CN112973476A - 一种疏水多孔MXene膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水多孔MXene膜及其制备方法与应用。制备方法包括:(1)用LiF和HCl混合溶液刻蚀三维层状MAX,洗涤后加水超声分散,获得二维层状MXene悬浮液;(2)低表面能的物质配制成水解溶液与步骤(1)所述的二维层状MXene悬浮液混合发生水解反应;(3)在多孔基底膜上真空过滤步骤(2)所得改性的MXene溶液,真空干燥制得疏水多孔MXene膜。所制备的膜具有多孔的MXene层,较大的层间距和堆叠产生的间隙,为水分子的传递提供了多个通道。本申请制备方法简单,条件温和,易于操作,环境友好;所制得的膜耐酸耐碱,柔韧性好;将其用于水处理,具有优异的耐久性和有竞争力的通量。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域,具体涉及一种疏水多孔MXene膜及其制备方法与应用。
背景技术
淡水短缺对全球经济,社会稳定和生态系统平衡产生越来越大的影响,这促使各国和地区寻找新的水源来补充日益减少的水资源。海水淡化有望减轻这一问题。膜分离技术由于其效率高,适应性强,能耗低,操作简便和环境友好等优势引起了人们的关注。由可再生能源驱动的基于膜的加湿-减湿(MHDD)脱盐技术,由于其高的排盐率,优异的防污性能和耐受高盐度水的能力,已发展成为一种有前景的、低成本的、绿色的海水脱盐工艺。但是,膜易污染和易润湿是阻碍该技术实际应用的关键问题。因此,膜疏水改性对于提高耐润湿性和耐久性至关重要。目前,主要通过增加表面粗糙度和降低膜的表面能来制备疏水表面。然而,在膜表面上添加具有低表面能的物质可能导致传质阻力的增加,从而降低膜的渗透性。因此,需要高耐用性和高渗透性的材料来解决当前膜技术的局限性。
近年来,新兴的二维材料,例如石墨烯,石墨氮化碳和氧化石墨烯(GO),由于其具有可调的分子筛分通道,化学稳定性好易于改性的特点,已经引起了广泛的关注。在这些材料中,石墨烯基材料在海水淡化中的研究最多。然而,其较低的渗透通量限制了其应用。最近,一种新的二维材料,过渡金属碳化物,碳氮化物和氮化物(MXenes)由于具有强抗菌性,防污能力,表面成孔,丰富的表面官能团被广泛应用于水处理。最重要的是,研究发现,MXene纳米层膜的透水性是相近厚度的GO膜的透水性的6倍。MXene作为涂层沉积在PVDF膜表面也曾用于太阳能辅助的膜蒸馏(Tan,Y.Z.,Wang,H.,Han,L.,Tanis-Kanbur,M.B.,Pranav,M.V.,Chew,J.W.,2018.Photothermal-enhanced and fouling-resistantmembrane for solar-assisted membrane distillation.J.Membr.Sci.565,254-265.),其中MXenes作为涂层具有防污功能,可以提高膜的耐久性,但通量减少超过50%。因此,避免产水量的损失将成为研究的重点。
发明内容
为了解决当前膜海水淡化所面临的耐久性问题,本发明的目的在于提供一种疏水多孔MXene膜的制备方法。本发明制备的疏水多孔MXene膜兼具抗润湿和抗污染能力,在真实海水淡化条件下可长时间稳定运行。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种疏水多孔MXene膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)用LiF和HCl混合溶液刻蚀三维层状MAX,洗涤后加水超声分散,获得二维层状MXene悬浮液;
(2)低表面能的物质配制成水解溶液与步骤(1)所述的二维层状MXene悬浮液混合发生水解反应;
(3)在多孔基底膜上真空过滤步骤(2)所得改性的MXene溶液,真空干燥制得疏水多孔MXene膜。
优选的,步骤(1)所述混合溶液刻蚀三维层状MAX的A层,去除的A被-F,-OH和-O官能团取代,它们被吸附在MXene的表面上形成端基;
优选的,步骤(2)所述低表面能的物质与MXene层间或表面的羟基发生水解反应。一方面增大了MXene的层间距;另一方面疏水的官能团覆盖在MXene层间或表面上,增大了MXene的接触角。
优选的,步骤(1)中,所述LiF和HCl的摩尔比为(1~3):(1~20),所述MAX和LiF的摩尔比为(1~5):(5~150);所述刻蚀的温度为20~50℃,刻蚀的时间为10-80h。可以通过改变刻蚀剂和MAX的摩尔比来调节MXene表面上的孔浓度。当蚀刻剂过量时,蚀刻剂中的HF可去除表面Ti原子,然后形成孔。
优选的,步骤(1)中,所述三维层状MAX中,M代表过渡金属,A代表ⅢA或ⅣA族元素,X代表C或N。
