CN112941585B - 一种无铬镀层工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铬镀层工艺，包括以下步骤：超声波除油、预粗化、浸酸、无铬粗化、中和、酸预浸、催化、酸解胶和化学镍；其中，在无铬粗化步骤中，采用了包含如下浓度比的粗化液:叔丁基过氧酯：C12‑C16的饱和链状烷烃：羟基丙酮：辛基酚聚氧乙烯醚：H2SO4＝1：(6‑7)：(18‑19)：(7‑8)：(63‑64)；本发明与现有技术相比，本发明采用了叔丁基过氧酯、C12‑C16的饱和链状烷烃、羟基丙酮、辛基酚聚氧乙烯醚和H2SO4的配合来对待电镀工件表面进行粗化处理，将待电镀工件胶体钯周围的二价锡离子水解胶层有效除去，暴露出具有活性的金属钯微粒，从而使电镀层与金属钯层具有良好的结合力；且此粗化液中不含致癌性的六价铬，提高了工作人员工作环境的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种无铬镀层工艺。
背景技术
目前铜镍铬电镀行业中常见的工件基材为ABS或者PC/ABS(PC含量约为30％)单色产品，该类工件电镀表面积较大，耗费原料多，且对于结构复杂的工件，不能得到良好的表面效果。电镀后有些工件由于表面镀层也会影响匹配。
现在的电镀工艺中一般在进行粗化加工过程中，采用的粗化试剂包含了致癌性的六价铬，严重威胁着工作人员的身体健康，且对待电镀工件进行粗化加工的效果差，导致其镀层的附着能力差。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种无铬镀层工艺，以解决现有技术中，采用的电镀工艺的粗化工序中使用了包含致癌性的六价铬的粗化试剂，严重威胁着工作人员的身体健康，且对待电镀工件进行粗化加工的效果差，导致其镀层的附着能力差的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种无铬镀层工艺，包括以下步骤：超声波除油、预粗化、浸酸、无铬粗化、中和、酸预浸、催化、酸解胶和化学镍；
其中，在无铬粗化步骤中，采用了包含如下浓度比的粗化液:
叔丁基过氧酯：C12-C16的饱和链状烷烃：羟基丙酮：辛基酚聚氧乙烯醚：H2SO4＝1：(6-7)：(18-19)：(7-8)：(63-64)。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明中的无铬镀层工艺在无铬粗化步骤中采用了叔丁基过氧酯、C12-C16的饱和链状烷烃、羟基丙酮、辛基酚聚氧乙烯醚和H2SO4的配合来对待电镀工件表面进行粗化处理，此粗化液中不含致癌性的六价铬，提高了工作人员工作环境的安全性。
进一步，所述超声波除油步骤中，采用了浓度为28-32g/L的RTs202N超声波水基除油剂。
进一步，所述预粗化步骤中，采用了包含如下浓度比的预粗化液：
氢氧化钠：高锰酸钾＝1：(2-3)。
进一步，所述浸酸步骤中，采用了包含如下浓度比的浸酸液：
C12-C16的饱和链状烷烃：羟基丙酮：辛基酚聚氧乙烯醚：H2SO4＝6：(15-17)：6：(14-16)。
进一步，所述中和步骤中，采用了包含如下浓度比的中和液：
碳酸钠：H2SO4＝1：(0.1-0.2)。
进一步，所述酸预浸步骤中，采用的酸预浸液为浓度为90-100ml/L的盐酸。
进一步，所述催化步骤中，采用了包含如下浓度比的钯活化液：
氯化亚锡：氯化钯＝3：(18-22)。
进一步，所述化学镍步骤中，采用了包含如下浓度比的电镀液：
氨基磺酸镍：乙酸-60＝3：(8-12)。
附图说明
图1为本发明中水洗喷淋设备的结构示意图；
图2为图1中A部的局部放大图；
