CN112940455A - 一种抗菌防霉的合成树脂及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌防霉的合成树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌防霉的合成树脂及其制备方法。本发明先对环氧树脂进行开环操作，然后将三氯氧磷与苯酚生成的三芳基磷酸酯中的阻燃磷酸盐接枝到环氧基残基上，再将二维片层的石墨烯引入到环氧树脂分子主链上，使得环氧树脂本身具有阻燃效果；然后将改性纳米银均匀分散在集体中后引入柔性长碳链，对改性纳米银纤维的同时增加环氧树脂的韧性。本发明制备的抗菌防霉的合成树脂在保留环氧树脂本身特性和抗菌防霉的同时，增加了合成树脂的阻燃性和柔韧性，改善了环氧树脂本身质脆易燃的特性。

Description

一种抗菌防霉的合成树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种抗菌防霉的合成树脂及其制备方法。
背景技术
目前，食品包装材料更加注重装饰作用，极少考虑到联系食品本身性质的功能性包装，现阶段，生鲜食品的市场竞争优势关键在于他的外包装的科学性与可行性；食品包装最基本的功能是将食品包装起来，让它和外界隔绝，阻止外界的微生物以及影响食品货架期的因素引入包装内部，保持食品包装内部的环境处于相对稳定的状态下，从而使得食品可以在保质期内保持良好的品质；但是，外包装的基础功能已远远不能达到保护生鲜食品，防止它们变质的目的。
本申请制备的抗菌防霉的合成树脂在保留环氧树脂本身特性和抗菌防霉的同时，增加了合成树脂的阻燃性和柔韧性，改善了环氧树脂本身质脆易燃的特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌防霉的合成树脂，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抗菌防霉的合成树脂，按重量份数计，主要包括：
35～45份的改性环氧树脂、10～15份的改性纳米银、5～10份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚和2～3份的抗氧化剂。
进一步的，所述改性环氧树脂是将二维片层的石墨烯引入预改性环氧树脂的分子主链上制得。
进一步的，所述预改性环氧树脂是三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得。
进一步的，所述改性纳米银是纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得。
进一步的，所述抗氧化剂为N,N'-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基苯酚、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷中的一种。
进一步的，一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，其特征在于：主要包括以下制备步骤：
(1)预改性环氧树脂的制备方法为：三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得预改性环氧树脂；
(2)改性环氧树脂的制备方法为：将二维片层的石墨烯引入上述步骤(1)所得的预改性环氧树脂的分子主链上制得改性环氧树脂；
(3)改性纳米银的制备方法为：纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得改性纳米银；
(4)抗菌防霉的合成树脂的制备方法为：按重量份数计，将35份步骤(2)所得改性环氧树脂、10份步骤(3)所得改性纳米银混合搅拌均匀，加入5份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚反应2h后，冷却至室温，再加入2份的抗氧化剂，制得抗菌防霉的合成树脂。
进一步的，上述步骤(1)中所述预改性环氧树脂的制备方法为：在500ml反应釜中加入三氯氧磷，加入搅拌子升温至60℃，反应2h后加入苯酚，使得三氯氧磷与苯酚的体积比为1:1.2～1：1.4，再加入路易斯酸氯化锰，使得三氯氧磷与路易斯酸氯化锰的质量比为1:0.1～1:0.3，封釜，通入氮气的条件下升高温度至120℃，恒温反应5h后，冷却至室温，制得中间产物备用；在反应釜中加入环氧树脂，使得三氯氧磷与环氧树脂的质量比为1:3.4～1:3.7，升高温度至120℃，密封反应3h后制得预改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(2)中改性环氧树脂的制备方法为：将预改性环氧树脂置于500ml的反应釜中，加入17％的异丙酮溶液，使预改性环氧树脂与异丙酮溶液的质量比为1:2.6～1:2.9，超声震荡30min，加入石墨烯，使得预改性环氧树脂与石墨烯的质量比为1:0.7～1:0.9，混合搅拌30min，缓慢滴加10ml浓度为2mol/L的苯胺溶液，在温度为0～5℃的冰水浴中，以500r/min的速度进行搅拌，反应6h后，使用无水乙醇洗涤干净，制得改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(3)中改性纳米银的制备方法为：将20ml的无水乙醇加入到100ml的三口烧瓶中，加入纳米银，再加入乙酸作为螯合剂，使得纳米银与乙酸的质量比为1:0.7，室温条件下高速搅拌，使其混合均匀，得混合液一；将无水乙醇与水按质量比1:1混合均匀，倒入恒压分液漏斗中，得混合液二；在室温条件下，将混合液一和混合液二按体积比1:1混合均匀，静置陈化，加入经过800℃高温煅烧的活性炭，使得纳米银与活性炭的质量比为5:1，搅拌均匀，静置分离干燥后制得改性纳米银。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本申请制备抗菌防霉的合成树脂是使用环氧树脂作为基料，对环氧树脂进行改性处理后，在产品中加入改性纳米银和聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