进一步优选的,所述三维层状MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlC3、Ti4AlN3、V2AlC、Ti3SiC2、和Nb4AlC3中的一种以上。
优选的,步骤(2)中,所述低表面能的物质是一种硅氧烷;所述水解溶液包括低表面能的物质、溶剂和酸;所述水解溶液和MXene悬浮液的体积比为(10~100):(1~100)。低表面能的物质和MXene层间或表面的羟基之间发生水解反应,详细的反应过程包括以下步骤:a.低表面能水解溶液在酸性条件下水解形成硅羟基。b.水解的硅羟基之间发生缩聚反应形成低聚物。c.与MXene悬浮液接触后,低聚物中的亲水基团与MXene表面上的-OH基团结合形成中间状态。d.脱水缩合形成稳定的醚键。
进一步优选的,所述硅氧烷为正十六烷基三甲基氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种以上,所述溶剂是乙醇、正丙醇、异丙醇、甲醇、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上,所述酸是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸、次氯酸中的一种以上。
优选的,步骤(3)中,所述多孔基底膜为聚偏氟乙烯PVDF膜、醋酸纤维素CA膜、尼龙Nylon、聚丙烯PP膜、聚四氟乙烯PTFE薄膜、聚醚砜PES滤膜、混合纤维MCE滤膜中的一种以上;所述多孔基底膜的孔径为0.1~0.5μm。
优选的,步骤(3)中,所述真空过滤改性的MXene溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为(1~5)mL:(4~100)cm2;所述干燥后的疏水多孔MXene膜的皮层厚度为30~500μm;所述真空干燥的温度为20~150℃,真空干燥的时间为2~10h。
上述的制备方法制备得到的疏水多孔MXene膜。
上述的疏水多孔MXene膜在海水淡化中的应用,在真实海水条件下对盐的阻隔性大于99.9%,产水量为1.5~2kg m-2h-1,可持续运行120h以上。
所制得的膜具有耐污染和耐润湿的双重性质,在真实海水条件下具有卓越的选择性(>99.9%)和有竞争力的产水量,有望实现工业化应用。
本发明的有益效果:
(1)制备了基于MXene的多孔膜,提供了额外的输水通道。
(2)在基底膜上涂覆了一层超薄MXene改性层,从而最大程度地降低了额外的传质阻力。
(3)疏水剂的插入增加了MXene的层间距,促进了水分子的传递。
(4)对MXene进行疏水改性,提高了防湿防污能力。
(5)本发明制备的膜具有长期的运行稳定性(耐久性),在真实的海水条件下,具有很高的透湿性和出色的脱盐率(超过99.9%)。
附图说明
图1a为实施例1制得的MXene片层的原子力显微镜图;
图1b为沿图1a中的虚线测量的片层高度曲线;
图2a为实施例2制得的MXene片层的原子力显微镜图;
图2b为沿图2a中的虚线测量的片层高度曲线;
图3a为实施例3制得的MXene片层的原子力显微镜图;
图3b为沿图3a中的虚线测量的片层高度曲线;
图4为实施例4的疏水MXene膜和基底膜在真实海水条件下膜长时间运行的产水量和阻盐率;
图5为实施例4的基底膜长时间处理海水后的扫描电镜图(a-c)和改性疏水膜长时间处理海水后的扫描电镜图(d-f)。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
实施例1
一种疏水多孔MXene膜的制备,包括以下步骤:
(1)将1g LiF溶解在20mL的6M HCl中,并将混合液在室温下快速搅拌5分钟。然后,在5分钟内将1g Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl混合物中,以免暴沸。之后,在35℃下连续搅拌24小时。将所得产物用去离子水洗涤,并在3500rpm下离心5分钟,将其重复几次直到上清液的pH>6。然后,将沉淀物溶解在100mL去离子水中,超声分散30分钟,以使MXene薄片分层。随后,将Ti3C2Tx溶液在3500rpm下离心10分钟,重复几次,直到离心管中没有沉淀为止。收集浅绿色上清液,即MXene的胶体溶液。
(2)首先配置由0.5vol%乙酸,2.0vol%正十六烷基三甲基氧基硅烷(HTEOS)和97.5vol%异丙醇组成的HTEOS的水解溶液。然后,取10mL步骤(1)的MXene悬浮液和1mLHTEOS水解溶液(体积比10:1)充分混合。之后,溶液超声10分钟。
(3)将上述溶液通过真空辅助过滤法,堆积在在孔径为0.45μm的聚偏氟乙烯PVDF基膜上,上述溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为2mL:5cm2,然后在80℃下真空干燥2小时,在110℃下干燥2小时得到改性MXene膜,所得膜的皮层厚度为56μm。
