CN112938973B - 一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，将煤炭磨粉至煤粉；向煤粉中加入煤焦油进行捏合，形成煤膏；在捏合过程中加入复合催化剂水溶液；捏合完成后成型至炭柱；炭柱风干；将干燥后的炭柱炭化，炭化过程中炭柱受热，炭柱表面的催化剂A失水后迅速在炭柱表面覆膜，覆膜使得炭柱内部水分子活动更剧烈，水分子的活动在炭柱内部形成碳结构的通道，而剩余的覆膜结构限制N2吸附量在活化过程提升；将炭柱活化，催化剂B在水蒸气与温度的作用下形成对CO2、CH4的有效吸附孔，同时持续抑制N2吸附量，活化时间4‑6h，即得成品。本发明能够提高CO2、CH4吸附量，降低N2吸附量，同时提高CO2/N2、CH4/N2分离系数。

Description

一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的生产方法，具体是一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，属于变压吸附气体分离工程技术领域。
背景技术
变压吸附气体分离技术是利用吸附剂对一种物质吸附量高、对另一种物质吸附量低，利用吸附量随压力升高而增加的特性，进行加压吸附、减压脱附的操作方法，是目前较为成熟的气体吸附分离提纯技术。
活性炭作为变压吸附的主要吸附剂之一被广泛应用在化肥、焦化、石化等工业的变压吸附领域，变压吸附专用活性炭的CO2、CH4、N2吸附量和CO2/N2、CH4/N2的分离系数为主要吸附指标。
目前市售变压吸附活性炭在25℃、1atm的条件下CO2吸附量为38-42ml/g、CH4吸附量16-20ml/g、N2吸附量7ml/g，CO2/N2分离系数为5.4-6，CH4/N2分离系数为2.3-2.9；从目前活性炭的主要吸附指标数据来看，其CO2、CH4吸附量低，N2吸附量较高，CO2/N2、CH4/N2分离系数偏低。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，方法简单，能够提高CO2、CH4吸附量，降低N2吸附量，同时提高CO2/N2、CH4/N2分离系数。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，包括以下步骤：
①粉碎：将60-80份煤炭磨粉至200目通过率≥90％的煤粉；
②捏合：向煤粉中加入20-40份煤焦油,并投入捏合机进行捏合，形成煤膏；在捏合过程中加入10-15份复合催化剂水溶液，所述复合催化剂水溶液是由2-3份能够在炭柱表面覆膜的催化剂A、1-1.5份能够对CO2、CH4形成有效吸附孔的催化剂B直接溶于水构成的，捏合10min，使煤膏充分吸收复合催化剂水溶液；
③成型：捏合完成后投入液压机内成型至Φ1.5-3mm的圆柱状炭柱；
④干燥：使炭柱自然风干至水份低于7％；
⑤炭化覆膜：将干燥后的炭柱投入炭化炉进行炭化，炭化温度为450-500℃，炭化时间为40-50min，炭化过程中炭柱受热，炭柱表面的催化剂A失水后迅速在炭柱表面覆膜，覆膜使得炭柱内部水分子活动更剧烈，水分子的活动在炭柱内部形成碳结构的通道，而剩余的覆膜结构限制N2吸附量在后续活化过程中的提升；
⑥活化：将炭化后的炭柱投入活化炉进行活化，活化气体为水蒸气，活化温度为850-950℃，活化时水蒸汽压力≤0.3Mpa，催化剂B在水蒸气与温度的作用下形成对CO2、CH4的有效吸附孔，催化剂A持续抑制N2吸附量，活化时间4-6h，即得成品。
优选地，催化剂A为硅酸钠；催化剂B为氯化盐、硝酸盐、磷酸盐中的两种或三种的混合物。
