CN105820707A - 一种石墨烯掺杂的防辐射涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯掺杂的防辐射涂料及其制备方法,涉及功能涂料。防辐射涂料按质量比的组成:基体树脂40~70;石墨烯0.1~0.5;八苯基胺基聚倍半硅氧烷0.1~0.5;Fe3O4纳米粒子1~5;Al2O3纳米粉1~5;CaCO35.0~10;消泡剂0.5~1;分散剂0.5~1;成膜助剂0.5~3.0;溶剂10~30。制备方法:按石墨烯掺杂的防辐射涂料的组分配比取石墨烯、Fe3O4纳米粒子、Al2O3纳米粉和CaO3混合,再加入溶剂形成A组分;将消泡剂、分散剂和成膜助剂加入到基体树脂中混合后形成B组分;将A组分和B组分混合即得石墨烯掺杂的防辐射涂料。工艺简单,防辐射效果显著,不含危害元素。
Description
技术领域
本发明涉及功能涂料,具体是涉及一种石墨烯掺杂的防辐射涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的高速发展,一种看不见、摸不着的污染日益受到各界的关注,这就是被人们称为隐形杀手的辐射。辐射包括电磁辐射和电离辐射。电磁辐射的波长范围很广,从1×10-12m(如γ射线)到几百米(如无线电波)。电离辐射是指能引起物质电离的辐射,此类辐射包含足够电磁能量,足以使原子和分子与组织分离,并改变人体内化学反应。
电磁防护从原理上分有吸波和屏蔽两种方式。潘智军等(中国专利,一种防辐射汽车贴膜,公开号:CN203582792U)设计了一种综合利用屏蔽层与吸波层的简单实用防辐射汽车贴膜。王爱国(中国专利,一种防辐射的建筑环保涂料,公开号:CN104046239A)公开了一种可以消除甲醛,抗菌,净化空气和仿电磁辐射的建筑涂料,但是依据该专利的配方设计,并不具备显著的防辐射效果。
目前市场上鲜有一种有效的防辐射涂饰材料,相关专利也鲜见报道。石墨烯是一种由碳原子构成的二维平面材料,其超高的强度和电子迁移率使其自2004年被发现以来在诸多领域得以广泛研究。鉴于石墨烯中的碳原子以SP2杂化轨道呈蜂窝晶格排列构成平面二维晶体,π电子云离域性更强,可均匀分散辐射能量,同时可以屏蔽并反射辐射能,提高材料的防辐射性能。笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是一种高性能的有机无机杂化材料,相对于常规POSS,八苯基氨基聚倍半硅氧烷(OAPPOSS)含有多个可参与环氧固化的官能团,可以在环氧基体中良好分散,且OAPPOSS带有八个苯环结构,苯环上的π键能使个别电子接受的辐射能均匀的分散给π键上的所有电子,减少局部C-C键因受激发而发生的链断裂,提高材料的耐辐射性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的上述缺陷,提供工艺简单,防辐射效果显著,不含铅等危害元素的一种石墨烯掺杂的防辐射涂料及其制备方法。
所述石墨烯掺杂的防辐射涂料,按质量比的组成如下:
所述基体树脂可选自环氧树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚酯树脂等中的一种。
所述石墨烯可采用厦门凯纳公司生产的KNG-G5石墨烯或KNG-21石墨烯。
所述溶剂可选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮、醋酸丁酯等中的至少一种。
所述消泡剂可采用有机硅类消泡剂或非有机硅类消泡剂,所述消泡剂可选用德国毕克公司生产的BYK302消泡剂、BYK065消泡剂、BYK20消泡剂、BYK011消泡剂、BYK053消泡剂或埃夫卡公司生产的EFKA2018消泡剂中的一种。
所述分散剂可采用溶剂型分散剂,所述分散剂可选用德国毕克公司生产的BYK101分散剂、BYK161分散剂、BYK163分散剂中的一种。
所述成膜助剂可选自丁基卞醇乙酸酯、乙二醇丁醚醇酸酯、乙二醇苯醚、二元酸二甲酯类、丙二醇丙醚、二元酸二乙酯类等中的一种。
所述八苯基胺基聚倍半硅氧烷(OAPPOSS)的制备方法可参照文献M.Laine,etal.Octa(aminophenyl)silsesquioxaneasaNanoconstructionSite.J.Am.Chem.Soc.2001,123,12416-12417,具体步骤如下:
(1)冰水浴中将5~10g八苯基聚倍半硅氧烷(OPS)分散于30~60mL硝酸溶液,均匀搅拌30min。
(2)将OPS硝酸溶液室温下继续反应15~30h,抽滤并水洗3~5次后得到黄色沉淀。
