CN112955589B - 拉伸的芳香族聚醚 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于芳香族聚醚的拉伸长丝及其制备方法和用途，其中已经将所述长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且其中将所述长丝在全拉伸载荷下冷却至低于所述玻璃化转变温度。

Description

拉伸的芳香族聚醚
技术领域
本发明涉及基于芳香族聚醚的拉伸长丝，其中已经将该长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且其中将该长丝在全拉伸载荷下冷却至室温。
背景技术
纤维增强材料通常基于玻璃纤维或碳纤维在聚合物中的使用。这意味着，存在纤维与基体材料的相容性的基本问题，并且因此存在增强材料与基体之间的结合问题。当将热塑性塑料用作基体时，这经常是特殊问题。而且，这些材料是不可回收利用的，因为很难将纤维分离出来。
现有技术主要公开了两种拉伸聚烯烃(如聚乙烯或聚丙烯)的方法：熔融纺丝方法(WO 2004/028803 A1)和凝胶纺丝方法(WO 2010/057982 A1)。聚烯烃可以在室温下简单地拉伸，由于拉伸的放热性，因此必须选择相对低的拉伸速度。该拉伸的聚烯烃的缺点在于，当在高温下加工时，它们在拉伸后会非常显著地收缩，并且因此首先必须在期望的工作温度下进行平衡。而且，拉伸的聚烯烃具有非常有限的机械值，这限制了它们作为增强纤维的可用性。特别地，缺乏热稳定性以及缺乏压缩应力(冷成形性)是不利的。
Brüning等人(J Mat Sci 38(2003)2149-53)报道了借助于熔融纺丝方法的超薄PEEK长丝，该方法通过同时降低每个喷丝头的质量产出来增加引出速率。
Shekar等人(《应用聚合物科学杂志(Journal of Applied Polymer Science)》，第112卷，第4期，第2497至2510页)公开了拉伸PEEK长丝。然而，该种PEEK长丝的机械特性不足(参见实施例4)。
WO 2013/190149 A1公开了各种热塑性塑料(优选聚丙烯和聚乙烯)的延性纤维，其作为所谓的预浸料的成分。这些被理解为是指具有脆性纤维、尤其是碳纤维的热塑性纤维的织物。然后，优选地将这些材料在延性纤维材料的基体中进行热成型或压缩。这使延性纤维熔化，并且使得基体与脆性纤维之间的结合得到改善。
全芳香族聚酰胺纤维(如，聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA，以下品牌名称下的芳香族聚酰胺：
Figure BDA0003023760020000021
(美国杜邦公司(DuPont)商标)、/>
Figure BDA0003023760020000022
(日本Teijin Lim公司商标)的制备描述在US 3,869,430 A中。
发明内容
在该发明的背景下，术语“长丝”被理解为是指纤维、膜或带状物。尤其地，膜优选地在多于一个的方向上拉伸。
术语“拉伸”被理解为是指一种在挤出结束时通过施加热能和机械能而进行的拉伸方法。
因此，本发明解决的问题是，由芳香族热塑性塑料制备拉伸长丝，以及提供一种无害、简单且无溶剂的拉伸芳香族热塑性塑料的方法。
通过芳香族聚醚的拉伸长丝解决了该问题，其中在拉伸之后，将该长丝在全拉伸载荷下冷却。
本发明提供含有至少80重量％、优选85重量％、更优选90重量％、甚至更优选95重量％的芳香族聚醚且特别由其组成的拉伸长丝，
其中已经将该长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且
其中已经将该长丝在全拉伸载荷下冷却至低于玻璃化转变温度。
在本发明的背景下，玻璃化转变温度与熔点之间的、已将长丝拉伸的温度也称为“拉伸温度”。在拉伸操作期间，以本领域技术人员已知的方式保持该温度。
本发明进一步提供了一种用于制备根据本发明的拉伸长丝的方法。
本发明进一步提供了根据本发明的拉伸长丝用于制备复合材料的用途。
本发明进一步提供了根据本发明的拉伸长丝用于制备缠绕层的用途。
根据本发明的拉伸长丝的一个优点是，它们在高温下经历很小收缩，即几乎没有任何松弛效应。
还有利的是，根据本发明的拉伸长丝具有高的机械稳定性。优选地，机械稳定性以在拉伸方向上的断裂应力的形式测量。
还有利的是，根据本发明的拉伸长丝甚至在高温下也具有高的机械稳定性。
根据本发明的拉伸长丝令人惊讶地示出了优于现有技术的上述优点。尽管进行了大量的分析工作，但是本发明人无法找到给出这些改进的物理解释的任何参数。