图3为图2中B部的局部放大图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
说明书附图中的附图标记包括：底座1、喷淋槽2、导液空腔3、喷头4、电机5、导液筒6、导液孔7、密封导液套8、进液管9、进液孔10、连通孔11、第一定位槽12、限位块13、挡块14、支撑弹簧15、导气孔16、导气管17、定位块18、泄压孔19、可调导通孔20、外壳21、导风套22。
一种无铬镀层工艺，包括以下步骤：
步骤一、超声波除油，将待电镀工件置于除油槽中，通过设置在除油槽中的超声波发生器来进行超声波除油2.5min，以除去待电镀工件表面粘附的油污；其中，除油槽内有浓度为(28-32)g/L的RTs202N超声波水基除油剂作为除油剂，RTs202N超声波水基除油中的主要成分是RTs202N和RTs202P，且除油剂的温度为55℃；然后将待电镀工件依次进行两次热水洗和水洗，来将待电镀工件表面粘附的除油剂冲洗干净，避免带入后续工艺步骤中影响加工效果；两次热水洗的冲洗温度均为35℃，且时间分别为1.5min和0.5min；水洗的冲洗温度为室温，时间为0.2min。
步骤二、预粗化，将待电镀工件转移至粗化槽内进行预粗化加工处理2.5min，对待电镀工件的表面进行预处理，以提高待电镀工件表面的微观粗糙度，来提高待电镀工件表面的附着能力；其中，预粗化采用的粗化试剂为浓度为100ml/L的氢氧化钠与浓度为浓度为(200-300)ml/L的高锰酸钾的混合液；此过程中粗化试剂的温度为45℃；后再依次进行热水洗和水洗，热水洗的温度为3535℃，时间为2min；水洗的冲洗温度为室温，时间为0.5min。
步骤三、浸酸，将待电镀工件再转移至酸洗槽中在30℃下酸洗1.5min，酸洗槽中的酸洗液是由浓度为90ml/L的C12-C16的饱和链状烷烃、浓度为(225-255)ml/L的羟基丙酮、浓度为90ml/L的辛基酚聚氧乙烯醚和浓度为(210-240)ml/L的H2SO4溶液混合而成；用以去除待电镀工件表面的氧化层，且避免水分带入后续的工艺步骤中。
步骤四、无铬粗化，将待电镀工件再转移至粗化槽内在70℃下加工17min，来进一步提高待电镀工件的表面的微观粗糙度，使待电镀工件表面具有足有的附着能力；其中，此过程中的粗化槽内的粗化液为无铬粗化液，由浓度为(54-63)ml/L的C12-C16的饱和链状烷烃、浓度为(162-171)ml/L的羟基丙酮、浓度为(63-72)ml/L的辛基酚聚氧乙烯醚、浓度为9ml/L的叔丁基过氧酯和浓度为(567-576)ml/L的H2SO4溶液混合而成；其中，不含致癌性的六价铬离子，提高了生产过程中的安全性能，使加工更加环保。
步骤五、中和，将待电镀工件再转移至中和槽中，在35℃下浸泡1.5min，以除去待电镀工件表面残留的酸液；其中，中和槽内的中和液为浓度为150ml/L的碳酸钠和浓度为(15-30)ml/L的H2SO4溶液的混合液；再对完成中和的待电镀工件依次进行水洗喷淋和水洗，水洗喷淋和水洗的温度均为室温，时间分别为0.5min和0.2min。
步骤六、酸预浸，将待电镀工件转移至预浸槽中，在30℃下浸泡1.5min；以便于提高待电镀工件表面的敏感化，使其能够顺利进行良好的还原反应，以提高待电镀工件表面进行钯催化工序时形成的胶体钯颗粒层的致密性；其中，预浸槽中的处理液为浓度为(90-100)ml/L的盐酸溶液。
步骤七、催化，将待电镀工件转移至催化槽中，在32℃下催化反应3min，使待电镀工件表面吸附一层具有催化活性的胶体钯颗粒；其中，催化槽中的钯活化液是由浓度为3ml/L的氯化亚锡溶液和浓度为(18-22)ml/L的氯化钯溶液混合而成；后再对待电镀工件依次在室温下进行回收、水洗、水洗喷淋和水洗工作，时间分别为0.4min、0.3min、0.2min和0.5min。