首先，本申请制备的抗菌防霉的合成树脂是使用环氧树脂作为基料，环氧树脂对金属和非金属材料的表面具有优异的粘结强度，介电性能良好，并且具有较好的耐油性和耐溶剂性。
其次，以环氧树脂、三氯氧磷、苯酚作为原料对环氧树脂进行开环改性，制得预改性环氧树脂，并在环氧树脂的分子链上引入二维片层的石墨烯分子链，制得改性环氧树脂；三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成三芳基磷酸酯和盐酸；大量的盐酸使得环氧树脂中的环氧基开环，使得环氧残基中的叔碳原子活性增加，攻击三芳基磷酸酯中键能较弱的酯键，使得生成的阻燃磷酸盐接枝到环氧基残基上，赋予环氧树脂自身阻燃的性能；此时酸性的环境使得石墨烯的电位呈现负值，同电位的石墨烯电荷相同，增加了石墨烯在体相中的分散性，将石墨烯分子链引入环氧树脂中后，二维片层在环氧树脂基体中层层叠加，形成致密的物理隔绝层，与环氧树脂本身的阻燃性协同作用形成阻燃碳层，隔断树脂和氧气的接触，阻止火灾的进一步蔓延，从环氧树脂本身出发，大大增加了环氧树脂的阻燃性能。
其次，本申请在产品中加入改性纳米银和聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚；纳米银的加入使得制得的合成树脂具有优异的抗菌防霉性能，但是小尺寸效应使得纳米银会填充到石墨烯片层结构和环氧树脂分子结构中去，影响石墨烯层的致密性的同时使得环氧树脂分子间的结合能力降低；将纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹，制得改性纳米银，改性纳米银分散在树脂内部后，将环氧树脂基体与聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚进行反应，在环氧树脂分子结构上引入高柔性的链段，生成柔性较高的三维网状结构，对改性纳米银有限位作用的同时对环氧树脂分子链有增韧的效果；以活性炭作为改性纳米银的包芯，在高温的情况下，活性炭会加速环氧树脂脱水碳化，使得制成的抗菌防霉合成树脂阻燃性能更佳。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的一种抗菌防霉的合成树脂的各指标测试方法如下：
阻燃性：将实施例1、实施例2、对比例2制得的合成树脂测试其极限氧指数，极限氧指数越大说明材料的阻燃性能越好；测试标准：按照ISO4589标准对合成树脂进行测试，详情见表一；
断裂伸长率：将实施例1、实施例2和对比例3组分制备的合成树脂进行断裂伸长率的测试，按照GB/T30776-2014断裂伸长率测试标准，详情见表二。
实施例1
一种抗菌防霉的合成树脂，按重量份数计，主要包括：35份的改性环氧树脂、10份的改性纳米银、5份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚和2份的抗氧化剂2,6-二叔丁基苯酚。
一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，所述抗菌防霉的合成树脂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预改性环氧树脂的制备方法为：三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得预改性环氧树脂；
(2)改性环氧树脂的制备方法为：将二维片层的石墨烯引入上述步骤(1)所得的预改性环氧树脂的分子主链上制得改性环氧树脂；
(3)改性纳米银的制备方法为：纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得改性纳米银；
(4)抗菌防霉的合成树脂的制备方法为：按重量份数计，将35份步骤(2)所得改性环氧树脂、10份步骤(3)所得改性纳米银混合搅拌均匀，加入5份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚反应2h后，冷却至室温，再加入2份的抗氧化剂2,6-二叔丁基苯酚，制得抗菌防霉的合成树脂。