在下文中通过举例描述了根据本发明的拉伸长丝、包含根据本发明长丝的根据本发明的复合材料、以及根据本发明的制备和用途，而没有任何将本发明限制于这些说明性实施例的意图。当在下文指定化合物的范围、通式或类别时，这些旨在不仅涵盖明确地提及的化合物的相应范围或组，而且涵盖可以通过省去单个值(范围)而获得的化合物的所有子范围和子组。如果在本说明书的上下文内引用文献，则其全部内容旨在是本发明的公开内容的一部分。如果在下文中给出了百分比数字，则除非另有说明，否则这些均为以重量％给出的数字。在组合物的情况下，除非另有说明，否则百分比数字基于整个组合物。如果在下文中给出了平均值，则除非另有说明，否则这些均为质量平均值(重量平均值)。如果在下文中给出了测量值，则除非另有说明，否则这些测量值是在1013.25hPa的压力和25℃的温度下确定的。熔化温度和玻璃化转变温度是借助于DSC根据EN ISO 11357-1:2016D确定的。在本领域中，玻璃化转变温度偶尔也被称为玻璃化温度。
如果没有明确地排除并且在技术上可能的话，关于本发明的一个方面阐述的技术细节和实施方式也可以应用于其它方面。例如，根据本发明的拉伸的长丝的实施方式和优选参数在细节上作必要修改后也可应用于根据本发明的方法，反之亦然。
就未在权利要求中定义而言，保护范围包括根据本发明产品的商业上惯用的成品形式和包装形式，既包括此类形式又包括任何减小尺寸的形式。
根据本发明，将长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且然后将其在全载荷下冷却至低于玻璃化转变温度的温度。
芳香族聚醚优选地选自聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)、聚芳砜(PAS)及其混合物和共聚物。更优选的芳香族聚醚是聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚醚酮酮(PEKK)。
芳香族聚醚优选地不含有任何溶剂。
优选地，已经将根据本发明的长丝以不小于5的拉伸因子SF、更优选不小于10的SF、或更大的拉伸因子拉伸。在本发明的背景下，拉伸因子被理解为是指拉伸后长丝的长度已经以此增加的因子。例如，拉伸后至10m的长度为1m的起始长丝会以10的拉伸因子被拉伸。
优选地，已经将根据本发明的长丝在自由空间中无接触地拉伸。进行拉伸的区域是环境气氛被加热的区域，即，例如，一种类型的管式炉或两个加热板之间的空间。
根据本发明的长丝可以连续地或分批地拉伸。
优选给出的是静态拉伸，即其中长丝的一端保持静止，速度为10mm/min至高达200mm/min、优选20mm/min至高达100mm/min、更优选30mm/min至高达80mm/min的拉伸操作。
优选的连续拉伸操作以如此方式进行，即低输送速率优选地在5mm/min至高达20,000mm/min、更优选10mm/min至高达3000mm/min、还更优选50mm/min至高达2500mm/min、还更优选100mm/min至高达2000mm/min、甚至更优选500mm/min至高达1500mm/min的范围内。拉伸因子用于计算运行更快的输送单元的速度。例如，可以通过在每种情况中在要拉伸的长丝的始端和末端处调节至少一个辊或卷轴的运行速度来调节输送速度。
根据本发明的长丝可以通过仅一次拉伸操作或连续若干次拉伸操作来拉伸。在后者的情况下，所选择的拉伸温度必须更高。更优选的是仅一次拉伸操作。
在拉伸操作之后，将根据本发明的长丝优选地冷却至低于130℃、更优选地低于120℃、甚至更优选地低于110℃、特别优选地低于100℃、更特别优选地低于90℃并且尤其是低于80℃。
在拉伸操作之后，将根据本发明的长丝冷却至低于玻璃化转变温度的温度。该冷却优选地逐渐进行，优选地持续至少10秒、更优选至少20秒、甚至更优选至少30秒、更优选至少45秒、特别优选至少1分钟。
将根据本发明的长丝在全拉伸载荷下冷却。在本发明的背景下，这意味着拉伸期间的至少80％的力还继续作用在冷却期间的长丝上。该力优选地是90％、更优选95％；甚至更优选地，该力实际上与拉伸期间的力相同。理想地，该力是相同的。
当加热至低于熔点的温度时，根据本发明的拉伸长丝优选地在拉张方向上仅具有较小的收缩/松弛。
优选地，松弛温度高于玻璃化转变温度并且低于熔化温度，优选地低于拉伸温度。
优选地，根据本发明的长丝相对于拉伸长度松弛达最大6％、优选地达最大5.5％、更优选地达最大5％、甚至更优选地达最大4.5％、并且特别优选地达最大4％。
优选地，根据本发明的长丝的松弛在拉应力下没有进行。
根据本发明的拉伸长丝的长度优选地大于与该长度成直角的尺寸的5倍；长丝优选地是所谓的无端长丝(endless filaments)。长丝的长度始终在拉张方向上确定。
在该发明的背景下，术语“长丝”被理解为是指纤维、膜或带状物。尤其地，膜优选地在多于一个的方向上拉伸。
优选的长丝是带状物。优选给出的是，宽度与厚度的比率为7至150、优选8至100的带状物。
可以对单根长丝进行处理以形成复合材料。因此，优选的纤维复合材料是纤维束和纱线，其中可以对该纤维束或纱线进行加工以给出进一步的复合材料，优选地给出单方向或多方向稀松布、如垫子和针织物等织物、或者其它混合形式。
例如，稀松布可以由切成特定长度的长丝组成，或者可以由呈围绕管的缠绕物形式的无端长丝组成。