步骤八、酸解胶，将待电镀工件转移至解胶槽中，在52℃下解胶2.1min；将待电镀工件胶体钯周围的二价锡离子水解胶层除去，暴露出具有活性的金属钯微粒；其中，酸解胶试剂是浓度为(240-260)ml/L的盐酸溶液；再对待电镀工件在室温下依次进行空槽喷淋和两次水洗，时间分别为0.5min、0.3min和0.3min。
步骤九、化学镍，将待电镀工件再转移至电镀槽中，在38℃下电镀10min；利用氧化还原反应在钯微粒层表面形成沉积一层导电层；电镀槽中的电镀液为由浓度为(80-120)ml/L的乙酸和浓度为30ml/L的氨基磺酸镍溶液混合而成。
将本发明中的无铬镀层工艺制得的电镀工件与现有技术制得的电镀工件进行剥离力测试如下：
从上述表格中的剥离力测试检测结果来看，本发明中的无铬镀层工艺所加工制备的电镀工件的电镀层与塑料基层具有良好的结合力。
结合图1和图2，本方法中采用的水洗喷淋使用的设备包括底座1以及转动设置在底座1上的喷淋槽2，喷淋槽2的侧壁内开有导液空腔3，喷淋槽2的内壁上均布有多个与导液空腔3均连通的喷头4；底座1顶部开有安装槽，安装槽内底部设置有电机5，电机5的转轴与喷淋槽2的底部之间通过导液筒6相连，喷淋槽2底部开有将导液筒6与导液空腔3连通的导液孔7，导液筒6的外壁上转动卡接有密封导液套8，密封导液套8上连接有自由穿过底座1后置于底座1外的进液管9，导液筒6外壁上周向开有多个均置于密封导液套8内侧的进液孔10，密封导液套8上开有与进液管9连通的连通孔11，连通孔11内设置有控制其导通状态的阀门结构，阀门结构以与电机5的转轴相连的风力发生器来进行调节；以电机5的运行状态通过风力发生器提供风力来使阀门结构控制连通孔11的导通状态。
在进液管9处导入对应温度的热水，当电机5运行后，电机5通过导液筒6来使喷淋槽2在底座1顶部转动，此时风力发生器提供风力来使阀门结构将连通孔11导通，进液管9处导入的热水从连通孔11处导入密封导液套8内，后通过多个进液孔10将热水导入导液筒6内，再通过导液孔7将热水导入导液空腔3内，从多个喷头4处将热水喷入喷淋槽2内，将待电镀工件悬空放入喷淋槽2内，同时喷淋槽2转动来快速的将待电镀工件表面粘附的溶剂冲洗干净；然后将待电镀工件从喷淋槽2内移出后，停止电机5运行，风力发生器停止提供风力，阀门结构则使连通孔11断开导通；则停止向密封导液套8内导液，此过程调节方便、快捷。
结合图2和图3，采用的阀门结构包括在连通孔11内壁上开设有第一定位槽12和第二定位槽，第一定位槽12与第二定位槽相向布置，第一定位槽12内滑动卡接有限位块13，限位块13一体成型有在第一定位槽12与第二定位槽之间滑动设置的挡块14，限位块13与第一定位槽12内壁之间连接有支撑弹簧15，且第一定位槽12侧壁内开有导气孔16，导气孔16的一端与第一定位槽12位于限位块13的不同侧，导气孔16的另一端通过导气管17与风力发生器连通。
电机5运行时，带动风力发生器运行，风力发生器产生风力通过导气管17和导气孔16导入来使限位块13在第一定位槽12内向靠近支撑弹簧15的方向移动，支撑弹簧15伸缩，使挡块14的自由端从第二定位槽内向第一定位槽12内移动，从而使连通孔11导通来进行导液；电机5停止运行时，风力发生器停止产生，则驱动限位块13在第一定位槽12内向靠近支撑弹簧15的方向移动的驱动力失去，则在支撑弹簧15的弹性复位力作用下来使挡块14复位，使连通孔11断开导通，连通孔11则停止进行导液。
