CN112939806B - 一种卡比多巴的精制方法 - Google Patents
一种卡比多巴的精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112939806B CN112939806B CN202110249133.2A CN202110249133A CN112939806B CN 112939806 B CN112939806 B CN 112939806B CN 202110249133 A CN202110249133 A CN 202110249133A CN 112939806 B CN112939806 B CN 112939806B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbidopa
- crude
- purified water
- dissolving
- regulating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C241/00—Preparation of compounds containing chains of nitrogen atoms singly-bound to each other, e.g. hydrazines, triazanes
- C07C241/02—Preparation of hydrazines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种卡比多巴的精制方法：将卡比多巴粗品与一定量的纯化水混合，混合后用酸调pH至酸性，加热溶解，溶解后用活性炭脱色，加入碳酸氢钠调pH，降温，保温结晶，抽滤干燥得卡比多巴粗品；该方法操作简单，科学合理，大大降低了劳动和生产成本，可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于医药合成领域，尤其涉及一种卡比多巴的精制方法。
背景技术
帕金森病是一种慢性的中枢神经系统退化性失调，它会损害患者的动作技能、语言能力以及其他功能。它的病因目前仍不明，推测和大脑底部基底核以及黑质脑细胞快速退化，无法制造足够的神经引导物质多巴胺有关。脑内需要多巴胺来指挥肌肉的活动；缺乏足够的多巴胺就产生各种活动障碍。
卡比多巴为较强的外周多巴脱羧酶抑制剂。不易透过血脑屏障，与左旋多巴合用时，仅抑制外周多巴脱羧酶的活性，减少多巴胺在外周组织的生成,减轻其外周不良反应，进而使进入中枢的左旋多巴增多，提高脑内多巴胺的浓度，可改善帕金森患者的症状。是左旋多巴的重要辅助用药。
利用现有技术得到的卡比多巴粗品含有一种主要的杂质是甲基多巴，而目前卡比多巴精制工艺，存在精制收率低，精制成本高，产品外观不合格等问题。提高卡比多巴的精制效率是降低成本、得到优质产品的关键。
发明内容
本发明提供了一种卡比多巴的精制方法，将卡比多巴粗品与纯化水混合，调pH至酸性，加热溶解，脱色；再加入碳酸氢钠调pH，降温，保温结晶，抽滤干燥得卡比多巴精品。
所述的一种卡比多巴的精制方法，纯化水与卡比多巴粗品的重量比是10:1；
所述的一种卡比多巴的精制方法，用浓盐酸调pH值，pH调至1.3～1.5；
所述的一种卡比多巴的精制方法，加热溶解纯化水和卡比多巴粗品混合物的温度为70～80℃；
所述的一种卡比多巴的精制方法，用活性炭脱色，活性炭与卡比多巴粗品的重量比是0.03～0.06:1，脱色时间为60分钟；
所述的一种卡比多巴的精制方法，碳酸氢钠质量分数为5％，pH调至3.0～3.2；
所述的一种卡比多巴的精制方法，将反应液温度降至0～10℃，保持此温度搅拌2小时；
所述的一种卡比多巴的精制方法，干燥条件为60℃真空干燥6～7小时。
本发明提供的一种卡比多巴的精制工艺，该方法操作简单，实用性强，提高了卡比多巴的精制效果，改善了卡比多巴成品外观，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
将卡比多巴粗品(13g)加入500mL四口瓶中，向四口瓶中加入130g纯化水，搅拌。用恒压滴液漏斗向四口瓶中滴加盐酸，调pH至1.3。将反应瓶升温至卡比多巴粗品全溶，此时温度为72℃。在此温度下，加入0.4g活性炭脱色1小时。脱色完成后用5％碳酸氢钠溶液调pH至3.0。将反应瓶降温至0℃，保持此温度搅拌结晶2小时，抽滤，滤饼在60℃下真空干燥6小时得卡比多巴成品。收率为88.8％，含量为99.6％，杂质甲基多巴含量为0.269％。
实施例2
将卡比多巴粗品(13g)加入500mL四口瓶中，向四口瓶中加入130g纯化水，搅拌。用恒压滴液漏斗向四口瓶中滴加盐酸，调pH至1.4。将反应瓶升温至卡比多巴粗品全溶，此时温度为76℃。在此温度下，加入0.5g活性炭脱色1小时。脱色完成后用5％碳酸氢钠溶液调pH至3.1。将反应瓶降温至5℃，保持此温度搅拌结晶2小时，抽滤，滤饼在60℃下真空干燥7小时得卡比多巴成品。收率为88.3％，含量为99.6％，杂质甲基多巴含量为0.272％。
实施例3
将卡比多巴粗品(13g)加入500mL四口瓶中，向四口瓶中加入130g纯化水，搅拌。用恒压滴液漏斗向四口瓶中滴加盐酸，调pH至1.5。将反应瓶升温至卡比多巴粗品全溶，此时温度为80℃。在此温度下，加入0.7g活性炭脱色1小时。脱色完成后用5％碳酸氢钠溶液调pH至3.2。将反应瓶降温至10℃，保持此温度搅拌结晶2小时，抽滤，滤饼在60℃下真空干燥7小时得卡比多巴成品。收率为87.8％，含量为99.2％，杂质甲基多巴含量为0.278％。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种卡比多巴的精制方法，其特征是：
将卡比多巴粗品与纯化水混合，用浓盐酸调pH值，pH调至1.3～1.5，加热溶解，脱色；再加入质量分数为5％的碳酸氢钠，pH调至3.0～3.2，将反应液温度降至0～10℃，搅拌2小时，保温结晶，抽滤60℃真空干燥6～7小时得卡比多巴精品；