本发明通过在活性炭生产过程中加入复合催化剂，催化剂A在炭化过程中利用成膜原理来限制活性炭孔径，阻碍N2吸附量，从而达到降低N2吸附量的目的；催化剂B在活性炭25℃、1atm的条件下将CO2的平衡吸附量提升至≥46ml/g,CH4吸附量提升至≥23ml/g，N2吸附量降低至≤4ml/g,CO2/N2分离系数提升至≥11.3,CH4/N2分离系数提升至≥5.8，同时催化剂A提升了成品的强度与洁净度；本发明方法简单，能够提高CO2、CH4吸附量，降低N2吸附量，同时提高CO2/N2、CH4/N2分离系数。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明。
一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，包括以下步骤：
①粉碎：将60-80份煤炭磨粉至200目通过率≥90％的煤粉；
②捏合：向煤粉中加入20-40份煤焦油,并投入捏合机进行捏合，形成煤膏；在捏合过程中加入10-15份复合催化剂水溶液，所述复合催化剂水溶液是由2-3份能够在炭柱表面覆膜的催化剂A、1-1.5份能够对CO2、CH4形成有效吸附孔的催化剂B直接溶于水构成的，捏合10min，使煤膏充分吸收复合催化剂水溶液；
③成型：捏合完成后投入液压机内成型至Φ1.5-3mm的圆柱状炭柱；
④干燥：使炭柱自然风干至水份低于7％；
⑤炭化覆膜：将干燥后的炭柱投入炭化炉进行炭化，炭化温度为450-500℃，炭化时间为40-50min，炭化过程中炭柱受热，炭柱表面的催化剂A失水后迅速在炭柱表面覆膜，覆膜使得炭柱内部水分子活动更剧烈，水分子的活动在炭柱内部形成碳结构的通道，而剩余的覆膜结构限制N2吸附量在后续活化过程中的提升；
⑥活化：将炭化后的炭柱投入活化炉进行活化，活化气体为水蒸气，活化温度为850-950℃，活化时水蒸汽压力≤0.3Mpa，催化剂B在水蒸气与温度的作用下形成对CO2、CH4的有效吸附孔，催化剂A持续抑制N2吸附量，活化时间4-6h，即得成品。
本发明中炭化是活化的基础，炭化的目的之一是使炭柱形成基础孔，在后续活化过程中基础孔变为吸附孔，具备吸附力，催化剂A限制基础孔变为对N2有效吸附孔的形成，催化剂B提升对CO2、CH4有效吸附孔的形成；
随着温度继续上升，水分子通过碳结构的通道突破表面覆膜结构，为后续活化留出空隙，催化剂A炭化失水后形成的覆膜结构在后续活化中遇到活化水蒸汽并不会被破坏，所以剩余的覆膜结构仍然覆盖在炭柱表面，在活化过程中仍然限制了适合吸附N2吸附孔的形成，另一方面也是由于N2是无机惰性气体，活性炭对其选择性不强，相同条件下做出的活性炭，对CO2、CH4吸附量高，对N2吸附量低；催化A的加入是为了进一步降低活性炭对N2的吸附量，催化剂B的加入进一步提升活性炭对CO2、CH4吸附量，从而会提高CO2/N2、CH4/N2的分离系数。
催化剂A为硅酸钠；催化剂B为氯化盐、硝酸盐、磷酸盐中的两种或三种的混合物；催化剂B的加入也使成品具备更高强度和外观洁净度。
实施例一
将60份煤炭磨粉至200目通过率≥90％，向煤粉中加入20份煤焦油后投入捏合机进行捏合，将2份硅酸钠构成的催化剂A，1份氯化盐，0.5份硝酸盐构成的催化剂B，加入10份水中搅拌均匀，然后加入捏合机；捏合完成后投入液压机内成型至
Figure BDA0002986425870000031
