CN112958128A - 异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药化工领域,具体涉及一种异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备工艺。异丁基苯(Isobutylbenzene,简称IBB)是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬(ibuprofen)的主要中间体。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法,在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂,目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多,改用更加廉价的金属钠则将大大降低生产成本,提高经济效益,本发明是用金属钠和碳酸钾制作新型催化剂,用于异丁基苯产品的合成反应。
Description
技术领域
本发明属于医药化工领域,具体涉及一种异丁基苯合成工艺碱金属催化剂的制备工艺。
背景技术
异丁基苯(Isobutylbenzene,简称IBB)是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬(ibuprofen)的主要中间体。布洛芬自1969年投入市场后到现在依然十分畅销,因此国内外对异丁基苯的需求量日益增加。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法,在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂,目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多,但是金属钾价格昂贵,不利于工业化应用,如能改用更加廉价的金属钠做催化剂将大大降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的催化剂,具体为开发低成本K2CO3负载的金属钠催化剂,替代昂贵的金属钾催化剂。探索微米级不同粒径、不同比表面积对催化活性的影响,最小化合成成本。
制作催化剂的具体步骤如下:
步骤(1):干燥粉碎碳酸钾
步骤(2):步骤(1)的产物与金属钠混合,制作催化剂
步骤(1)中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥,控制温度150~250℃。
步骤(1)中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥,控制时间1~5小时。
步骤(1)中干燥好的碳酸钾用粉碎机粉碎。
步骤(1)中粉碎好的碳酸钾粉末过筛,取100目到300目的筛分使用。
步骤(2)中将筛好的碳酸钾和金属钠在容器内用搅拌混合。
步骤(2)配比为碳酸钾:钠=(摩尔比)1:1~5,步骤(2)中控制搅拌转速700~1500转/分钟。
步骤(2)中搅拌加热温度控制150~250℃。
步骤(2)中搅拌时间0.5~1.5小时。
步骤(2)过程中必须用氮气保护,不能间断。
步骤(2)结束后物料是熔融合金状态,降温到30~60℃,加甲苯保护。
本发明与现有工艺相比有如下优点:
金属钠、碳酸钾价格便宜,生产厂家多,方便采购,金属钾价格昂贵,采购受限,用金属钠代替金属钾,先制作催化剂,再用于生产,保证转化率基本稳定,可以有效降低异丁基苯的生产成本,提高产品的市场竞争力。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:将碳酸钾盛于不锈钢托盘中,放置在马弗炉内升温干燥,控制温度200℃,干燥时间1小时,干燥结束用粉碎机粉碎,用筛网过筛,取100目筛网的筛分30克,加入到烧瓶中,将金属钠用壁纸刀除去氧化层,切小块,加入金属钠12克到烧瓶中,开氮气保护,用油浴加热,设置温度240℃,搅拌转速1000转,观察烧瓶内部状态,内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到40℃,加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验,测定转化率45.2%。
实施例2:将碳酸钾盛于不锈钢托盘中,放置在马弗炉内升温干燥,控制温度250℃,干燥时间1小时,干燥结束用粉碎机粉碎,用筛网过筛,取100目筛网的筛分30 克,加入到烧瓶中,开氮气保护,将金属钠用壁纸刀除去氧化层,切小块,加入金属钠 9克到烧瓶中,用油浴加热,设置温度220℃,搅拌转速1100转,观察烧瓶内部状态,内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到45℃,加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验,测定转化率43.5%。
实施例3:实施例2:将碳酸钾盛于不锈钢托盘中,放置在马弗炉内升温干燥,控制温度250℃,干燥时间1小时,干燥结束用粉碎机粉碎,用筛网过筛,取150目筛网的筛分 30克,加入到烧瓶中,将金属钠用壁纸刀除去氧化层,切小块,加入金属钠12 克到烧瓶中,开氮气保护,用油浴加热,设置温度240℃,搅拌转速1300转,观察烧瓶内部状态,内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到40℃,加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验,测定转化率52.1%。
Claims (9)
1.一种新型的异丁基苯合成工艺催化剂的制备工艺。
2.其特征工艺步骤如下:
步骤(1):干燥粉碎碳酸钾
步骤(2):步骤(1)的产物与金属钠混合,制作催化剂
根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(1)中用马弗炉干燥,控制温度150~250℃。
3.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(1)中碳酸钾用马弗炉干燥,控制时间1~5小时。
4.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(1)中的碳酸钾粉末过筛,取100目到300目的筛分使用。
5.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(2)中将筛好的碳酸钾和金属钠在容器内用搅拌混合,配比为碳酸钾:钠=(摩尔比)1:1~5,搅拌转速700~1500转/分钟。
6.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(2)中搅拌,加热温度控制150~250℃。
7.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(2)中搅拌时间0.5~1.5小时。
8.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(2)过程中必须氮气保护,不能间断。
9.根据权利要求1所述,催化剂的制备工艺,其特征在于步骤(2)结束后物料是熔融合金状态,降温到30~60℃,加甲苯保护。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114950400A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-30 | 青岛科技大学 | 一种碱金属复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1269280A (en) * | 1969-08-05 | 1972-04-06 | Bp Chem Int Ltd | Process for the production of alkyl aromatic hydrocarbons |
US4916100A (en) * | 1986-12-31 | 1990-04-10 | Neste Oy | Process for preparing a catalyst system for selective alkylation of toluene with propylene |
US5367098A (en) * | 1992-05-12 | 1994-11-22 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing monoalkenyl armomatic hydrocarbon compound |
CN1427810A (zh) * | 2000-05-09 | 2003-07-02 | 巴斯福股份公司 | 烷基苯侧链烷基化的方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1269280A (en) * | 1969-08-05 | 1972-04-06 | Bp Chem Int Ltd | Process for the production of alkyl aromatic hydrocarbons |
US4916100A (en) * | 1986-12-31 | 1990-04-10 | Neste Oy | Process for preparing a catalyst system for selective alkylation of toluene with propylene |
US5367098A (en) * | 1992-05-12 | 1994-11-22 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing monoalkenyl armomatic hydrocarbon compound |
CN1427810A (zh) * | 2000-05-09 | 2003-07-02 | 巴斯福股份公司 | 烷基苯侧链烷基化的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈新德: ""异丁基苯合成工艺及反应动力学研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114950400A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-30 | 青岛科技大学 | 一种碱金属复合材料及其制备方法和应用 |
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