溶液，再向溶液中滴加浓度为0.4mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为7.5，随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡18h，得到混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中，以3℃/min的升温速率从室温升至60℃，超声频率为40KHz，保温时间为4h，再以5℃/min的升温速率升至150℃，超声频率为20KHz，保温时间为8h，待反应结束后收集得混合溶液D；
步骤五：倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为7.5，随后将其置于真空冷冻干燥机中分两个阶段脱水12：第一阶段的温度为-50℃，冷冻时间为2h；第二阶段的真空度为-20Pa，干燥时间为10h，最后收集可得白色粉末状固体E；
步骤六：按质量比固体E：氟化铝钾：二氧化硅＝2：2：1将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中，以6℃/min的升温速率从室温升至400℃，保温时间为1h，再以5℃/min的升温速率升至1000℃，保温时间为2h，待反应结束后自然冷却至室温。随后收集产物，用浓度为0.5mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤6次，最后将其移至远红外干燥箱中，在120℃温度下脱水36h得到高径厚比片状氧化铝。
实施例2：
步骤一：取7.5g丙二酰脲和6g聚合氯化铝溶胶先后加入到5mL浓度为1.5mol/L的稀盐酸溶液中，加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A；
步骤二：取15g新鲜莲藕置于远红外干燥箱中在220℃下脱水34h，再将其切割成长、宽和高分别为5mm、5mm和5mm的块体，将所得块体用浓度为0.4mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤5次，随后将洗涤后的长条浸入浓度为3.0mol/L葡萄糖溶液中填充处理11h，收集产物得到莲藕前驱体B；
步骤三：先向溶液A中逐渐滴加50mL浓度为1.2mol/L三聚氰胺溶液，再向溶液中滴加浓度为0.6mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为8，随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡20h，得到混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中，以4℃/min的升温速率从室温升至70℃，超声频率为50KHz，保温时间为3h，再以6℃/min的升温速率升至180℃，超声频率为30KHz，保温时间为7h，待反应结束后收集得混合溶液D；
步骤五：倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为7.0，随后将其置于真空冷冻干燥机中分两个阶段脱水14h：第一阶段的温度为-30℃，冷冻时间为3h；第二阶段的真空度为-15Pa，干燥时间为11h，最后收集可得白色粉末状固体E；
步骤六：按质量比固体E：氟化铝钾：二氧化硅＝3：1.5：1.5将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中，以8℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温时间为0.8h，再以6℃/min的升温速率升至1100℃，保温时间为1h，待反应结束后自然冷却至室温。随后收集产物，用浓度为0.6mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤5次，最后将其移至远红外干燥箱中，在150℃温度下脱水30h得到高径厚比片状氧化铝。
实施例3：
步骤一：取8.0g丙二酰脲和7.2g聚合氯化铝溶胶先后加入到60mL浓度为1.8mol/L的稀盐酸溶液中，加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A；
步骤二：取20g新鲜莲藕置于远红外干燥箱中在280℃下脱水32h，再将其切割成长、宽和高分别为6mm、6mm和6mm的块体，将所得块体用浓度为0.6mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤6次，随后将洗涤后的长条浸入浓度为3.2mol/L葡萄糖溶液中填充处理10h，收集产物得到莲藕前驱体B；
步骤三：先向溶液A中逐渐滴加60mL浓度为0.8mol/L三聚氰胺溶液，再向溶液中滴加浓度为0.8mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为8.5，随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡24h，得到混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中，以5℃/min的升温速率从室温升至80℃，超声频率为60KHz，保温时间为2h，再以8℃/min的升温速率升至200℃，超声频率为40KHz，保温时间为6h，待反应结束后收集得混合溶液D；
步骤五：倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为8.0，随后将其置于真空冷冻干燥机中分两个阶段脱水8h：第一阶段的温度为-20℃，冷冻时间为4h；第二阶段的真空度为-10Pa，干燥时间为14h，最后收集可得白色粉末状固体E；