由无端长丝构成的优选稀松布是围绕空心体的缠绕层。在该情况下，长丝优选地是带状物。优选地，缠绕层是单方向的或多方向的、更优选单方向的。多方向缠绕层具有相对于长丝的拉张方向的角度。该角度优选地在5°至120°、更优选30°至90°、特别优选15°至80°的范围内。在围绕管的缠绕层的情况下，这些缠绕线具有相对于管中心的倾斜角度。优选地，不同的缠绕层具有不同的倾斜角度。优选地，围绕管的缠绕层相对于倾斜角度被设计成使得，在旋转之后，该层的边缘最终彼此齐平。
在进一步的方面，本发明涉及一种用于制备根据本发明拉伸的长丝的方法。
本发明还涉及一种用于制备含有至少80重量％芳香族聚醚的拉伸长丝、特别是根据本发明拉伸的长丝的方法，其特征在于，将该长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且然后将其在全载荷下冷却至低于玻璃化转变温度。
在下文中阐述的一些实施例是根据本发明的方法的特别优选参数。例如，如上所述，拉伸因子优选地大于或等于5、更优选地大于或等于10。
拉伸优选地以静态方式进行
冷却还优选地耗费至少10秒、优选至少20秒、更优选至少30秒、尤其优选至少45秒、特别优选至少1分钟。
优选地，在拉伸之后，将长丝冷却至低于130℃、优选地低于120℃、更优选地低于110℃、尤其优选地低于100℃、更尤其优选地低于90℃并且特别是低于80℃。
根据本发明的方法优选地包含仅一次拉伸操作。
根据本发明的方法有利地允许拉伸长丝的制备，当加热至低于熔点的温度时，拉伸长丝在拉张方向上仅具有较小的收缩/松弛，相对于拉伸长度优选地不超过6％。
有利地，根据本发明的长丝因较高的拉伸而显著，这通过现有技术的方法是无法实现的。相反，来自现有技术的长丝在拉伸之后、特别是在松弛之后，会遭受不希望的与机械特性损失相关联的收缩。有利地，与已知的现有技术方法相比，根据本发明的方法因此允许提供例如在高温下不具有或具有显著较低的不希望的收缩的拉伸长丝。
在进一步的方面，本发明涉及一种包含卷绕股线(wound ply)的管，该卷绕股线包含至少一根根据本发明的拉伸长丝。这些管因优异的稳定性而显著。
具体实施方式
实施例
材料：
PEEK：
Figure BDA0003023760020000071
5000G，赢创(Evonik)的商标
根据DIN EN ISO 11357-1:2016D，以20K/min的加热速率，使用具有自动峰值识别和积分的Perkin Elmer Diamond仪器来进行熔化温度和玻璃化转变温度的测量。
实施例1，试样的制备：
在每种情况下制备一个试样，其制备过程如下：借助于挤出机(Collin E45M)在390℃的温度下挤出PEEK，并且对其进行压延以得到厚度为650μm且宽度为23mm的带状物，并且将该带状物冷却至130℃。
引出(takeoff)速度为1.4m/min。
实施例2，试样的静态或连续拉伸：
方法1(静态拉伸)：
在拉力试验机(Zwick，Z101-K)中，将根据实施例1的试样在200℃下、以10mm/min的速度拉伸。在释放拉应力之前，将拉伸试样冷却至室温。这得到了根据本发明的拉伸长丝。
方法2(连续拉伸)：
将根据实施例1的无端试样提供在卷轴上。将每个试样在连续机器(RetechDrawing)上、以与1000mm/min的输送速度相对应的4rpm的材料供给速率和与8000mm/min的输送速度相对应的高达32rpm的拉张速率拉伸至高达8的拉伸因子(SF)。对于较低的拉伸因子，相应地调节拉张速率。拉伸在200℃的温度下进行。在释放拉张之前，将拉伸试样冷却至室温。这得到了根据本发明的拉伸长丝。
实施例3，通过拉力试验进行的机械试验：
从通过方法1和方法2获得的拉伸长丝中冲出根据DIN 527-5:1997的哑铃式试样(A试样)。厚度是各自拉伸实验的结果，并且没有改变。
借助于Zwick拉力试验机，在23℃下，并且以5mm/min的试验速度、120mm的夹紧长度和75mm的增量计量器的测量值长度来测量抗张强度。相对湿度为50％。
结果报告在表1至3中。每个结果是3个哑铃式试样的拉伸试验的算术平均值，每个哑铃式试样均由拉伸长丝制成。
在表1至3中，“最大强度”表示哑铃式试样破裂或撕裂之前的最大力(有效断裂强度)。
表1：T＝23℃，根据实施例3的拉力试验的结果(静态拉伸)。
Figure BDA0003023760020000081
*未拉伸的样本
表2：T＝23℃，根据实施例3的拉力试验的结果(连续拉伸)。
Figure BDA0003023760020000082
*未拉伸的样本
实施例4(比较例)：
类似于实施例2的方法2，将根据实施例1获得的试样在200℃下、以4rpm的材料供给速率拉伸。如上所述，拉张速率与期望的拉伸因子匹配。
不同于实施例2，将拉伸试样在没有拉伸载荷的情况下立即冷却。
表3：T＝23℃，根据实施例4的拉力试验的结果。
