CN112971149A - 一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 - Google Patents
一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112971149A CN112971149A CN201911087928.7A CN201911087928A CN112971149A CN 112971149 A CN112971149 A CN 112971149A CN 201911087928 A CN201911087928 A CN 201911087928A CN 112971149 A CN112971149 A CN 112971149A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- small peptide
- chelated iron
- peptide chelated
- rice sugar
- rice
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 128
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 title claims abstract description 87
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims abstract description 57
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims abstract description 57
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 claims abstract description 25
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 25
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims abstract description 18
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims abstract description 18
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 claims abstract 3
- 241000209094 Oryza Species 0.000 claims description 56
- 230000017854 proteolysis Effects 0.000 claims description 28
- 230000007065 protein hydrolysis Effects 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000002797 proteolythic effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 claims 1
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 claims 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 abstract description 12
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 14
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 14
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 108010016626 Dipeptides Proteins 0.000 description 7
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 7
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 1
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000009360 aquaculture Methods 0.000 description 1
- 244000144974 aquaculture Species 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000010255 intramuscular injection Methods 0.000 description 1
- 239000007927 intramuscular injection Substances 0.000 description 1
- 229940082629 iron antianemic preparations Drugs 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- MVZXTUSAYBWAAM-UHFFFAOYSA-N iron;sulfuric acid Chemical compound [Fe].OS(O)(=O)=O MVZXTUSAYBWAAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000000451 tissue damage Effects 0.000 description 1
- 231100000827 tissue damage Toxicity 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/16—Inorganic salts, minerals or trace elements
- A23L33/165—Complexes or chelates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J3/00—Working-up of proteins for foodstuffs
- A23J3/14—Vegetable proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
- A23K20/30—Oligoelements
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本发明提供了一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将大米糖渣水解小肽和氯化亚铁溶解于水中，加入茶多酚、鞣酸和浓硫酸，控制PH值5.5‑6，在40‑85℃温度下反应，然后冷却后经过卧式螺杆式搅拌器结晶后过抽滤，得到晶体固体，减压烘干，即得小肽鳌合铁颗粒成品。
Description
技术领域
本发明设计一种大米糖渣的利用方法，特别是大米糖渣水解小肽鳌合铁颗粒的技术方法。
背景技术