的圆柱状炭柱，成型后自然晾干至水份低于7％，在450℃条件下进行炭化50min，850℃条件下进行活化6h，活化气体为水蒸汽，压力0.3Mpa，最后得到成品变压吸附专用活性炭，其在25℃、1atm时CO2吸附量48.3ml/g,CH4吸附量23.6ml/g,N2吸附量3.8ml/g,CO2/N2分离系数12.7,CH4/N2分离系数6.2，装填密度622g/L,强度98.3％。
实施例二
将70份煤炭磨粉至200目通过率≥90％，向煤粉中加入30份煤焦油后投入捏合机进行捏合，将2.5份硅酸钠构成的催化剂A，1份氯化盐，0.5份磷酸盐构成的催化剂B，加入15份水中搅拌均匀，然后加入捏合机；捏合完成后投入液压机内成型至
Figure BDA0002986425870000032
的圆柱状炭柱，成型后自然晾干至水份低于7％，在475℃条件下进行炭化45min，900℃条件下进行活化5h，活化气体为水蒸汽，压力0.2Mpa，最后得到成品变压吸附专用活性炭，其在25℃、1atm时CO2吸附量49.3ml/g,CH4吸附量24.8ml/g,N2吸附量3.9ml/g,CO2/N2分离系数12.6，CH4/N2分离系数6.4，装填密度608g/L,强度97.1％。
实施例三
将80份煤炭磨粉至200目通过率≥90％，向煤粉中加入40份煤焦油后投入捏合机进行捏合，将3份硅酸钠构成的催化剂A，0.5份氯化盐、0.5份硝酸盐、0.5份磷酸盐构成的催化剂B，加入12份水中搅拌均匀，然后加入捏合机；捏合完成后投入液压机内成型至
Figure BDA0002986425870000041
Figure BDA0002986425870000042
的圆柱状炭柱，成型后自然晾干至水份低于7％，在500℃条件下进行炭化40min，950℃条件下进行活化4h，活化气体为水蒸汽，压力0.2Mpa，最后得到成品变压吸附专用活性炭，其在25℃，1atm时CO2吸附量46.7ml/g,CH4吸附量24.2ml/g,N2吸附量4.0ml/g,CO2/N2分离系数11.4,CH4/N2分离系数6.1，装填密度596g/L,强度96.4％。
上述实施例所得数据如下表所示：
Figure BDA0002986425870000043

Claims (1)

1.一种高分离系数变压吸附专用活性炭的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
①粉碎：将60-80份煤炭磨粉至200目通过率≥90%的煤粉；
②捏合：向煤粉中加入20-40份煤焦油,并投入捏合机进行捏合，形成煤膏；在捏合过程中加入10-15份复合催化剂水溶液，所述复合催化剂水溶液是由2-3份能够在炭柱表面覆膜的催化剂A、1-1.5份能够对CO2、CH4形成有效吸附孔的催化剂B直接溶于水构成的，捏合10min，使煤膏充分吸收复合催化剂水溶液，所述催化剂A为硅酸钠；
③成型：捏合完成后投入液压机内成型至Φ1.5-3mm的圆柱状炭柱；
④干燥：使炭柱自然风干至水份低于7%；
⑤炭化覆膜：将干燥后的炭柱投入炭化炉进行炭化，炭化温度为450-500℃，炭化时间为40-50min，炭化过程中炭柱受热，炭柱表面的催化剂A失水后迅速在炭柱表面覆膜，覆膜使得炭柱内部水分子活动更剧烈，水分子的活动在炭柱内部形成碳结构的通道，而剩余的覆膜结构限制N2吸附量在后续活化过程中的提升；
⑥活化：将炭化后的炭柱投入活化炉进行活化，活化气体为水蒸气，活化温度为850-950℃，活化时水蒸汽压力≤0.3Mpa，催化剂B在水蒸气与温度的作用下形成对CO2、CH4的有效吸附孔，催化剂A持续抑制N2吸附量，活化时间4-6h，即得成品；
催化剂B为氯化盐、硝酸盐、磷酸盐中的两种或三种的混合物。
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