步骤六：按质量比固体E：氟化铝钾：二氧化硅＝4：1：2将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中，以10℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温时间为0.5h，再以8℃/min的升温速率升至1200℃，保温时间为0.5h，待反应结束后自然冷却至室温。随后收集产物，用浓度为0.8mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤3次，最后将其移至远红外干燥箱中，在180℃温度下脱水24h得到高径厚比片状氧化铝。
图1为实施例1制备的高径厚比片状氧化铝的扫描电镜测试图。从图1可以看到高径厚比片状氧化铝分散均匀，颗粒之间的团聚较少，颗粒在外观上呈片状，并未发生氧化铝晶粒异常长大的情况，表明实施例1成功借助莲藕作为模板剂合成了高径厚比片状氧化铝。
图2为实施例1制备的高径厚比片状氧化铝的X射线衍射图。从图2可以看出物质的X射线衍射图有明显的尖锐峰，表明该物质纯度和结晶度较高。其次，在衍射角为25.58°、35.16°、43.47°、52.55°、57.56°、66.76°和68.42°时对应了氧化铝的特征峰位，验证了生成的物质为氧化铝。
将实施例3中采用双沉淀剂制备的高径厚比片状氧化铝产物收集、称重并计算，得到下表1所示的产率对比数据：
表1实施例3和空白样品的产率对比
上表中提及的空白样品是参照实施例3的方法，仅引入一种沉淀剂丙二酰脲而制备出的微米级球形氧化铝。通过两种实验方法的产率对比可以看出，相较于单一沉淀剂而言，引入两种沉淀剂可以有效提升产物氧化铝籽晶的析出效率，提升了目标产物的析出宽度和产率，该技术对实际生产具有一定的指导意义和推广价值。
参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取7.0~8.0g丙二酰脲和5.2~7.2g聚合氯化铝溶胶先后加入到40~60mL浓度为1.2~1.8mol/L的稀盐酸溶液中，加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A；
步骤二：取10~20g新鲜莲藕置于远红外干燥箱干燥后切块、洗涤，随后将洗涤后的长条浸入浓度为2.2~3.2mol/L葡萄糖溶液中填充处理10~12h，收集产物得到莲藕前驱体B；
步骤三：先向溶液A中逐渐滴加40~60mL浓度为0.8~1.5mol/L三聚氰胺溶液，再向溶液中滴加浓度为0.4~0.8mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为7.5~8.5，随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡18~24h，得到混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中，以3~5℃/min的升温速率从室温升至60~80℃，超声频率为40~60KHz，保温时间为2~4h，再以5~8℃/min的升温速率升至150~200℃，超声频率为20~40KHz，保温时间为6~8h，待反应结束后收集得混合溶液D；
步骤五：倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物洗涤，随后将其置于真空机脱水干燥，收集可得白色粉末状固体E；
步骤六：按质量比固体E：氟化铝钾：二氧化硅=（2~4）：（1~2）：（1~2）将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中，以6~10℃/min的升温速率从室温升至400~600℃，保温时间为0.5~1h，再以5~8℃/min的升温速率升至1000~1200℃，保温时间为0.5~2h，待反应结束后自然冷却至室温，随后收集产物，洗涤、干燥得到高径厚比片状氧化铝。
2.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤二中，将新鲜莲藕在180~280℃下脱水32~36h，再将其切割成长、宽和高分别为4~6mm、4~6mm和4~6mm的块体，将所得块体用浓度为0.3~0.6mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤3~6次后进行填充处理。
3.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤五中产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为7.0~8.0后脱水。
4.如权利要求3所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤五中，分两个阶段脱水12~18h：第一阶段的温度为-50~-20℃，冷冻时间为2~4h；第二阶段的真空度为-20~-10Pa，干燥时间为10~14h。
5.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤六中将产物用浓度为0.5~0.8mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤3~6次，后将其移至远红外干燥箱中，在120~180℃温度下脱水24~36h得到高径厚比片状氧化铝。
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