CN101962315B - 颗粒状叔丁醇钾的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开颗粒状叔丁醇钾的制造方法，包括如下步骤：以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得。产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔丁醇钾的制造方法。
背景技术
叔丁醇钾是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔丁醇钾产品为粉末状物质，由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔丁醇钾粉末造成的人体伤害与安全问题，一些国外公司曾设法将叔丁醇钾制成溶液使用，如UPS4150244中报导了一种将叔丁醇钾制成稀的甲苯/环己烷溶液的方法，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔丁醇钾制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状叔丁醇钾无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全，因此如何将叔丁醇钾产品制成颗粒状产品，是该行业制造者长期关注的技术问题。2005年Dzgussa公司发表了第一篇制造颗粒状叔丁醇钾的方法(US6870071)，在该类的方法中，Dzgussa公司采用先将叔丁醇钾制成四氢呋喃溶液，然后在150～250℃热氮气吃扫下，将叔丁醇钾的四氢呋喃溶液喷入流化床造粒机种进行造粒的方法，但是这一方法操作条件苛刻，对设备有极高的要求。由于叔丁醇钾粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔丁醇钾制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种方便地生产颗粒状叔丁醇钾的方法。
颗粒状叔丁醇钾的制造方法，包括如下步骤：
以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾。
按摩尔比计，所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比为1∶1.2～10，优选为1∶1.5～2.5。
按重量比计，所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50，优选为1∶3.5～4.5。
所述的惰性有机溶剂为：1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种，优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
所述的反应时间优选为10～18小时。
所述的反应釜搅拌速率优选转速为15～25转/分。
本发明的有益效果在于：颗粒状的叔丁醇钾能有效解决粉状叔丁醇钾对操作者健康的危害，降低生产环境安全风险，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
干燥的2000ml的四口反应瓶中，装有机械搅拌，温度计，加料口，回流冷凝器，加入叔丁醇270g(3.65摩尔)，选用1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物(简称混合三甲苯)1100g，金属钾小块90g(2.31摩尔)，在氮气保护下，回流反应10小时，金属钾完全消失，改用蒸馏装置，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.095MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分速率搅拌，当混合三甲苯蒸尽时，瓶内产生0.6mm左右均匀叔丁醇钾颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下，即得所需的颗粒状叔丁醇钾。
实施例2
干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇270kg(3.65k摩尔)，混合三甲苯1100kg，氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应15小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例3
干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇256kg(3.46k摩尔)，混合三甲苯1152kg，氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应15小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例4
干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇466kg(6.28k摩尔)，混合三甲苯1630kg，氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应15小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例5
干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇350kg(4.73k摩尔)，混合三甲苯1450kg，氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应15小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
Claims (6)
1.颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾；
按摩尔比计，所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比优选为1∶1.2～10；
按重量比计，所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶0.5～50；
所述的惰性有机溶剂为：1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种。
2.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于：所述的反应时间优选为10～18小时。
3.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于：所述的反应釜搅拌速率优选转速为15～25转/分。
4.根据权利2所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于：所述的按摩尔比计，所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比优选为1∶1.5～2.5。
5.根据权利3所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于：所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶3.5～4.5。
6.根据权利4所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
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