CN112963270A - 一种提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含能材料制备技术，旨在提供一种提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法。包括：将多巴胺分子吸附在纳米铝颗粒表面形成聚多巴胺层，真空冷冻干燥得到包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒；将其与表面活性剂加入足量溶剂中，在磁力搅拌同时进行液相回流加热，过滤后得到聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒；以去离子水洗涤多次后真空干燥，得到用于稳定分散碳氢燃料的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒。本发明可提高表面活性剂在纳米铝颗粒上的吸附率，实现纳米铝颗粒在碳氢燃料中高效稳定和均匀分散，极大提高碳氢燃料的贮存运输性能。制备过程简单，产率较高，所用原料成本低廉，容易实现工业化生产，最终产物的架构可通过反应条件进行控制。

Description

一种提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法
技术领域
本发明属于含能材料的制备技术领域，涉及一种提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法。具体是以酯类衍生物和聚合物、有机酸与聚多巴胺包覆形成多重结构的纳米铝颗粒制备纳米铝两相流体燃料的方法，可用于提高纳米铝颗粒活性，保护纳米铝颗粒，改善纳米铝颗粒在液体碳氢燃料中的稳定分散特性，提高纳米铝碳氢两相流体燃料的稳定性。
背景技术
含能材料是国防现代化建设中不可或缺的能量来源，其中液体碳氢燃料是航空航天飞行器的主要能源。近年来，航空航天飞行器一方面面临着提高燃料能量密度和比冲的长期要求，另一方面随着研究不断深入，受限于碳氢燃料的元素组成和结构特征，合成的高密度液体碳氢燃料在密度和能量上已经接近碳氢燃料的能量瓶颈，难以进一步突破。同时，飞行器对碳氢燃料的冰点、粘度、燃烧效率等性质也有着综合考虑，因此寻找具有更高密度、更高比冲和更低粘度应用在现有的液体燃料发动机上的碳氢液体燃料的进展较为缓慢。
铝颗粒的密度、质量热值和体积热值均较高，熔点较低、更易点燃，来源广泛、成本低廉，燃烧产物无毒害，因此被广泛应用于含能燃料添加剂领域。随着颗粒直径减小，表面原子数目与体原子数目比例急剧增加，纳米铝颗粒表面所占体积百分数增大，化学反应的相对接触面积更大，因此纳米铝颗粒的表面活性高，反应性增强，熔化所需能量低。选择纳米铝颗粒作为液体碳氢燃料的添加剂制备成纳米铝两相流体燃料可以极大提高液体碳氢燃料的能量密度，还能缓解燃烧不稳定状态，缩短点火延迟时间，对燃烧具有较好的催化效果，能进一步促进完全燃烧。
然而，由于纳米铝颗粒的表面原子占颗粒自身体积的比例随着颗粒粒径的减小而提高，各颗粒的表面原子间的范德华力增大，导致颗粒易团聚，同时纳米铝颗粒比表面积大幅增加，易氧化。氧化和团聚都会导致铝颗粒在液体碳氢燃料中的稳定性降低，影响燃料的储存和燃烧性能，因此，如何提高纳米铝两相流体燃料的稳定性成为这种液态燃料发展的瓶颈，迫切需要对纳米铝颗粒表面进行改性预处理，以增强纳米铝颗粒在液体碳氢燃料中的稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量体积比0.25～2.5g/l将盐酸多巴胺加入pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，反应后生成多巴胺分子；按纳米铝颗粒与盐酸多巴胺质量比10～100∶1，将纳米铝颗粒加入含有多巴胺分子的混合物中并持续搅拌，使多巴胺分子吸附在铝颗粒表面并生长形成聚多巴胺层；然后进行真空冷冻干燥处理，得到均匀包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒；
(2)按质量比1∶1取表面活性剂和步骤(1)得到的包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒，一并加入足量溶剂中；在磁力搅拌的同时进行液相回流加热，过滤后得到聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒；
(3)将步骤(2)得到的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒以去离子水洗涤多次，真空干燥，得到用于稳定分散碳氢燃料的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒。
本发明中，所述步骤(1)中，纳米铝颗粒的粒径为10nm～900nm。
本发明中，所述步骤(1)中，搅拌的转速为200～2000rpm，搅拌时长为1～8h。
本发明中，所述步骤(2)中，回流加热的温度为60～120℃，时长为1～5h。