进一步的，上述步骤(1)中所述预改性环氧树脂的制备方法为：在500ml反应釜中加入三氯氧磷，加入搅拌子升温至60℃，反应2h后加入苯酚，使得三氯氧磷与苯酚的体积比为1:1.2，再加入路易斯酸氯化锰，使得三氯氧磷与路易斯酸氯化锰的质量比为1:0.1，封釜，通入氮气的条件下升高温度至120℃，恒温反应5h后，冷却至室温，制得中间产物备用；在反应釜中加入环氧树脂，使得三氯氧磷与环氧树脂的质量比为1:3.4，升高温度至120℃，密封反应3h后制得预改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(2)中改性环氧树脂的制备方法为：将预改性环氧树脂置于500ml的反应釜中，加入17％的异丙酮溶液，使预改性环氧树脂与异丙酮溶液的质量比为1:2.6，超声震荡30min，加入石墨烯，使得预改性环氧树脂与石墨烯的质量比为1:0.7，混合搅拌30min，缓慢滴加10ml浓度为2mol/L的苯胺溶液，在温度为0℃的冰水浴中，以500r/min的速度进行搅拌，反应6h后，使用无水乙醇洗涤干净，制得改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(3)中改性纳米银的制备方法为：将20ml的无水乙醇加入到100ml的三口烧瓶中，加入纳米银，再加入乙酸作为螯合剂，使得纳米银与乙酸的质量比为1:0.7，室温条件下高速搅拌，使其混合均匀，得混合液一；将无水乙醇与水按质量比1:1混合均匀，倒入恒压分液漏斗中，得混合液二；在室温条件下，将混合液一和混合液二按体积比1:1混合均匀，静置陈化，加入经过800℃高温煅烧的活性炭，使得纳米银与活性炭的质量比为5:1，搅拌均匀，静置分离干燥后制得改性纳米银。
实施例2
一种抗菌防霉的合成树脂，按重量份数计，主要包括：40份的改性环氧树脂、12份的改性纳米银、8份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚和3份的抗氧化剂2,6-二叔丁基苯酚。
一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，所述抗菌防霉的合成树脂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预改性环氧树脂的制备方法为：三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得预改性环氧树脂；
(2)改性环氧树脂的制备方法为：将二维片层的石墨烯引入上述步骤(1)所得的预改性环氧树脂的分子主链上制得改性环氧树脂；
(3)改性纳米银的制备方法为：纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得改性纳米银；
(4)抗菌防霉的合成树脂的制备方法为：按重量份数计，将40份步骤(2)所得改性环氧树脂、12份步骤(3)所得改性纳米银混合搅拌均匀，加入8份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚反应2h后，冷却至室温，再加入3份的抗氧化剂2,6-二叔丁基苯酚，制得抗菌防霉的合成树脂。
进一步的，上述步骤(1)中所述预改性环氧树脂的制备方法为：在500ml反应釜中加入三氯氧磷，加入搅拌子升温至60℃，反应2h后加入苯酚，使得三氯氧磷与苯酚的体积比为1：1.4，再加入路易斯酸氯化锰，使得三氯氧磷与路易斯酸氯化锰的质量比为1:0.3，封釜，通入氮气的条件下升高温度至120℃，恒温反应5h后，冷却至室温，制得中间产物备用；在反应釜中加入环氧树脂，使得三氯氧磷与环氧树脂的质量比为1:3.7，升高温度至120℃，密封反应3h后制得预改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(2)中改性环氧树脂的制备方法为：将预改性环氧树脂置于500ml的反应釜中，加入17％的异丙酮溶液，使预改性环氧树脂与异丙酮溶液的质量比为1:2.9，超声震荡30min，加入石墨烯，使得预改性环氧树脂与石墨烯的质量比为1:0.9，混合搅拌30min，缓慢滴加10ml浓度为2mol/L的苯胺溶液，在温度为4℃的冰水浴中，以500r/min的速度进行搅拌，反应6h后，使用无水乙醇洗涤干净，制得改性环氧树脂。
进一步的，上述步骤(3)中改性纳米银的制备方法为：将20ml的无水乙醇加入到100ml的三口烧瓶中，加入纳米银，再加入乙酸作为螯合剂，使得纳米银与乙酸的质量比为1:0.7，室温条件下高速搅拌，使其混合均匀，得混合液一；将无水乙醇与水按质量比1:1混合均匀，倒入恒压分液漏斗中，得混合液二；在室温条件下，将混合液一和混合液二按体积比1:1混合均匀，静置陈化，加入经过800℃高温煅烧的活性炭，使得纳米银与活性炭的质量比为5:1，搅拌均匀，静置分离干燥后制得改性纳米银。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例1。该抗菌防霉的合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
对比例2：
对比例2的处方组成同实施例1。该抗菌防霉的合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(2)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
对比例3：
对比例3的处方组成同实施例1。该抗菌防霉的合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
试验例1
将实施例1、实施例2、对比例2制得的抗菌防霉的合成树脂测试其极限氧指数，极限氧指数越大说明材料的阻燃性能越好，实验结果如下：
表一
实施例1 实施例2 对比例2
极限氧指数/％ 201 197 186