我国食品和饲料领域目前仍以添加无机铁制剂为主，尤其添加硫酸亚铁最为常见，其吸收利用率很低，一般不足10%。临床常见的补铁方式是肌肉注射右旋糖酐铁，这种方式耗费大量的劳动力，并且存在动物应激强烈和注射部位组织损伤等缺点。虽然无机盐补充剂制备工艺简单，容易获得，价格较低，目前市场占有率较高，但不能满足现代集约化生产需求，且其长久应用必将受到限制。随着新型氨基酸、小肽等营养物质的机制不断完善，已逐步开发出无机盐与有机配位体形成的吸收快、利用率高的有机型微量元素。日本和美国分别从1985 年和1970 年就开始将肽金属螯合物作为食品和饲料的微量元素添加剂广泛应用。
但目前现有技术水解得到的小肽以不能直接吸收的多肽为主，能直接吸收的三肽、二肽的含量不高，三肽、二肽的含量≤30%，使得其吸收性不好，而且与二价铁离子的鳌合度不高。现有技术使用立式搅拌器进行小肽结晶，由于立式搅拌器的内壁是温度最低的地方和最难被搅拌到的地方，使得在立式搅拌器的内壁上大量结晶，形成大块结晶并且难剥离，必须使用铲子将小肽结晶块从立式搅拌器内壁上铲下，而且由于大块的小肽结晶块降低了传热性能，使得立式搅拌器的工作效率降低，能量消耗增大。而现有技术中，铲下来的大块的小肽结晶块在烘干之前必须研磨分散，然后用乙醇洗涤多次，效率低下并且溶剂的浪费严重。同时现有技术中，小肽鳌合铁一般添加Vc-Na作为抗氧化剂保护二价铁离子，这样的添加方法保护水解阶段二价铁离子不被氧化，干燥时需要使用真空度高于-0.09MPa的真空干燥机，否则干燥时容易导致二价铁离子氧化变色，所以导致干燥过程能量消耗较大。
大米糖渣由于富含蛋白质，干物质蛋白质含量范围在55-65%之间，平均蛋白含量在60%左右，而随着我国标准化规模食品业养殖业的空间拓展和加速发展，生产正面临着资源不足的问题，所以需要通过更加科学的方法对满足需求与提高大米利用率达到更好的平衡，为了克服现有的技术上存在的技术问题，本发明以大米糖渣作为蛋白源，通过降解技术制备小肽，再以无机盐（铁）为金属源，制备小肽螯合铁颗粒，具有重要的环境保护意义及经济价值，并且对推动食品和饲料行业发展具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是充分利用大米糖渣，利用水解降解的方法，制备三肽和二肽含量高、吸收性好的水解小肽，提高小肽铁鳌合率，同时使小肽鳌合铁颗粒生产过程更方便快捷，节约能源。
一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁固体溶解于水中，所述大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁的摩尔比为3.5-5:1，然后加入茶多酚、鞣酸和数滴浓硫酸，控制pH值到5.5-6，在40-85℃下加温搅拌反应20-50min得到大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液；
（2）将大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液导入卧式螺杆式搅拌器，启动搅拌，冷却至内部温度在15-25℃，结晶30-40min，得到混悬液；
（3）将混悬液离心过滤，过滤后的水相回到第（1）步重复使用，过滤后的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒进入双锥真空干燥机进行干燥，即得所述大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒成品。
此制备方法以茶多酚和鞣酸取代了VC或VC-Na，其抗氧化效果更好更稳定，能在水解过程和结晶干燥过程有效的保护二价铁离子；水解得到的小肽以三肽和二肽为主，与二价铁离子的鳌合度较高，吸收性良好；使用卧式螺杆式搅拌器可以避免壁上大量结晶而形成大块的小肽结晶，得到的大小合适的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒不需要在干燥之前进行研磨预分散和乙醇洗涤，提高了生产效率，节约了溶剂和能量。
进一步的，所述卧式螺杆式搅拌器中的螺带（2）与壳体（1）的间隙为1-3mm，搅拌速度为10-30转/min。使得卧式螺杆式搅拌器内壁缓慢搅拌，同时具有刮动作用，使卧式螺杆式搅拌器内壁不会有大块结晶，利于传热，可以提高效率并节约能量。刮动下来的小肽鳌合铁结晶颗粒在卧式螺杆式搅拌器内部成为晶种，有利于得到合适大小的单晶颗粒，有利于小肽鳌合铁结晶颗粒在双锥真空干燥机中回转分散。
进一步的，水解时，茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的3-5%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的0.5-1%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液重量的0.05-0.1%。浓硫酸为水解的催化剂，茶多酚为二价铁离子的抗氧化剂，用量不能太多，否则会影响大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒的色泽和外观。鞣酸能提高水解小肽与二价铁离子的鳌合度，在干燥的时候，能钝化二价铁离子，使其不易被氧化。
进一步的，干燥时，双锥真空干燥机的真空度为-0.02-0.08MPa，温度为45-55℃，回转速度为5-20转/min，干燥时间为30min。本发明制得的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒易分散、抗氧化性能好，干燥时不需要预分散处理和调整真空度至-0.09MPa以上，所以干燥迅速，而且节能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁的制备方法充分利用大米糖渣，使其水解成鳌合度较高、吸收性良好的小肽鳌合铁；
2、使得小肽鳌合铁中的二价铁离子更稳定，不易被氧化；
3、使用卧式螺杆式搅拌器进行结晶，结晶效率高、能耗降低，得到的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒在干燥前不需预分散和乙醇洗涤，提高生产效率，降低溶耗；
4、干燥过程不需要太高的真空度，干燥速度快而且节能。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【附图说明】
图1是卧式螺杆式搅拌器的示意图；
【具体实施方式】
实施例1
一种大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁的制备方法包括以下步骤：
（1）将大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁固体溶解于水中，所述大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁的摩尔比为3.5:1，然后加入茶多酚、鞣酸和数滴浓硫酸，控制pH值到6，在40℃下加温搅拌反应20min得到大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液；
（2）将大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液导入卧式螺杆式搅拌器，启动搅拌，冷却至内部温度在15℃，结晶30min，得到混悬液；
（3）将混悬液离心过滤，过滤后的水相回到第（1）步重复使用，过滤后的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒进入双锥真空干燥机进行干燥，即得所述大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒成品。