图1a为实施例1制得的MXene片层的原子力显微镜图;图1b是沿图1a中的虚线测量的片层高度曲线。
从图中可知,所制片层为单层,大小为0.5–1.5μm,表面孔较小,不太明显。
实施例2
一种疏水多孔MXene膜的制备,包括以下步骤:
(1)将2g LiF溶解在40mL的6M HCl中,并将混合液在室温下快速搅拌10分钟。然后,将1g Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl混合物中,以免暴沸。之后,在25℃下连续搅拌48小时。将所得产物用去离子水洗涤,并在5000rpm下离心10分钟,将其重复几次直到上清液的pH>6。然后,将沉淀物溶解在100mL去离子水中,超声分散60分钟,以使MXene薄片分层。随后,将Ti3C2Tx溶液在5000rpm下离心20分钟,重复几次,直到离心管中没有沉淀为止。收集浅绿色上清液,即MXene的悬浮液。
(2)首先配置由1vol%乙酸,5vol%正十六烷基三甲基氧基硅烷(HTEOS)和94vol%异丙醇组成的HTEOS的水解溶液。然后,取20mL步骤(1)的MXene悬浮液和4mL HTEOS水解溶液(体积比10:2)充分混合。之后,溶液超声20分钟。
(3)将上述溶液通过真空辅助过滤法,堆积在在孔径为0.22μm的聚醚砜PES滤膜上,上述溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为4mL:5cm2,然后在60℃下真空干燥4小时,在110℃下干燥5小时得到改性MXene膜,所得膜的皮层厚度为117μm。
图2a为实施例2制得的MXene片层的原子力显微镜图;图2b是沿图2a中的虚线测量的片层高度曲线;
从图中可知,所制片层为单层,大小为2–3μm,表面可见明显的孔,孔的大小均大于20nm,大于水分子的动力学直径(0.32nm)。
实施例3
一种疏水多孔MXene膜的制备,包括以下步骤:
(1)将4g LiF溶解在80mL的6M HCl中,并将混合液在室温下快速搅拌15分钟。然后,将1g Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl混合物中,以免暴沸。之后,在40℃下连续搅拌24小时。将所得产物用去离子水洗涤,并在6000rpm下离心5分钟,将其重复几次直到上清液的pH>6。然后,将沉淀物溶解在100mL去离子水中,超声分散30分钟,以使MXene薄片分层。随后,将Ti3C2Tx溶液在6000rpm下离心30分钟,重复几次,直到离心管中没有沉淀为止。收集浅绿色上清液,即MXene的悬浮液。
(2)首先配置由5vol%乙酸,8vol%正十六烷基三甲基氧基硅烷(HTEOS)和87vol%异丙醇组成的HTEOS的水解溶液。然后,取50mL步骤(1)的MXene悬浮液和25mLHTEOS水解溶液(体积比10:5)充分混合。之后,溶液超声30分钟。
(3)将上述溶液通过真空辅助过滤法,堆积在在孔径为0.45μm的聚四氟乙烯PTFE薄膜上,上述溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为6mL:5cm2,然后在90℃下真空干燥3小时,在120℃下干燥3小时得到改性MXene膜,所得膜的皮层厚度为313μm。
图3a为实施例3制得的MXene片层的原子力显微镜图;图3b是沿图3a中的虚线测量的片层高度曲线;
从图中可知,所制片层为单层,大小为4–6μm,表面孔相比于图2(a)更多更大。
实施例4
一种疏水多孔MXene膜的制备,包括以下步骤:
(1)将6g LiF溶解在100mL的6M HCl中,并将混合液在室温下快速搅拌5分钟。然后,将1g Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl混合物中,以免暴沸。之后,在50℃下连续搅拌48小时。将所得产物用去离子水洗涤,并在3000rpm下离心10分钟,将其重复几次直到上清液的pH>6。然后,将沉淀物溶解在200mL去离子水中,超声分散15分钟,以使MXene薄片分层。随后,将Ti3C2Tx溶液在5000rpm下离心10分钟,重复几次,直到离心管中没有沉淀为止。收集浅绿色上清液,即MXene的悬浮液。
(2)首先配置由2vol%乙酸,8vol%1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷(PFDTMS)和90vol%异丙醇组成的水解溶液。然后,取5mL步骤(1)的MXene悬浮液和2.5mLPFDTMS水解溶液(体积比10:5)充分混合。之后,溶液超声20分钟。
(3)将上述溶液通过真空辅助过滤法,堆积在在孔径为0.45μm的聚偏氟乙烯PVDF膜上,上述溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为2mL:5cm2,然后在80℃下真空干燥5小时,在150℃下干燥5小时得到改性MXene膜,所得膜的皮层厚度为49μm。