本发明中，所述步骤(2)中的溶剂为非氧化性有机溶剂，是下述的任意一种：甲苯、甲醇、正丁醇、叔丁醇、乙醚、乙醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、氯仿、四氯化碳或四氢呋喃。
本发明中，所述步骤(2)中，所述表面活性剂是下述任意一种或几种：三硬脂酸山梨糖醇、山梨糖醇单油酸酯、山梨酸三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯；或者是与山梨糖醇单油酸酯的分子结构类似的酯类衍生物或聚合物；或者是有机酸(如柠檬酸、十六烷酸)。
本发明中，所述步骤(3)中，最终所得的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒的X射线粉末衍射图表现为铝单质特征衍射峰，峰位为38.30°(111)、44.54°(200)、64.94°(220)、78.08°(311)、82.22°(222)，在碳氢燃料中稳定分散时长为14-30d。
本发明进一步提供了利用前述聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法，是按质量比1～50:100将所述聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒添加至液体碳氢燃料中，以超声处理的方式进行加热后，获得纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料。
本发明中，所述碳氢燃料是下述的任意一种或几种：RP-3液体碳氢燃料、HD-01液体碳氢燃料、JP-5液体碳氢燃料、JP-8液体碳氢燃料、JP-10液体碳氢燃料。
本发明中，所述超声处理的加热温度为40～60℃，时间为0.1～1h。
发明原理描述：
为了降低纳米铝颗粒在液体碳氢燃料中的团聚效应，使其稳定分散存在于液态碳氢燃料中，提高纳米铝碳氢两相流体燃料的稳定性；本发明提出，利用聚多巴胺与酯类衍生物和聚合物、有机酸形成多重包覆结构纳米铝颗粒促进碳氢两相流体燃料稳定分散，以聚多巴胺的粘结作用提高表面活性剂在纳米铝颗粒上的吸附率，增强大分子表面活性剂对纳米铝颗粒运动空间的压缩作用，扩大防止颗粒互相接近的屏障，实现纳米铝颗粒在液体碳氢燃料中的均匀分散和空间稳定，在改善碳氢燃料的燃烧性能的同时增强贮存和运输性能。通过这些技术措施，使纳米铝颗粒能够高效稳定、均匀分散在液体碳氢燃料中，达到提高纳米铝碳氢两相流体燃料稳定性并促进点火燃烧的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性方法，通过液相回流加热法制备含有表面活性剂和聚多巴胺多重包覆的纳米铝颗粒，可提高表面活性剂在纳米铝颗粒上的吸附率，实现表面活性剂在纳米铝颗粒上的均匀分布和紧密结合，进而实现纳米铝颗粒在碳氢燃料中高效稳定和均匀分散。该多重包覆结构纳米铝颗粒在液体碳氢燃料中分散性良好。在液体碳氢燃料中添加该纳米铝颗粒，能突破这类液体燃料的稳定性限制，极大提高碳氢燃料的贮存运输性能，可应用于现有液体燃料发动机上。
2、本发明提供的方法过程简单，产率较高，所用原料成本低廉，容易实现工业化生产，最终产物的架构可以通过反应条件进行控制。
附图说明
图1为本发明制备的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒的宏观照片。
图2为聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒稳定分散在碳氢燃料中的宏观照片。
图3为聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片。
图4为聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒红外光谱(FTIR)图。
图5为聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒X射线光电子能谱(XPS)图。
图6为聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒X射线粉末衍射(XRD)图。
图7为纳米流体燃料稳定性测试方法示意图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
本发明所用的纳米铝颗粒原料是公开销售的商品，其制备工艺是公开的，已有大规模生产。虽然各制造商采用的制备工艺可能有所不同，但最终所得产品的宏观技术指标只有颗粒粒径有所区别。不同制备工艺会使微观的孔隙结构等可能有差异，但不影响本发明相应技术效果的实现，不属于本发明需要关注的范围。
实施例1
(1)包覆聚多巴胺的纳米铝颗粒制备：将0.05g盐酸多巴胺加入到200ml的pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中反应生成多巴胺分子，继续加入5g粒径为10nm的纳米铝颗粒，以200rpm的速度搅拌8h，使多巴胺分子在铝颗粒表面生长形成聚多巴胺层，真空冷冻干燥后，得到均匀包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒。