所述纯化水与卡比多巴粗品的重量比是10:1；
加热溶解纯化水和卡比多巴粗品混合物的温度为70～80℃；
所述脱色为用活性炭脱色，活性炭与卡比多巴粗品的重量比是0.03～0.06:1，脱色时间为60分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110249133.2A CN112939806B (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种卡比多巴的精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110249133.2A CN112939806B (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种卡比多巴的精制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112939806A CN112939806A (zh) | 2021-06-11 |
| CN112939806B true CN112939806B (zh) | 2023-05-16 |
Family
ID=76229889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110249133.2A Active CN112939806B (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种卡比多巴的精制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112939806B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RS60001B1 (sr) * | 2011-04-21 | 2020-04-30 | Bayer Ip Gmbh | Pripremanje gadobutrola visoke čistoće |
| CN102432496B (zh) * | 2011-12-23 | 2013-01-30 | 浙江手心医药化学品有限公司 | 一种卡比多巴的精制方法 |
-
2021
- 2021-03-08 CN CN202110249133.2A patent/CN112939806B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112939806A (zh) | 2021-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2933441A1 (de) | Neue spiro-oxazolidindione und solche verbindungen enthaltende arzneimittel | |
| CN102898320A (zh) | (3r)-(-)-3-(2-乙酰氨基)-5-甲基己酸的制备方法 | |
| CN105153004A (zh) | 一种制备维格列汀的改进的工业化工艺 | |
| WO2022121661A1 (zh) | 一种有机酸锂氨基酸盐、晶型、组合物及应用 | |
| CN112939806B (zh) | 一种卡比多巴的精制方法 | |
| CN112592312B (zh) | 一种托吡卡胺的制备方法 | |
| CN102180820B (zh) | 一种制备高纯度福多司坦的纯化方法 | |
| US6794164B2 (en) | Process for the isolation of polyhydroxy cyclic carboxylic acids | |
| CN108299220B (zh) | 一种发酵催化液中提取l-4-羟基异亮氨酸的方法 | |
| CN101086001A (zh) | 从发酵液中提取l－谷氨酰胺粗结晶的方法 | |
| CN108546278A (zh) | 甲钴胺的精制方法 | |
| US6660891B2 (en) | Methods for the production of D-chiro-inositol and the use of D-chiro inositol obtained therefrom | |
| WO2021212535A1 (zh) | 一种盐酸苯海索精制方法 | |
| CN112142648B (zh) | 一种米格列醇的制备方法 | |
| CN112110974A (zh) | 一种药用胆固醇的提纯方法 | |
| CN111748004A (zh) | 一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法 | |
| CN113045610A (zh) | 一种从n-乙酰氨基葡萄糖发酵液中提取氨基葡萄糖的方法 | |
| CN106117075B (zh) | 一种新型乌苯美司重结晶方法 | |
| CN111875666B (zh) | 一种合成爱德万甜的方法 | |
| CN102491915B (zh) | 一种乌苯美司水解中间体的制备方法 | |
| CN103804204B (zh) | 一种制备维达列汀关键中间体3‑氨基‑1‑金刚烷醇的方法 | |
| CN114380703B (zh) | 一种肾上腺素的精制方法 | |
| WO2014068171A1 (en) | N-substituted 4-aminophenols and corresponding quinone imines | |
| CN114349665B (zh) | 二甲双胍焦谷氨酸晶体及其制备方法与应用 | |
| CN115181141A (zh) | 一种伊维菌素的精制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |