CN112939072A - 一种高分散金红石二氧化钛微米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种高分散金红石二氧化钛微米球的快速制备方法。通过将乙醇酸溶解在水中，然后加入草酸钛钾，搅拌，高压釜反应完后洗涤烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球，该微米球展现出高度分散性，直径在200‑500 nm之间，并具有分等级结构。本发明工艺简单，重现性好，适合高分散金红石二氧化钛微米球的大规模生产。

Description

一种高分散金红石二氧化钛微米球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高分散金红石二氧化钛微米球的快速制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种宽带隙的半导体材料，因其独特的物理、化学性质在众多领域特别是染料敏化太阳能电池、光催化、锂离子电池等得到广泛的应用。随着纳米技术的发展，制备纳米尺寸的二氧化钛在上述的领域的应用中展现出更为优异的性能。这是因为与传统块体材料相比，纳米材料具有尺寸小、比表面积大、表面能高等特征，相应引起量子尺寸效应、表面与界面效应、量子隧道效应等，已在电子、磁性材料、光学、能源、催化、生命科学等领域得到广泛应用。目前制备纳米尺寸的二氧化钛包括水热法、溶胶凝胶法、模板法和自组装合成法等。然而大的表面能使得纳米材料在制备过程中会出现团聚现象，影响其性能。因此，制备高分散的二氧化钛纳米材料将有利于其进一步应用。目前，为了防止纳米材料发生团聚现象，在制备过程中往往需要加入表面活性剂等，这增加了制备的成本和工艺，且后续对所制备的材料的纯化造成一定的障碍，因此开发简单、快速的制备高分散的二氧化钛是极具意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散金红石二氧化钛微米球的快速制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高分散金红石二氧化钛微米球的快速制备方法，包括步骤为：
（1）将2-10克的乙醇酸HOCH2COOH溶解在20-40毫升的水中，然后加入0.1-1克的草酸钛钾 K2Ti(C2O4)3，搅拌；
（2）移入50毫升的反应釜中，置于100-220 ℃的烘箱中，反应2-24小时；
（3）将所得产品用水洗涤数次，烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球。
本发明的显著优点在于：
本发明提供了一种高分散金红石二氧化钛微米球的快速制备方法，利用特殊的钛源（草酸钛钾）与乙醇酸的相互作用，水解得到金红石二氧化钛。与其他水热法制备金红石二氧化钛相比，不需要加入表面活性剂，方法工艺简单，成本廉价，能耗低，重现性好。
附图说明
图1金红石二氧化钛微米球的X射线衍射谱图；
图2 金红石二氧化钛微米球的低倍扫描电镜图；
图3 金红石二氧化钛微米球的高倍扫描电镜图；
图4 二氧化钛的扫描电镜图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
具体的制备方法如下：将4克的乙醇酸溶解在30毫升的水中，然后加入0.25克的草酸钛钾，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于150℃度的烘箱中，反应12小时，将所得产品用水洗涤，烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球。
实施例2
具体的制备方法如下：将4克的乙醇酸溶解在30毫升的水中，然后加入0.5克的草酸钛钾，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于150℃度的烘箱中，反应12小时，将所得产品用水洗涤，烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球，其X射线衍射谱图和扫描电镜与实施例1相似。
实施例3
具体的制备方法如下：将4克的乙醇酸溶解在30毫升的水中，然后加入0.5克的硫酸钛，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于150℃度的烘箱中，反应12小时，将所得产品用水洗涤，烘干，得到的样品，其扫描电镜图如图4所示。
图1是实施例1合成的高分散金红石二氧化钛微米球的X射线衍射图，从图中可以看出所有的衍射峰都可归属于金红石相的TiO2 (JCPDS卡号：76-0320)。另外，从其衍射图中，没有发现杂峰。这说明用本发明的方法制备金红石二氧化钛为纯相。
图2是实施例1合成的金红石二氧化钛微米球的低倍扫描电镜图，从图中可以本发明制备的金红石二氧化钛微米球具有高度的分散性，且微米球的尺寸均一，直径在200-300纳米之间。
图3是实施例1合成的金红石二氧化钛微米球的高倍扫描电镜图。从图中可以金红石二氧化钛微米球展现出分等级结构，这些微米球是由细小的纳米片组装形成的。
图4是实施例3合成的二氧化钛的扫描电镜图。从图中可以看出合成的二氧化钛没有明显的形貌，团聚严重。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (3)

1.一种高分散金红石二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于：通过将乙醇酸溶解在水中，然后加入草酸钛钾，搅拌，高压釜反应完后洗涤烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球。
2.根据权利要求1所述的一种高分散金红石二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将2-10克的乙醇酸HOCH2COOH溶解在20-40毫升的水中，然后加入0.1-1克的草酸钛钾K2Ti(C2O4)3，搅拌；
（2）移入反应釜中，置于烘箱中反应；
（3）将所得产品用水洗涤，烘干，得到高分散金红石二氧化钛微米球。
3.根据权利要求2所述的一种高分散金红石二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘箱反应具体为100-220 ℃的烘箱中，反应2-24小时。
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