(2)液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒：将0.5g柠檬酸和0.5g聚多巴胺包覆纳米铝颗粒加入200ml乙醇中，以200rpm的速度磁搅拌，在80℃下液相回流加热，加热时长5h。
与乙醇类似的材料，还有甲苯、甲醇、正丁醇、叔丁醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇等，其官能团都是-OH或苯环，反应机理相同，故不再具体描述其实施例内容。
(3)获得表面活性剂和聚多巴胺多重包覆结构的纳米铝颗粒：将液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒过滤，用去离子水洗涤多次，真空干燥得到碳氢燃料稳定分散的柠檬酸和聚多巴胺多重包覆结构的纳米铝颗粒。
(4)制备纳米铝碳氢两相流体燃料并进行稳定性分析：将制备的0.1g柠檬酸和聚多巴胺多重包覆结构的纳米铝颗粒加入至10g RP-3燃料中，在50℃超声加热0.5h制备质量比1:100的纳米铝碳氢两相流体燃料。采用沉降法将其与未处理的纳米铝颗粒制备的纳米铝两相流体燃料的稳定性进行对比：如表1所示，24小时后相对沉降率由54％下降为10％。
实施例2
(1)包覆聚多巴胺的纳米铝颗粒制备：将0.25g盐酸多巴胺加入到200ml的pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中反应生成多巴胺分子，继续加入5g粒径为100nm的纳米铝颗粒，以1000rpm的速度搅拌4h使多巴胺分子在铝颗粒表面生长形成聚多巴胺层，真空冷冻干燥后，得到均匀包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒。
(2)液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒：将0.5g十六烷酸和0.5g聚多巴胺包覆纳米铝颗粒加入200ml乙醚中，以1500rpm的速度磁搅拌，在60℃下液相回流加热，加热时长3h。
与乙醚类似的材料，还有氯仿、四氯化碳或四氢呋喃等，其官能团都是C-O-C或芳香环，反应机理相同，故不再具体描述其实施例内容。
(3)获得表面活性剂和聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒：将液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒过滤，用去离子水洗涤多次，真空干燥得到碳氢燃料稳定分散的十六烷酸和聚多巴胺包覆核壳结构的纳米铝颗粒。
(4)制备纳米铝碳氢两相流体燃料并进行稳定性分析：将制备的2.5g十六烷酸和聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒加入至10g HD-01燃料中，在60℃超声加热0.1h制备质量比25:100的纳米铝碳氢两相流体燃料。采用沉降法将其与未处理的纳米铝颗粒制备的纳米铝两相流体燃料的稳定性进行对比：如表1所示，24小时后相对沉降率由54％下降为7％。
实施例3
(1)制备包覆聚多巴胺的纳米铝颗粒：将0.5g盐酸多巴胺加入到200ml的pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中反应生成多巴胺分子，继续加入5g粒径为900nm的纳米铝颗粒，以2000rpm的速度搅拌1h使多巴胺分子在铝颗粒表面生长形成聚多巴胺层，真空冷冻干燥后，得到均匀包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒。
(2)液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒：将0.5g三硬脂酸山梨糖醇和0.5g聚多巴胺包覆纳米铝颗粒加入200ml甲苯中，以2000rpm的速度磁搅拌，在120℃下液相回流加热，加热时长1h。
(3)获得表面活性剂和聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒：将液相回流加热制备表面活性剂包覆的纳米铝颗粒过滤，用去离子水洗涤多次，真空干燥得到碳氢燃料稳定分散的三硬脂酸山梨糖醇和聚多巴胺多重包覆结构的纳米铝颗粒。
(4)制备纳米铝碳氢两相流体燃料并进行稳定性分析：将制备的5g三硬脂酸山梨糖醇和多巴胺多重包覆结构的纳米铝颗粒加入至10g JP-10燃料中，在40℃超声加热1h制备质量比50:100的纳米铝碳氢两相流体燃料。采用沉降法将其与未处理的纳米铝颗粒制备的纳米铝两相流体燃料的稳定性进行对比：如表1所示，24小时后相对沉降率由54％下降为2％。
与三硬脂酸山梨糖醇类似的表面活性剂材料，还有三硬脂酸山梨糖醇、山梨糖醇单油酸酯、山梨酸三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯等，其反应官能团是CnH2n+1COO-或-OH，反应机理相同，故不再具体描述其实施例内容。