(3)将5~10g步骤(2)中所得黄色沉淀与0.5~2g钯碳催化剂置于圆底烧瓶中,氩气保护下加入10~20mL四氢呋喃(THF)和10~20mL三乙胺(TEA),反应液加热至60℃,加入4~10mL甲酸,继续反应5~10h。
(4)反应结束后,抽滤后用乙酸乙酯和水分别洗涤3~5次,得八苯基胺基聚倍半硅氧烷(OAPPOSS),呈淡黄色固体。
所述Fe3O4纳米粒子的制备方法可参照中国专利CN104624175A,具体步骤如下:
将11.92gFeCl3·6H2O和3.66gFeSO4·7H2O溶于50mL蒸馏水中,氮气氛围下机械搅拌30min,并升温至60℃;缓慢加入7.7mL质量分数25%的NH3·H2O,反应1h后加入2.5mL油酸,升温至70℃熟化1h,得到尺寸5~10nm的Fe3O4磁性纳米粒子。再将油酸改性后的Fe3O4纳米粒子用无水乙醇洗涤3次,真空烘干留以备用。
所述石墨烯掺杂的防辐射涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)按石墨烯掺杂的防辐射涂料的组分配比取石墨烯、Fe3O4纳米粒子、Al2O3纳米粉和CaO3混合,再加入溶剂形成A组分;
2)将消泡剂、分散剂和成膜助剂加入到基体树脂中混合后形成B组分;
3)将A组分和B组分混合即得石墨烯掺杂的防辐射涂料。
在步骤1)中,所述混合可经搅拌机以500~800r/min的速度搅拌混合。
在步骤2)中,所述混合可经搅拌机以500~800r/min的速度搅拌混合。
在步骤3)中,所述混合可经搅拌机以1000~3000r/min的速度搅拌混合。
本发明针对市场的空白及现有技术的不足,将石墨烯与八苯基胺基聚倍半硅氧烷(OAPPOSS)掺杂涂料中,提供一种工艺简单,防辐射效果显著,不含铅等危害元素的防辐射涂料。本发明关键技术在于向涂料基体中加入额定比例的石墨烯、OPAPOSS和Fe3O4磁性纳米粒子,提供一种性能优异的防辐射涂料。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明。
下述各实施例中
所述基体树脂为环氧树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚酯树脂等中的一种。
所述石墨烯为厦门凯纳公司生产的KNG-G5、KNG-21等中的一种。
所述溶剂选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮、醋酸丁酯等中的至少一种。
所述消泡剂采用有机硅类消泡剂和非有机硅类消泡剂中的一种,如德国毕克公司生产的BYK302、BYK065、BYK20、BYK011、BYK053或埃夫卡公司生产的EFKA2018等中的一种。
所述分散剂采用溶剂型分散剂,如德国毕克公司生产的BYK101、BYK161、BYK163中的一种。
所述成膜助剂选自丁基卞醇乙酸酯、乙二醇丁醚醇酸酯、乙二醇苯醚、二元酸二甲酯类、丙二醇丙醚、二元酸二乙酯类等中的一种。
所述的OAPPOSS的制备方法参照文献M.Laine,etal.Octa(aminophenyl)silsesquioxaneasaNanoconstructionSite.J.Am.Chem.Soc.2001,123,12416-12417.步骤如下:
(1)冰水浴中将8g八苯基聚倍半硅氧烷(OPS)分散于30~60mL硝酸溶液,均匀搅拌30min。
(2)将OPS硝酸溶液室温下继续反应20h,抽滤并水洗5次后得到黄色沉淀。
(3)将8g(2)中所得黄色沉淀与1g钯碳催化剂置于圆底烧瓶中,氩气保护下加入15mL四氢呋喃(THF)和15mL三乙胺(TEA),反应液加热至60℃,加入8mL甲酸,继续反应10h。
(4)反应结束后,抽滤后用乙酸乙酯和水分别洗涤5次,得淡黄色固体。
实施例1
按防辐射涂料组分配比取石墨烯0.1重量份,OAPPOSS0.1重量份,Fe3O4纳米粒子2.0重量份,Al2O3纳米粉2.0重量份,CaO35.0重量份室温下经搅拌机以700r/min的速度搅拌混合均匀,再加入溶剂10重量份搅拌均匀形成A组分。其次,将消泡剂0.5重量份,分散剂0.5重量份,成膜助剂1.0重量份,一次加入到40重量份的基体树脂中,室温下经搅拌机以800r/min的速度搅拌混合均匀形成B组分。最后将A、B组分在高速搅拌机1500r/min下混合均匀,以待涂刷使用。
实施例2