所述卧式螺杆式搅拌器中的螺带2与壳体1的间隙为1mm，搅拌速度为10转/min。
水解时，茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的3%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的0.5%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合液重量的0.05%。
干燥时，双锥真空干燥机的真空度为-0.02MPa，温度为45℃，回转速度为5转/min，干燥时间为30min。
实施例2
一种大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁的制备方法包括以下步骤：
（1）将大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁固体溶解于水中，所述大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁的摩尔比为4:1，然后加入茶多酚、鞣酸和数滴浓硫酸，控制pH值到5.8，在60℃下加温搅拌反应30min得到大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液；
（2）将大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液导入卧式螺杆式搅拌器，启动搅拌，冷却至内部温度在20℃，结晶35min，得到混悬液；
（3）将混悬液离心过滤，过滤后的水相回到第（1）步重复使用，过滤后的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒进入双锥真空干燥机进行干燥，即得所述大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒成品。
所述卧式螺杆式搅拌器中的螺带2与壳体1的间隙为2mm，搅拌速度为20转/min。
水解时，茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的4%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的0.8%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合液重量的0.08%。
干燥时，双锥真空干燥机的真空度为-0.05MPa，温度为50℃，回转速度为10转/min，干燥时间为30min。
实施例3
一种大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁的制备方法包括以下步骤：
（1）将大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁固体溶解于水中，所述大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁的摩尔比为5:1，然后加入茶多酚、鞣酸和数滴浓硫酸，控制pH值到5.5，在85℃下加温搅拌反应50min得到大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液；
（2）将大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液导入卧式螺杆式搅拌器，启动搅拌，冷却至内部温度在25℃，结晶40min，得到混悬液；
（3）将混悬液离心过滤，过滤后的水相回到第（1）步重复使用，过滤后的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒进入双锥真空干燥机进行干燥，即得所述大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒成品。
所述卧式螺杆式搅拌器中的螺带2与壳体1的间隙为3mm，搅拌速度为30转/min。
水解时，茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的5%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的1%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合液重量的0.1%。
干燥时，双锥真空干燥机的真空度为-0.08MPa，温度为55℃，回转速度为20转/min，干燥时间为30min。
对比例1
使用现有技术，以同等质量的VC-Na替代茶多酚、鞣酸，进行水解，其余同实施例2。
对比例2
使用立式搅拌器进行冷却结晶，大块结晶用铲子铲下，研磨后乙醇洗涤2次后进入双锥真空干燥机，其余同实施例2。
对比例3
茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的1%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的0.2%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合液重量的0.02%，其余同实施例2。
对比例4
茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的7%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的2%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合液重量的0.3%，其余同实施例2。
对比例5
不添加鞣酸，其余同实施例2。
对比例6
卧式螺杆式搅拌器中的螺带2与壳体1的间隙为2cm，搅拌速度为5转/min，其余同实施例2。
对比例7
用现有技术，加入芽孢菌和蛋白酶发酵水解，然后加入水溶性铁盐和VC-Na，控制反应温度在 60℃、pH 为 5.8进行螯合反应，反应后进入立式搅拌器进行冷却结晶，大块结晶用铲子铲下，研磨后乙醇洗涤2次后进入双锥真空干燥机干燥30min，干燥真空度保持-0.09MPa。
效果对比：
1、采用微量pH电位滴定的方法测定各实施例和对比例小肽鳌合铁颗粒中三肽二肽和氨基酸含量；
2、根据GB/T 13080.2-2005的检测方法测定各实施例和对比例小肽鳌合铁颗粒中铁鳌合率；
3、采用加热蒸发减重法测试各实施例和对比例中大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒含水量；
4、各实施例和对比例中大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒随机取样，放入显微镜下，随机选择5处观察，计算其平均粒径；
5、根据GB/T 34176-2017 《邻二氮杂菲分光光度法测定耐火材料中的二价和三价铁离子化学分析方法》测试二价铁离子氧化成三价铁离子占总铁比例。
由于实施例1-3的三肽二肽含量较高，吸收性好，而且铁鳌合率也高，对二价铁离子的抗氧化保护较好，不影响小肽鳌合铁颗粒的色泽外观，使得大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁颗粒的质量高。从对比例1（抗氧剂不同）可以看出，VC-Na在低真空度下干燥难以有效防止二价铁离子氧化，造成产品色泽和质量变差。从对比例2（冷却结晶用立式搅拌器）可以看出，大块结晶需要铲子铲下，含水量高，而且在进入双锥真空干燥机前需要研磨，而且由于大块结晶阻碍了立式搅拌器中间部位的小肽鳌合液冷却结晶，导致其氨基酸回收率较低，由于研磨和洗涤的空气暴露，导致二价铁离子氧化率也较高。从对比例3（减少抗氧剂和催化剂用量）可以看出，二价铁离子容易氧化，水解不完全也造成氨基酸回收率较低。从对比例4（增加抗氧剂和催化剂用量）可以看出，由于水解过度，使得单体氨基酸含量高，三肽二肽含量较低，而且抗氧剂过量导致小肽鳌合铁颗粒颜色过深。从对比例5（不加鞣酸）可以看出，小肽鳌合铁颗粒的铁鳌合率降低，二价铁离子氧化率也升高。从对比例6（卧式螺杆式搅拌器参数不同）可以看出，小肽鳌合铁单晶颗粒的粒径很大，含水量多，不利于分散干燥。