Figure BDA0003023760020000091
*未拉伸的样本
如在实施例3中所描述的，冲出哑铃式试样，并且通过拉力试验确定它们的机械特性。
拉伸载荷下的拉伸和冷却使得根据本发明的长丝的机械特性得到明显改进。相比之下，以非本发明方式制备的长丝的机械特性(表3)远不及在相等或相当拉伸情况下的根据本发明的相应长丝的机械特性(表1和2)。例如在以因子为2的拉伸的情况下，来自工作实施例的拉伸长丝的弹性模量实际上不及未拉伸的比较样本的弹性模量。与根据本发明的可比较长丝的情况相比，在较高拉伸因子下的改进也不明显。
本发明人注意到的特别不利的特征是，根据实施例4的以非本发明方式制备的长丝在冷却之后具有高收缩。结果，不可能实现可重现的机械特性。与根据本发明的长丝相比，这是现有技术长丝的进一步的缺点。
而且，实验示出，静态拉伸比连续拉伸实现明显更好的机械特性。

Claims (24)

1.由芳香族聚醚组成的拉伸长丝，
其中已经将所述长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且
已经将所述长丝在全载荷下冷却至低于所述玻璃化转变温度，
其中拉伸因子大于或等于5，
其中所述长丝是膜或带状物，
其中所述熔点和所述玻璃化转变温度借助于DSC根据EN ISO 11357-1:2016D确定。
2.根据权利要求1所述的拉伸长丝，其特征在于，所述芳香族聚醚选自聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)、聚芳砜(PAS)及其混合物和共聚物。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的拉伸长丝，其特征在于，所述长丝是带状物。
4.用于制备根据前述权利要求中任一项所述的拉伸长丝的方法。
5.用于制备由芳香族聚醚组成的拉伸长丝的方法，其特征在于，将所述长丝在玻璃化转变温度与熔点之间的温度下拉伸，并且然后将其在全载荷下冷却至低于所述玻璃化转变温度，其中拉伸因子大于或等于5，其中所述长丝是膜或带状物，所述熔点和所述玻璃化转变温度借助于DSC根据ENISO 11357-1:2016D确定。
6.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述拉伸以静态方式进行。
7.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷却耗费至少10秒。
8.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷却耗费至少20秒。
9.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷却耗费至少30秒。
10.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷却耗费至少45秒。
11.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷却耗费至少1分钟。
12.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于130℃。
13.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于120℃。
14.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于110℃。
15.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于100℃。
16.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于90℃。
17.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述拉伸之后，将所述长丝冷却至低于80℃。
18.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，拉伸因子大于或等于10。
19.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其特征在于，进行仅一次拉伸操作。
20.通过根据权利要求4至19中任一项所述的方法制备的长丝。
21.根据权利要求1至3或20中任一项所述的拉伸长丝用于制备复合材料的用途。
22.根据权利要求1至3或20中任一项所述的拉伸长丝用于制备卷绕股线的用途。
23.包含至少一根根据权利要求1至3或20中任一项所述的拉伸长丝的卷绕股线或复合材料。
24.包含至少一个卷绕股线的管，所述卷绕股线包含至少一根根据权利要求1至3或20中任一项所述的拉伸长丝。
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