CN107488106A - 颗粒状叔丁醇钾的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开颗粒状叔丁醇钾的制造方法,包括如下步骤:以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料,将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钾投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔丁醇,待叔丁醇蒸尽,减压至‑0.08~‑0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾,本发明利用通用化工设备即可进行生产,操作条件较温和,生产工艺简单,使用原料方便易得。产品质量稳定可靠,能有效延长产品的保质期。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法,特别是涉及一种颗粒状叔丁醇钾的制造方法。
背景技术
叔丁醇钾是一种在精细化工中广泛应用的中间体,常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应,用于制造医药和液晶等产品。常用叔丁醇钾产品为粉末状物质,由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性,在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害,此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔丁醇钾粉末造成的人体伤害与安全问题,一些国外公司曾设法将叔丁醇钾制成溶液使用,如UPS4150244中报导了一种将叔丁醇钾制成稀的甲苯/环己烷溶液的方法,但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔丁醇钾制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案,具有良好流动性的颗粒状叔丁醇钾无粉尘产生,投料计量准确,操作方便安全,因此如何将叔丁醇钾产品制成颗粒状产品,是该行业制造者长期关注的技术问题。2005年Dzgussa公司发表了第一篇制造颗粒状叔丁醇钾的方法(US6870071),在该类的方法中,Dzgussa公司采用先将叔丁醇钾制成四氢呋喃溶液,然后在150~250℃热氮气吃扫下,将叔丁醇钾的四氢呋喃溶液喷入流化床造粒机种进行造粒的方法,但是这一方法操作条件苛刻,对设备有极高的要求。由于叔丁醇钾粉尘的危害性,需要一种工艺简单,能够规模化生产的将叔丁醇钾制成颗粒状产品的工业化技术,使该产品能安全地得到使用,是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种方便地生产颗粒状叔丁醇钾的方法。
颗粒状叔丁醇钾的制造方法,包括如下步骤:
以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料,将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钾投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔丁醇,待叔丁醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾。
按摩尔比计,所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比为1∶1.2~10,优选为1∶1.5~2.5。
按重量比计,所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5~50,优选为1∶3.5~4.5。
所述的惰性有机溶剂为:1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,对二乙苯,邻二乙苯,间二乙苯及其混合物中的至少一种,优选为1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物。
所述的反应时间优选为10~18小时。
所述的反应釜搅拌速率优选转速为15~25转/分。
本发明的有益效果在于:颗粒状的叔丁醇钾能有效解决粉状叔丁醇钾对操作者健康的危害,降低生产环境安全风险,本发明利用通用化工设备即可进行生产,操作条件较温和,生产工艺简单,使用原料方便易得,产品质量稳定可靠,能有效延长产品的保质期。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明:
实施例1
干燥的2000ml的四口反应瓶中,装有机械搅拌,温度计,加料口,回流冷凝器,加入叔丁醇270g(3.65摩尔),选用1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物(简称混合三甲苯)1100g,金属钾小块90g(2.31摩尔),在氮气保护下,回流反应10小时,金属钾完全消失,改用蒸馏装置,常压蒸出过量的叔丁醇,真空-0.095MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分速率搅拌,当混合三甲苯蒸尽时,瓶内产生0.6mm左右均匀叔丁醇钾颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下,即得所需的颗粒状叔丁醇钾。
实施例2
干燥的2000L的反应釜,加入叔丁醇270kg(3.65k摩尔),混合三甲苯1100kg,氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应15小时,常压蒸出过量的叔丁醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例3
干燥的2000L的反应釜,加入叔丁醇256kg(3.46k摩尔),混合三甲苯1152kg,氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应15小时,常压蒸出过量的叔丁醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例4
干燥的2000L的反应釜,加入叔丁醇466kg(6.28k摩尔),混合三甲苯1630kg,氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应15小时,常压蒸出过量的叔丁醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
实施例5
干燥的2000L的反应釜,加入叔丁醇350kg(4.73k摩尔),混合三甲苯1450kg,氮气保护下投入金属钾块90kg(2.52k摩尔),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应15小时,常压蒸出过量的叔丁醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.4mm颗粒叔丁醇钾。
Claims (9)
1.颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料,将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钾投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔丁醇,待叔丁醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾。
2.根据权利要求1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:按摩尔比计,所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比优选为1∶1.2~10。
3.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:按重量比计,所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶0.5~50。
4.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的惰性有机溶剂为:1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,对二乙苯,邻二乙苯,间二乙苯及其混合物中的至少一种。
5.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的反应时间优选为10~18小时。
6.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的反应釜搅拌速率优选转速为15~25转/分。
7.根据权利2所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的按摩尔比计,所述的金属钾与叔丁醇的摩尔比优选为1∶1.5~2.5。
8.根据权利3所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶3.5~4.5。
9.根据权利4所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法,其特征在于:所述的惰性有机溶剂优选为1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物。
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