如图3所示，进一步，在第一定位槽12沿限位块13滑动方向的内壁上连接有定位块18，且第一定位槽12的侧壁上开有泄压孔19，限位块13上开有可调导通孔20，可调导通孔20的一端与导气孔16连通，另一端开设在限位块13与第一定位槽12内壁滑动相抵的侧壁上；当限位块13在第一定位槽12内移动至与定位块18相抵时，连通孔11处于连通状态，且此时可调导通孔20将导气孔16和泄压孔19导通，使导气孔16持续导入的一部分气体从泄压孔19处排走，避免限位块13受压过大；通过定位块18来对限位块13的移动进行限位，一方面对支撑弹簧15进行保护，另一方面为了使可调导通孔20来将导气孔16和泄压孔19导通。
如图2所示，采用的风力发生器包括固定设置在电机5的转轴上的导风叶片以及固定套设在导风叶片外侧的外壳21，外壳21的外部转动套设有导风套22，导气管17与导风套22连通；电机5在转动时，使导风叶片转动来产生风，风通过导风套22导入导气管17内，后通过导气孔16来使限位块13在第一定位槽12内移动，从而控制连通孔11的导通状态。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种无铬镀层工艺，其特征在于，包括以下步骤：超声波除油、预粗化、浸酸、无铬粗化、中和、酸预浸、催化、酸解胶和化学镍；
其中，在无铬粗化步骤中，采用了包含如下浓度比的粗化液:
叔丁基过氧酯：C12-C16的饱和链状烷烃：羟基丙酮：辛基酚聚氧乙烯醚：H2SO4＝1：(6-7)：(18-19)：(7-8)：(63-64)；
所述中和步骤中包括水洗喷淋，其中在水洗喷淋中使用的设备包括底座以及转动设置在底座上的喷淋槽，喷淋槽的侧壁内开有导液空腔，喷淋槽的内壁上均布有多个与导液空腔均连通的喷头；底座顶部开有安装槽，安装槽内底部设置有电机，电机的转轴与喷淋槽的底部之间通过导液筒相连，喷淋槽底部开有将导液筒与导液空腔连通的导液孔，导液筒的外壁上转动卡接有密封导液套，密封导液套上连接有自由穿过底座后置于底座的进液管，导液筒外壁上周向开有多个均置于密封导液套内侧的进液孔，密封导液套上开有与进液管连通的连通孔，连通孔内设置有控制其导通状态的阀门结构，阀门结构以与电机的转轴相连的风力发生器来进行调节；以电机的运行状态通过风力发生器提供风力来使阀门结构控制连通孔的导通状态。
2.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述超声波除油步骤中，采用了浓度为28-32g/L的RTs202N超声波水基除油剂。
3.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述预粗化步骤中，采用了包含如下浓度比的预粗化液：
氢氧化钠：高锰酸钾＝1：(2-3)。
4.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述浸酸步骤中，采用了包含如下浓度比的浸酸液：
C12-C16的饱和链状烷烃：羟基丙酮：辛基酚聚氧乙烯醚：H2SO4＝6：(15-17)：6：(14-16)。
5.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述中和步骤中，采用了包含如下浓度比的中和液：
碳酸钠：H2SO4＝1：(0.1-0.2)。
6.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述酸预浸步骤中，采用的酸预浸液为浓度为90-100ml/L的盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述催化步骤中，采用了包含如下浓度比的钯活化液：
氯化亚锡：氯化钯＝3：(18-22)。
8.根据权利要求1所述的一种无铬镀层工艺，其特征在于，所述化学镍步骤中，采用了包含如下浓度比的电镀液：
氨基磺酸镍：乙酸-60＝3：(8-12)。
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