由上表可知，实施例1与实施例2组分制备的抗菌防霉的合成树脂表现出比较优异的阻燃性能，远比对比例2组分制备的抗菌防霉的合成树脂的阻燃性好得多，说明二维片层的石墨烯在环氧树脂基体中层层叠加，形成致密的物理隔绝层，与环氧树脂本身的阻燃性协同作用形成阻燃碳层，隔断树脂和氧气的接触，阻止火灾的进一步蔓延，从环氧树脂本身出发，大大增加了环氧树脂的阻燃性能。
试验例2：
将实施例1、实施例2、对比例3制得的抗菌防霉的合成树脂进行断裂伸长率的测试，在材料试验机上测定耐辐射保温涂层的断裂伸长率。测试条件为：夹头夹距100mm，测试速度为500mm/min，预加张力为0.09cN/dtex，试验结果如下：
表二
实施例1 实施例2 对比例3
断裂伸长率/％ 415 417 351
断裂伸长率越好，说明环氧树脂分子中引入的高柔性链段的增韧效果越好；由上表可知，实施例1与实施例2组分制备的抗菌防霉的合成树脂表现出优异的柔韧性能，远比对比例3组分的抗菌防霉的合成树脂的柔韧性要好，说明在环氧树脂分子结构上引入高柔性的链段，生成柔性较高的三维网状结构，对改性纳米银有限位作用的同时对环氧树脂分子链有增韧的效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种抗菌防霉的合成树脂，其特征在于，按重量份数计，主要包括35～45份的改性环氧树脂、10～15份的改性纳米银、5～10份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚和2～3份的抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉的合成树脂，其特征在于，所述改性环氧树脂是将二维片层的石墨烯引入预改性环氧树脂的分子主链上制得。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌防霉的合成树脂，其特征在于，所述预改性环氧树脂是三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌防霉的合成树脂，其特征在于，所述改性纳米银是纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌防霉的合成树脂，其特征在于，所述抗氧化剂为N,N'-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基苯酚、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷中的一种。
6.一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，其特征在于：主要包括以下制备步骤：
(1)预改性环氧树脂的制备方法为：三氯氧磷在路易斯酸氯化锰的催化下与过量的苯酚发生反应，生成大量的盐酸，使得环氧树脂中的环氧基开环制得预改性环氧树脂；
(2)改性环氧树脂的制备方法为：将二维片层的石墨烯引入上述步骤(1)所得的预改性环氧树脂的分子主链上制得改性环氧树脂；
(3)改性纳米银的制备方法为：纳米银通过溶胶-凝胶法对高温煅烧后活性炭进行包裹制得改性纳米银；
(4)抗菌防霉的合成树脂的制备方法为：按重量份数计，将35份步骤(2)所得改性环氧树脂、10份步骤(3)所得改性纳米银混合搅拌均匀，加入5份的聚醚1,4-丁二醇二缩水甘油醚反应2h后，冷却至室温，再加入2份的抗氧化剂，制得抗菌防霉的合成树脂。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述预改性环氧树脂的制备方法为：在500ml反应釜中加入三氯氧磷，加入搅拌子升温至60℃，反应2h后加入苯酚，使得三氯氧磷与苯酚的体积比为1:1.2～1：1.4，再加入路易斯酸氯化锰，使得三氯氧磷与路易斯酸氯化锰的质量比为1:0.1～1:0.3，封釜，通入氮气的条件下升高温度至120℃，恒温反应5h后，冷却至室温，制得中间产物备用；在反应釜中加入环氧树脂，使得三氯氧磷与环氧树脂的质量比为1:3.4～1:3.7，升高温度至120℃，密封反应3h后制得预改性环氧树脂。
8.根据权利要求6所述的一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中改性环氧树脂的制备方法为：将预改性环氧树脂置于500ml的反应釜中，加入17％的异丙酮溶液，使预改性环氧树脂与异丙酮溶液的质量比为1:2.6～1:2.9，超声震荡30min，加入石墨烯，使得预改性环氧树脂与石墨烯的质量比为1:0.7～1:0.9，混合搅拌30min，缓慢滴加10ml浓度为2mol/L的苯胺溶液，在温度为0～5℃的冰水浴中，以500r/min的速度进行搅拌，反应6h后，使用无水乙醇洗涤干净，制得改性环氧树脂。
9.根据权利要求6所述的一种抗菌防霉的合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中改性纳米银的制备方法为：将20ml的无水乙醇加入到100ml的三口烧瓶中，加入纳米银，再加入乙酸作为螯合剂，使得纳米银与乙酸的质量比为1:0.7，室温条件下高速搅拌，使其混合均匀，得混合液一；将无水乙醇与水按质量比1:1混合均匀，倒入恒压分液漏斗中，得混合液二；在室温条件下，将混合液一和混合液二按体积比1:1混合均匀，静置陈化，加入经过800℃高温煅烧的活性炭，使得纳米银与活性炭的质量比为5:1，搅拌均匀，静置分离干燥后制得改性纳米银。
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