上述实施例仅为本发明较佳的实施例，并非用来限定本发明的实施范围，即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化及修饰，皆应属于本发明的技术范畴。
Claims (5)
1.一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁固体溶解于水中，所述大米糖渣蛋白水解小肽和氯化亚铁的摩尔比为3.5-5:1，然后加入茶多酚、鞣酸和数滴浓硫酸，控制pH值到5.5-6，在40-85℃下加温搅拌反应20-50min得到大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液；
（2）将大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液导入卧式螺杆式搅拌器，启动搅拌，冷却至内部温度在15-25℃，结晶30-40min，得到混悬液；
（3）将混悬液离心过滤，过滤后的水相回到第（1）步重复使用，过滤后的大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁单晶颗粒进入双锥真空干燥机进行干燥，即得所述大米蛋白水解小肽鳌合铁颗粒成品。
2.根据权利要求1所述的小肽鳌合铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述卧式螺杆式搅拌器中的螺带（2）与壳体（1）的间隙为1-3mm，搅拌速度为10-30转/min。
3.根据权利要求1所述的小肽鳌合铁颗粒的制备方法，其特征在于，茶多酚的添加量为氯化亚铁重量的3-5%，鞣酸的添加量为氯化亚铁重量的0.5-1%，浓硫酸的添加量为大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁溶液重量的0.05-0.1%。
4.根据权利要求1-3所述的小肽鳌合铁颗粒的制备方法，其特征在于，干燥时，双锥真空干燥机的真空度为-0.02-0.08Mpa，温度为45-55℃，回转速度为5-20转/min，干燥时间为30min。
5.一种大米糖渣蛋白水解小肽鳌合铁颗粒，其特征在于，其制备方法如权利要求1-3所述。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911087928.7A CN112971149B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911087928.7A CN112971149B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112971149A true CN112971149A (zh) | 2021-06-18 |
| CN112971149B CN112971149B (zh) | 2022-12-06 |
Family
ID=76330863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911087928.7A Active CN112971149B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112971149B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101558791A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-21 | 黑牛食品股份有限公司 | 一种基于双蛋白的多肽豆奶粉及其制备方法 |
| CN101786962A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-28 | 简阳市禾丰生物工程有限责任公司 | 生产氨基酸鳌合铁的方法 |
| CN102827908A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-12-19 | 广州市博善生物饲料有限公司 | 一种小肽螯合铁复合物的制备方法与应用 |
| AU2013202913A1 (en) * | 2010-05-03 | 2013-05-16 | Bristol-Myers Squibb Company | Serum albumin binding molecules |
| AU2016203044A1 (en) * | 2010-05-03 | 2016-06-16 | Bristol-Myers Squibb Company | Serum albumin binding molecules |
| CN105707902A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-29 | 华中农业大学 | 一种大米多肽螯合锌及其制备方法 |
| CN105852135A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 福建农林大学 | 一种食药用菌蛋白肽-亚铁螯合物的制备方法 |
| CN106480154A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-03-08 | 亚太星原农牧科技海安有限公司 | 一种小肽螯合锌及其制备方法与应用 |
| CN106793823A (zh) * | 2014-07-21 | 2017-05-31 | 雅培制药有限公司 | 营养物递送系统 |
| CN108178782A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-19 | 浙江海洋大学 | 一种鲻鱼鱼鳞铁螯合肽的用途 |
| CN108887564A (zh) * | 2018-08-13 | 2018-11-27 | 重庆善硒科技有限公司 | 一种硒蛋白杂粮粉配方及其制备方法 |
| CN110235990A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-09-17 | 北京爱农智联科技有限公司 | 一种调节赛鸽飞翔体能的组合物 |
-
2019
- 2019-12-12 CN CN201911087928.7A patent/CN112971149B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101558791A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-21 | 黑牛食品股份有限公司 | 一种基于双蛋白的多肽豆奶粉及其制备方法 |
| CN101786962A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-28 | 简阳市禾丰生物工程有限责任公司 | 生产氨基酸鳌合铁的方法 |