图4是在真实海水条件下所制疏水多孔MXene膜和基底膜(基底膜是PVDF膜)长时间运行的产水量和阻盐率的对比图;可以看出,所制疏水膜的产水量和基膜的相差不大,且在连续120h处理真实海水的过程中,产水通量和盐阻隔率均没有下降,具有优异的耐久性。
图5为长时间处理海水后膜在不同放大倍数下的的扫描电镜图(第一行,30×;第二行,1000×;第三行,5000×、10000×):(a-c)基底膜;(d-f)改性疏水膜;从图5(d-f)可得,处理过海水的疏水膜表面几乎无可见污染物,而基膜表面可以看到有明显的盐晶和水垢(图5(a-c))。
上述实施例为本发明较优的实施方式,但本发明的技术实施方式并不受上述实施方式的限制,其它的任何在本发明的原理与精神实质下所作的简化、改变、替代、修饰、组合,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用LiF和HCl混合溶液刻蚀三维层状MAX,洗涤后加水超声分散,获得二维层状MXene悬浮液;
(2)低表面能的物质配制成水解溶液与步骤(1)所述的二维层状MXene悬浮液混合发生水解反应;
(3)在多孔基底膜上真空过滤步骤(2)所得改性的MXene溶液,真空干燥制得疏水多孔MXene膜。
2.根据权利要求1所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液刻蚀三维层状MAX的A层,去除的A被-F,-OH和-O官能团取代,它们被吸附在MXene的表面上形成端基;
步骤(2)所述低表面能的物质与MXene层间或表面的羟基发生水解反应。
3.根据权利要求1所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述LiF和HCl的摩尔比为(1~3):(1~20),所述MAX和LiF的摩尔比为(1~5):(5~150);所述刻蚀的温度为20~50℃,刻蚀的时间为10-80h。
4.根据权利要求1所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述三维层状MAX中,M代表过渡金属,A代表ⅢA或ⅣA族元素,X代表C或N。
5.根据权利要求4所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,所述三维层状MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlC3、Ti4AlN3、V2AlC、Ti3SiC2、和Nb4AlC3中的一种以上。
6.根据权利要求1所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述低表面能的物质是一种硅氧烷;所述水解溶液包括低表面能的物质、溶剂和酸;所述水解溶液和MXene悬浮液的体积比为(10~100):(1~100)。
7.根据权利要求6所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷为正十六烷基三甲基氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种以上,所述溶剂是乙醇、正丙醇、异丙醇、甲醇、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上,所述酸是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸、次氯酸中的一种以上。
8.根据权利要求1所述一种疏水多孔MXene膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述多孔基底膜为聚偏氟乙烯PVDF膜、醋酸纤维素CA膜、尼龙Nylon、聚丙烯PP膜、聚四氟乙烯PTFE薄膜、聚醚砜PES滤膜、混合纤维MCE滤膜中的一种以上;所述多孔基底膜的孔径为0.1~0.5μm;所述真空过滤改性的MXene溶液的体积和多孔基底膜面积的比例为(1~5)mL:(4~100)cm2;所述干燥后的疏水多孔MXene膜的皮层厚度为30~500μm;所述真空干燥的温度为20~150℃,真空干燥的时间为2~10h。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的疏水多孔MXene膜。
10.一种权利要求9所述的疏水多孔MXene膜在海水淡化中的应用,其特征在于,在真实海水条件下对盐的阻隔性大于99.9%,产水量为1.5~2kg m-2h-1,可持续运行120h以上。
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