CN112961358A - 一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：以烷氧基硅烷单体和氢封端聚二甲基硅氧烷为反应原料，以有机硼为催化剂，在‑10℃～50℃条件下反应，反应过程中不断生成烷烃气体，反应结束后升温减压蒸馏除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本发明方法生产工艺简单，反应条件温和，反应过程中无需高温、高压等高能耗生产工艺；催化剂的催化效率高，反应迅速并且产品的产率高；产品贮存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅聚合物技术领域，具体涉及一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。
背景技术
单组分RTV-1硅橡胶广泛应用于建筑及电子电器行业，其中的脱醇型RTV-1硅橡胶较之于脱醋酸型RTV-1硅橡胶具有无刺激性酸味和腐蚀性，较之于脱酮肟型RTV-1硅橡胶，则在硫化过程中无开裂现象、粘结性好，苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能等优点。因此，它是单组分RTV-1硅橡胶中综合性能较好的一类产品。这类RTV-1硅橡胶不仅可在电子、电器行业中作为胶粘剂，在建筑、汽车等行业作为密封材料，它还可作为建筑结构胶得到广泛应用。
目前国内投入市场的脱醇型单组分硅橡胶主要是以α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷为基础原料，加入无机填料，并加入交联剂、偶联剂、有机钛酸酯等配制而成。但这种方法在生产及应用中存在以下不足之处：1、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷中的硅羟基易与有机钛酸酯混合过程中易出现粘度突然增高现象，不利于物料的混合，对生产设备会造成一定的损坏；2、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷中的硅羟基还容易与无机填料表面的羟基形成氢键，其缔合作用使填料难以分散，使加工性能变差。3、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂在混炼中反应不完全，会严重影响稳定性；贮存时α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂进一步反应产生甲醇，在有机钛酸酯作用下甲醇在体系中使硅氧烷链节发生断裂，生成许多低分子量的聚硅氧烷；这些低聚物再与交联剂进一步缩合，从而使脱醇型RTV-1硅橡胶凝胶化或不硫化。
使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷取代α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷作为脱醇型RTV-1硅橡胶生产中的基础聚合物，可以解决传统脱醇型RTV-1硅橡胶生产中加工及贮存过程中存在的各种问题，因此烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为脱醇型RTV-1硅橡胶生产中的基础聚合物是一种技术趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中聚二甲基硅氧烷的制备过程中会对生产设备造成一定的损坏，而且产品分散性能差使得加工性能变差的技术问题，提供一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
以烷氧基硅烷单体和氢封端聚二甲基硅氧烷为反应原料，以有机硼为催化剂，在-10℃～50℃条件下反应，反应过程中不断生成烷烃气体，反应结束后升温减压蒸馏除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
进一步的，所述有机硼催化剂为三(五氟苯基)硼、三氯化硼中的一种或两种混合。
进一步的，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或它们的混合物。
进一步的，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：2～500。
进一步的，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：4～100。
进一步的，所述有机硼催化剂的添加量的质量分数为1×10-3～1×10-6。
进一步的，所述烷烃气体为甲烷或乙烷。
进一步的，所述减压蒸馏于100℃～200℃，真空度高于-0.09MPa条件下进行。
进一步的，所述氢封端聚二甲基硅氧烷的分子结构式如下：
其中，n为大于10的整数。
进一步的，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的分子结构式如下：
其中，R1、R2、R3至少有一个为甲氧基或乙氧基基团，剩余为乙烯基、苯基或烷基基团，n为大于10的整数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法生产工艺简单，反应条件温和，反应过程中无需高温、高压等高能耗生产工艺；催化剂的催化效率高，反应迅速并且产品的产率高；产品贮存稳定性好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为1×10-6，加入1质量份的甲基三甲氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在20℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例2
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为1×10-6，加入1.5质量份的甲基三甲氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在25℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例3
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为2×10-6，加入2质量份的甲基三乙氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在20℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例4
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为1×10-6，加入3质量份的乙烯基三甲氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在30℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例5
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为3×10-6，加入4质量份的苯基三甲氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在10℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例6
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为2×10-6，加入1.5质量份的四甲氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在-10℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例7
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为2×10-6，加入2质量份的四乙氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在25℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
实施例8
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备：在反应釜中加入三(五氟苯基)硼的甲苯溶液，其中三(五氟苯基)硼的质量分数占总物料质量为1×10-6，加入1.5质量份的乙烯基三乙氧基硅烷，物料搅拌均匀后，在25℃条件下缓缓加入100质量份的氢封端聚二甲基硅氧烷，物料加完后再于室温下反应2小时，然后在180～190℃条件下减压蒸馏脱除低沸物，即得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。性能测试结果见表2。
对照试验
将上述实施例中的氢封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基硅油及铂金催化剂混合均匀作为对照实施例，放入100℃烘箱内2小时；将上述实施例1-8中的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基硅油及铂金催化剂混合均匀后放入100℃烘箱内2小时。结果见表1。
表1
对照实施例中，氢封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基硅油及铂金催化剂混合均匀后放入100℃烘箱内2小时，混合物固化成橡胶体；烷氧基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基硅油及铂金催化剂混合均匀后放入100℃烘箱内2小时，混合物不固化，与混合初期粘度基本无变化。通过对照实施例可知，氢封端聚二甲基硅氧烷中的氢反应完全，基本无残留的氢基团。
性能测试：
对实施例和对照组进行性能测试，结果如下表2所示
表2性能测试结果
本发明采用钛催化剂的测试方法来检验烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的封端基团情况，实施例1-8制备的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷与一定比例的钛726混合，粘度未发生明显变化，对照组的107胶与一定比例的钛726混合后迅速凝胶，经对比可知，本发明制备的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷封端效率高。另外，将实施例制备的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷密封贮存6个月后，粘度未发生明显变化，表明本发明制备的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的贮存稳定性好。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
以烷氧基硅烷单体和氢封端聚二甲基硅氧烷为反应原料，以有机硼为催化剂，在-10℃～50℃条件下反应，反应过程中不断生成烷烃气体，反应结束后升温减压蒸馏除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述有机硼催化剂为三(五氟苯基)硼、三氯化硼中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：2～500。
5.根据权利要求4所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：4～100。
6.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述有机硼催化剂的添加量的质量分数为1×10-3～1×10-6。
7.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述烷烃气体为甲烷或乙烷。
8.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏于100℃～200℃、真空度高于-0.09MPa条件下进行。
9.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的氢封端聚二甲基硅氧烷的分子结构式如下：
其中，n为大于10的整数。
10.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的分子结构式如下：
其中，R1、R2、R3至少有一个为甲氧基或乙氧基基团，剩余为乙烯基、苯基或烷基基团，n为大于10的整数。
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