| AU2013202913A1 (en) * | 2010-05-03 | 2013-05-16 | Bristol-Myers Squibb Company | Serum albumin binding molecules |
| AU2016203044A1 (en) * | 2010-05-03 | 2016-06-16 | Bristol-Myers Squibb Company | Serum albumin binding molecules |
| CN102827908A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-12-19 | 广州市博善生物饲料有限公司 | 一种小肽螯合铁复合物的制备方法与应用 |
| CN106793823A (zh) * | 2014-07-21 | 2017-05-31 | 雅培制药有限公司 | 营养物递送系统 |
| CN105707902A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-29 | 华中农业大学 | 一种大米多肽螯合锌及其制备方法 |
| CN105852135A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 福建农林大学 | 一种食药用菌蛋白肽-亚铁螯合物的制备方法 |
| CN106480154A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-03-08 | 亚太星原农牧科技海安有限公司 | 一种小肽螯合锌及其制备方法与应用 |
| CN108178782A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-19 | 浙江海洋大学 | 一种鲻鱼鱼鳞铁螯合肽的用途 |
| CN108887564A (zh) * | 2018-08-13 | 2018-11-27 | 重庆善硒科技有限公司 | 一种硒蛋白杂粮粉配方及其制备方法 |
| CN110235990A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-09-17 | 北京爱农智联科技有限公司 | 一种调节赛鸽飞翔体能的组合物 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周桢等: "短肽衍生物的制备及其在日化领域的应用", 《日用化学品科学》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112971149B (zh) | 2022-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rao et al. | Chitin production by Lactobacillus fermentation of shrimp biowaste in a drum reactor and its chemical conversion to chitosan | |
| CN100338096C (zh) | 从荞麦中连续提取荞麦淀粉、荞麦蛋白、黄酮、膳食纤维的方法 | |
| CN102550824A (zh) | 蛋白酸水解生产小肽氨基酸微量元素螯合物的方法 | |
| CN108251488A (zh) | 一种脱脂大豆蛋白小肽螯合锌及其制备方法 | |
| CN103450256B (zh) | 一种脱脂米糠的综合利用方法 | |
| CN106543293A (zh) | 羟丙基羧甲基马铃薯淀粉的制备方法 | |
| CN111345392A (zh) | 一种低共熔溶剂及其制备方法和在提取植物蛋白中的用途 | |
| CN112971149B (zh) | 一种小肽鳌合铁颗粒的制备方法 | |
| CN100569779C (zh) | 葡醛内酯的生产工艺 | |
| CN211620489U (zh) | 一种发酵法提取芝麻粕中氨基酸的生产装置 | |
| CN108949858A (zh) | 一种从亚麻籽壳中提取亚麻籽胶的方法及其产品 | |
| CN110818770B (zh) | 三元双相氯化铝水解制备薯蓣皂素方法 | |
| CN100462442C (zh) | 一种从黄酒糟中提取蛋白质的方法 | |
| CN114983990B (zh) | 一种稳定的冰醋酸-醋酸钠复合物及其应用 | |
| CN106986790A (zh) | 用生产硝基胍后的稀硫酸生产n‑甲基‑n′‑硝基胍的方法 | |
| CN102086218A (zh) | 甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN105348134B (zh) | 一种n‑酰基氨基酸的精制纯化方法 | |
| CN105154507B (zh) | 一种饲料级海洋鱼低聚肽粉及其应用 | |
| CN110734902B (zh) | 一种复合酶制剂及其在虾酶解加工领域中的应用 | |
| CN114271378A (zh) | 一种利用l-丙氨酸废弃母液制备的饲料添加剂及其制备方法和应用 | |
| CN108395465B (zh) | 一种地塞米松环氧水解物的合成方法 | |
| CN112194714A (zh) | 一种蚕沙酪蛋白的提取方法 | |
| CN101492543B (zh) | 一种小颗粒壳聚糖的制备方法 | |
| CN115970352A (zh) | 一种提升柠檬酸菌丝渣脱水性能的方法 | |
| CN110229252A (zh) | 一种提高精品肝素钠产量的加工工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20221024 Address after: 332020 South of Chenguang Road, Gongqing City, Jiujiang City, Jiangxi Province, east of Glite project land Applicant after: Gongqingcheng aliman animal nutrition Co.,Ltd. Address before: 330000 Xinqi Road, Sanghai economic and Technological Development Zone, Nanchang City, Jiangxi Province Applicant before: Jiangxi Alice Science & Technology Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231107 Address after: No. 5 Fubei West Road, Linchuan District, Fuzhou City, Jiangxi Province, 344000 Patentee after: Fuzhou Aliman Technology Co.,Ltd. Address before: 332020 South of Chenguang Road, Gongqing City, Jiujiang City, Jiangxi Province, east of Glite project land Patentee before: Gongqingcheng aliman animal nutrition Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |