CN112958128A - 异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备 - Google Patents

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孙淑正
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Abstract

本发明属于医药化工领域，具体涉及一种异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备工艺。异丁基苯（Isobutylbenzene，简称IBB）是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬（ibuprofen）的主要中间体。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法，在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂，目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多，改用更加廉价的金属钠则将大大降低生产成本，提高经济效益，本发明是用金属钠和碳酸钾制作新型催化剂，用于异丁基苯产品的合成反应。

Description

异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备
技术领域
本发明属于医药化工领域，具体涉及一种异丁基苯合成工艺碱金属催化剂的制备工艺。
背景技术
异丁基苯（Isobutylbenzene，简称IBB）是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬（ibuprofen）的主要中间体。布洛芬自1969年投入市场后到现在依然十分畅销，因此国内外对异丁基苯的需求量日益增加。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法，在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂，目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多，但是金属钾价格昂贵，不利于工业化应用，如能改用更加廉价的金属钠做催化剂将大大降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的催化剂，具体为开发低成本K2CO3负载的金属钠催化剂，替代昂贵的金属钾催化剂。探索微米级不同粒径、不同比表面积对催化活性的影响，最小化合成成本。
制作催化剂的具体步骤如下：
步骤(1)：干燥粉碎碳酸钾
步骤(2)：步骤（1）的产物与金属钠混合，制作催化剂
步骤（1）中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥，控制温度150~250℃。
步骤（1）中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥，控制时间1~5小时。
步骤（1）中干燥好的碳酸钾用粉碎机粉碎。
步骤（1）中粉碎好的碳酸钾粉末过筛，取100目到300目的筛分使用。
步骤（2）中将筛好的碳酸钾和金属钠在容器内用搅拌混合。
步骤（2）配比为碳酸钾：钠=（摩尔比）1：1～5，步骤（2）中控制搅拌转速700~1500转/分钟。
步骤（2）中搅拌加热温度控制150~250℃。
步骤（2）中搅拌时间0.5~1.5小时。
步骤（2）过程中必须用氮气保护，不能间断。
步骤（2）结束后物料是熔融合金状态，降温到30~60℃，加甲苯保护。
本发明与现有工艺相比有如下优点：
金属钠、碳酸钾价格便宜，生产厂家多，方便采购，金属钾价格昂贵，采购受限，用金属钠代替金属钾，先制作催化剂，再用于生产，保证转化率基本稳定，可以有效降低异丁基苯的生产成本，提高产品的市场竞争力。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：将碳酸钾盛于不锈钢托盘中，放置在马弗炉内升温干燥，控制温度200℃，干燥时间1小时，干燥结束用粉碎机粉碎，用筛网过筛，取100目筛网的筛分30克，加入到烧瓶中，将金属钠用壁纸刀除去氧化层，切小块，加入金属钠12克到烧瓶中，开氮气保护，用油浴加热，设置温度240℃，搅拌转速1000转，观察烧瓶内部状态，内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到40℃，加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验，测定转化率45.2%。
实施例2：将碳酸钾盛于不锈钢托盘中，放置在马弗炉内升温干燥，控制温度250℃，干燥时间1小时，干燥结束用粉碎机粉碎，用筛网过筛，取100目筛网的筛分30 克，加入到烧瓶中，开氮气保护，将金属钠用壁纸刀除去氧化层，切小块，加入金属钠 9克到烧瓶中，用油浴加热，设置温度220℃，搅拌转速1100转，观察烧瓶内部状态，内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到45℃，加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验，测定转化率43.5%。
实施例3：实施例2：将碳酸钾盛于不锈钢托盘中，放置在马弗炉内升温干燥，控制温度250℃，干燥时间1小时，干燥结束用粉碎机粉碎，用筛网过筛，取150目筛网的筛分 30克，加入到烧瓶中，将金属钠用壁纸刀除去氧化层，切小块，加入金属钠12 克到烧瓶中，开氮气保护，用油浴加热，设置温度240℃，搅拌转速1300转，观察烧瓶内部状态，内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到40℃，加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验，测定转化率52.1%。

Claims (9)

1.一种新型的异丁基苯合成工艺催化剂的制备工艺。
2.其特征工艺步骤如下：
步骤(1)：干燥粉碎碳酸钾
步骤(2)：步骤（1）的产物与金属钠混合，制作催化剂
根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（1）中用马弗炉干燥，控制温度150~250℃。
3.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（1）中碳酸钾用马弗炉干燥，控制时间1~5小时。
4.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（1）中的碳酸钾粉末过筛，取100目到300目的筛分使用。
5.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（2）中将筛好的碳酸钾和金属钠在容器内用搅拌混合，配比为碳酸钾：钠=（摩尔比）1：1～5，搅拌转速700~1500转/分钟。
6.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（2）中搅拌，加热温度控制150~250℃。
7.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（2）中搅拌时间0.5~1.5小时。
8.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（2）过程中必须氮气保护，不能间断。
9.根据权利要求1所述，催化剂的制备工艺，其特征在于步骤（2）结束后物料是熔融合金状态，降温到30~60℃，加甲苯保护。
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