按防辐射涂料组分配比取石墨烯0.3重量份,OAPPOSS0.2重量份,Fe3O4纳米粒子3.0重量份,Al2O3纳米粉2.0重量份,CaO37.0重量份室温下经搅拌机以800r/min的速度搅拌混合均匀,再加入溶剂15重量份搅拌均匀形成A组分。其次,将消泡剂0.8重量份,分散剂0.7重量份,成膜助剂1.5重量份,一次加入到50重量份的基体树脂中,室温下经搅拌机以800r/min的速度搅拌混合均匀形成B组分。最后将A、B组分在高速搅拌机2000r/min下混合均匀,以待涂刷使用。
实施例3
按防辐射涂料组分配比取石墨烯0.5重量份,OAPPOSS0.5重量份,Fe3O4纳米粒子5.0重量份,Al2O3纳米粉5.0重量份,CaO310.0重量份室温下经搅拌机以800r/min的速度搅拌混合均匀,再加入溶剂30重量份搅拌均匀形成A组分。其次,将消泡剂1.0重量份,分散剂1.0重量份,成膜助剂3.0重量份,一次加入到70重量份的基体树脂中,室温下经搅拌机以800r/min的速度搅拌混合均匀形成B组分。最后将A、B组分在高速搅拌机3000r/min下混合均匀,以待涂刷使用。
表1
实施例1~3的防辐射涂料的性能测试结果参见表1。
Claims (10)
1.一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于其按质量比的组成如下:
2.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚酯树脂中的一种。
3.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述八苯基胺基聚倍半硅氧烷的制备方法的具体步骤如下:
(1)冰水浴中将5~10g八苯基聚倍半硅氧烷分散于30~60mL硝酸溶液,搅拌30min;
(2)将OPS硝酸溶液继续反应15~30h,抽滤并水洗3~5次后得到黄色沉淀;
(3)将5~10g步骤(2)中所得黄色沉淀与0.5~2g钯碳催化剂置于圆底烧瓶中,氩气保护下加入10~20mL四氢呋喃和10~20mL三乙胺,反应液加热至60℃,加入4~10mL甲酸,继续反应5~10h;
(4)反应结束后,抽滤后用乙酸乙酯和水分别洗涤3~5次,得八苯基胺基聚倍半硅氧烷,呈淡黄色固体。
4.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述Fe3O4纳米粒子的制备方法的具体步骤如下:
将11.92gFeCl3·6H2O和3.66gFeSO4·7H2O溶于50mL蒸馏水中,氮气氛围下搅拌30min,并升温至60℃;加入7.7mL质量分数25%的NH3·H2O,反应1h后加入2.5mL油酸,升温至70℃熟化1h,得到尺寸5~10nm的Fe3O4磁性纳米粒子,再将油酸改性后的Fe3O4纳米粒子用无水乙醇洗涤3次,真空烘干留以备用。
5.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述消泡剂采用有机硅类消泡剂或非有机硅类消泡剂。
6.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述分散剂采用溶剂型分散剂。
7.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述成膜助剂选自丁基卞醇乙酸酯、乙二醇丁醚醇酸酯、乙二醇苯醚、二元酸二甲酯类、丙二醇丙醚、二元酸二乙酯类中的一种。
8.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂的防辐射涂料,其特征在于所述溶剂选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮、醋酸丁酯中的至少一种。
9.如权利要求1所述石墨烯掺杂的防辐射涂料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按石墨烯掺杂的防辐射涂料的组分配比取石墨烯、Fe3O4纳米粒子、Al2O3纳米粉和CaO3混合,再加入溶剂形成A组分;
2)将消泡剂、分散剂和成膜助剂加入到基体树脂中混合后形成B组分;
3)将A组分和B组分混合即得石墨烯掺杂的防辐射涂料。
10.如权利要求9所述石墨烯掺杂的防辐射涂料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述混合是经搅拌机以500~800r/min的速度搅拌混合;
在步骤2)中,所述混合是经搅拌机以500~800r/min的速度搅拌混合;
在步骤3)中,所述混合是经搅拌机以1000~3000r/min的速度搅拌混合。
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