与JP-10液体碳氢燃料类似的材料，还有JP-5、JP-8等液体碳氢燃料，其主要成分都是正构烷烃、异烷烃、环烷烃和芳烃；因反应机理相同，故不再具体描述其实施例内容。
表1为本发明实例1、2、3制备的纳米两相流体燃料的相对沉降率
Figure BDA0002934996210000061
测试方法说明：
本发明采用沉降法评价纳米铝碳氢两相流体燃料的稳定性。沉降法是指将纳米铝流体燃料置于水平平台，通过拍照记录一定的时间间隔的纳米铝两相流体燃料悬浮液的照片，通过比较观察分析这些照片中纳米颗粒的沉积高度可定量分析纳米流体燃料的稳定性。
具体测试中采用相对沉降率的方法：如图7所示，纳米流体燃料总高度为H，放置一段时间后纳米流体燃料会在底部出现高度为h的沉积层，将其定义为相对沉降率α，计算方法如下：
Figure BDA0002934996210000062
相对沉降率越小表示纳米流体的稳定性越好。

Claims (10)

1.一种聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量体积比0.25～2.5g/l将盐酸多巴胺加入pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，反应后生成多巴胺分子；按纳米铝颗粒与盐酸多巴胺质量比10～100∶1，将纳米铝颗粒加入含有多巴胺分子的混合物中并持续搅拌，使多巴胺分子吸附在铝颗粒表面并生长形成聚多巴胺层；然后进行真空冷冻干燥处理，得到均匀包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒；
(2)按质量比1∶1取表面活性剂和步骤(1)得到的包覆聚多巴胺层的纳米铝颗粒，一并加入足量溶剂中；在磁力搅拌的同时进行液相回流加热，过滤后得到聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒；
(3)将步骤(2)得到的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒以去离子水洗涤多次，真空干燥，得到用于稳定分散碳氢燃料的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米铝颗粒的粒径为10nm～900nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌的转速为200～2000rpm，搅拌时长为1～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，回流加热的温度为60～120℃，时长为1～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶剂为非氧化性有机溶剂，是下述的任意一种：甲苯、甲醇、正丁醇、叔丁醇、乙醚、乙醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、氯仿、四氯化碳或四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述表面活性剂是下述任意一种或几种：三硬脂酸山梨糖醇、山梨糖醇单油酸酯、山梨酸三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯；或者是与山梨糖醇单油酸酯的分子结构类似的酯类衍生物或聚合物；或者是有机酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，最终所得的聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒的X射线粉末衍射图表现为铝单质特征衍射峰，峰位为38.30°(111)、44.54°(200)、64.94°(220)、78.08°(311)、82.22°(222)，在碳氢燃料中稳定分散时长为14-30d。
8.利用权利要求1所述聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒提高纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料稳定性的方法，其特征在于，是按质量比1～50:100将所述聚多巴胺多重包覆结构纳米铝颗粒添加至液体碳氢燃料中，以超声处理的方式进行加热后，获得纳米铝颗粒碳氢两相流体燃料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碳氢燃料是下述的任意一种或几种：RP-3液体碳氢燃料、HD-01液体碳氢燃料、JP-5液体碳氢燃料、JP-8液体碳氢燃料、JP-10液体碳氢燃料。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述超声处理的加热温度为40～60℃，时间为0.1～1h。
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