CN112952093B - 一种电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种电极材料及其制备方法，将二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛和钇盐混合后进行反应，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3，然后使用葡萄糖对Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3进行复合，得电极材料。本发明的电极材料的制备方法可以改善电极材料的晶体结构，电极材料制成的电池电化学性能好。

Description

一种电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的能量储存-转换设备，具有高的能量密度、高的能量转化效率、环境友好等优点，被广泛应用于手机、电动汽车和航空航天等各个领域。但是传统的电极材料在性能、安全和环境友好等方面，已经不能够满足对高功率、高能量密度和极端条件安全性等方面越来越迫切的需求。制备成本低，且电化学性能好的LiFePO4电极材料具有工作电压平稳、容量高、结构稳定、安全无毒等优点，但其还是有电导率低、晶体结构稳定性差等导致的容量保持率较低的问题，制约其发展。
发明内容
本发明主要提供了一种电极材料及其制备方法，可以改善电极材料的晶体结构，电极材料的电化学性能更好。其技术方案如下：
一种电极材料的制备方法，制备方法包括：将二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛、钇盐、氯化钠和氯化钾混合后进行反应，得 Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3，然后使用葡萄糖对Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3进行复合，得电极材料。
进一步的：所述二价铁离子盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或醋酸亚铁中的一种。
进一步的：所述二价镍离子盐为碳酸镍、硝酸镍、乙酸镍或草酸镍中的一种。
进一步的：所述钇盐为氯化钇。
进一步的：所述二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛和钇盐的加入量按物质的量之比为1：2.2：1.1：3.1：0.053；所述二价铁离子盐与氯化钠、氯化钾的物质的量之比为1：50～100：5～10。
进一步的：采用以下方法制备：将Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖为原料混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，密封进行反应后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
进一步的：所述反应是在180℃下反应6～8h。
进一步的：所述Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3的制备包括以下步骤：
(1)将原料二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛、钇盐和氯化钠、氯化钾，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物在空气中以400℃保温3h，然后升温焙烧，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
进一步的：步骤(2)所述焙烧是以5℃/min的升温速率升温至680～850℃下焙烧4～6h。
进一步的：所述混合均匀是于原料中加酒精，进行研磨混合；所述研磨混合是在玛瑙研钵下研磨或使用球磨机进行研磨。
一种上述的电极材料的制备方法制备的电极材料。
采用上述方案，本发明方法具有以下优点：
1.本发明引入钛金属，提高电极材料的导电率。
2.本发明掺入稀土金属钇，使成品的颗粒更加均匀，提高导电性和循环性能。
3.本发明对Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3进行碳包覆，减小Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3电极材料在充放电过程中的体积膨胀，导致的电极材料的破碎，延缓容量衰减，提高电池寿命。
4.本发明使用葡萄糖对Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3进行碳包覆，操作简单，步骤少，反应条件容易实现，且原料易得，成本低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。
实施例1
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应7h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例2
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至680℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应7h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例3
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至850℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应7h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例4
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧4h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应7h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。。
实施例5
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧6h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应7h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例6
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应6h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例7
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：80：8将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应8h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
实施例8
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：50：5将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
(4)步骤(3)所得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖，在玛瑙研钵下加酒精进行研磨混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应8h进后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
对比例1
(1)按物质的量之比1：2.2：1.1：3.1：0.053：100：10将硫酸亚铁、碳酸锂、乙酸镍、氧化钛、氯化钇和氯化钠、氯化钾，加酒精，在玛瑙研钵下进行研磨混合，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物将获得的粉末在空气中以400℃保温3h，然后5℃/min的升温速率升温至720℃下焙烧5h，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3成品。
实施例样品测试：
电池的组装以NMP作为溶剂，PVDF作为粘结剂。按照样品、乙炔黑与 PVDF粘结剂的质量比7:2:1混合均匀。将其均匀涂抹在铝箔上，120℃烘干。用冲片机冲压成10mm直径的极片。在充满氩气的手套箱中，组装电池。将适量的电解液滴在正极片和隔膜上，以锂片作为负极，进行组装，在压片机上制成纽扣电池。
将组装好的纽扣电池装备在电池测试系统上，设置不同的测试程序，分别在0.1C、0.2C、0.5C下进行电池的恒流充放电循环200次的循环性能测试，结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0002893833030000071
根据上表的测试结果可以看出，本发明的电极材料制备的锂电池的循环稳定性好，容量保持率高，在1C下循环两百次都能具有80％以上的保持率，没有进行碳复合的对比例1的容量保持率相比于各实施例有较明显的下降。说明了碳复合的重要性，但容量保持率并没有剧烈下降，由于其本身的Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3结构，说明了其结构本身在容量保持方面的优越性。实施例2、实施例4中反应温度和时间的下降均会使容量保持率略微下降，说明了温度和反应时间对材料的制备具有较大影响。实施例3和5中温度和时间的上升，使样品的容量保持率具有少量上升，但不明显，可能是本身的性能就已经非常好，在比率上的提升较难显现。实施例6～7是葡萄糖包覆时的温度的影响，温度上升，样品的性能好，温度下降样品的性能也有所下降。实施例8说明了反应过程中氯化钠和氯化钾的含量增加对产品的性能没有明显影响。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电极材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括：将二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛、钇盐、氯化钠和氯化钾混合后进行反应，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3，然后使用葡萄糖对Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3进行复合，得电极材料。
2.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述二价铁离子盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或醋酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述二价镍离子盐为碳酸镍、硝酸镍、乙酸镍或草酸镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述钇盐为氯化钇。
5.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛和钇盐的加入量按物质的量之比为1：2.2：1.1：3.1：0.053；所述二价铁离子盐与氯化钠、氯化钾的物质的量之比为1：50～100：5～10。
6.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：采用以下方法制备：将Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3与葡萄糖为原料混合均匀，再加水至将反应原料覆盖，在180℃下密封反应6～8h后，离心洗涤并过滤后，取下层固体，真空干燥后得电极材料。
7.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3的制备包括以下步骤：
(1)将原料二价铁离子盐、碳酸锂、二价镍离子盐、氧化钛、钇盐和氯化钠、氯化钾，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物在空气中以400℃保温3h，然后升温焙烧，自然冷却后得混合固体；
(3)将步骤(2)所得混合固体进行离心洗涤过滤，再进行真空干燥，得Li2NiFe0.95Y0.05(TiO3)3。
8.根据权利要求7所述的电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述焙烧是以5℃/min的升温速率升温至680～850℃下焙烧4～6h。
9.根据权利要求8所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述混合均匀是于原料中加酒精，进行研磨混合；所述研磨混合是在玛瑙研钵下研磨或使用球磨机进行研磨。
10.一种权利要求1～9任意一项的电极材料的制备方法制备的电极材料。
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