CN109467083A - 一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附分离二氧化碳活性炭的制备方法，包括如下具体步骤：(1)以无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：3‑8：5‑10：25‑40在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为600‑800℃，控制炭化时间为0.5‑1h，得挥发分为5‑15％的炭化料；(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900‑1000℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的50％‑75％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过85mL/g。

Description

一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，尤其适用于变压吸附法分离二氧化碳。
背景技术
在煤炭燃烧过程中产生大量的CO2，以煤为主的能源结构，造成我国成为世界上最大的CO2排放国，由于温室气体控制的国际公约要求，面临着巨大的国际压力，我国必须解决CO2的捕集和封存问题。
目前研究中的CO2捕集方法有溶剂吸收法、低温精馏法、膜分离法和变压吸附法等。其中，变压吸附技术具有设备简单、无腐蚀、使用寿命长、操作方便、成本低、技术可靠、无污染等优点，因此用于浓缩分离CO2具有巨大发展前景和现实意义。变压吸附技术的核心是吸附剂，吸附剂对CO2的吸附能力及选择性决定变压吸附法分离的难易程度和经济性，因此变压吸附技术分离CO2捕集的关键是制造出成本低廉、吸附性能良好的吸附剂。在CO2提纯和浓缩的应用领域，国际上变压吸附炭的吸附量可达到90mL/g(1atm，0℃)以上,而我国变压吸附活性炭产品指标普遍偏低，吸附量大多在75mL/g(1atm，0℃)以下。
硝酸钾具有双重的作用，一方面它可以在炭化温度下分解生成氧，这样的氧会使原料煤分子结构的有序性遭到破坏，从而产生较多的活性点易与活化气体反应，更快地造孔，从而使活性炭的孔隙结构趋于集中，有利于提高能吸附CO2孔隙的形成另一方面，硝酸钾中钾元素的存在，在炭化和活化过程中具有催化作用，特别是对于活化反应具有很强的催化作用，可以大大加快活化反应速度，因为CO2活化比水蒸气活化的速度慢很多。而活化过程中，与炭化料的活化反应速度低于水蒸气，使CO2更易于深入孔隙内部与碳反应造孔，而水蒸气分子则较多地在孔隙入口附近反应，因为水蒸气反应速度快，孔隙入口处的水蒸气浓度大于孔隙内部，使得CO2活化的孔隙结构更趋于较窄范围微孔。
发明内容
针对上述现存的技术问题，本发明提供一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，通过原料煤、催化剂和活化剂的藕合，以制备高性能吸附分离二氧化碳的活性炭。
为解决上述问题，本发明提供了一种吸附分离二氧化碳活性炭的制备方法，包括如下具体步骤：(1)以无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：3-8：5-10：25-40在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为600-800℃，控制炭化时间为0.5-1h，得挥发分为5-15％的炭化料；(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900-1000℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的50％-75％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过85mL/g。
所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中煤粉、催化剂、水和煤焦油的优选配比为100：5：7：30。
所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的无烟煤选用山西无烟煤。
所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的步骤中炭化温度选700℃，炭化时间为45min。
具体实施方式
本发明是在常规活性炭生产工艺基础上，通过无烟煤、催化剂硝酸钾和活化剂CO2气体的藕合，经磨粉一混捏、压条一炭化一活化等步骤，制备出高性能吸附分离CO2用的活性炭产品，具体实施方式如下。
实施例1：
(1)以山西无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；
(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：3：5：20在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；
(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为600℃，控制炭化时间为0.5h，取出冷却，得挥发分为8％的炭化料；
(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的60％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过82mL/g。
实施例2：
(1)以山西无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；
(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：5：7：30在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；
(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为700℃，控制炭化时间为45min，得挥发分为10％的炭化料；
(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为950℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的65％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过85mL/g。
实施例3：
(1)以无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；
(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：6：10：40在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；
(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为700℃，控制炭化时间为45min，得挥发分为12％的炭化料；
(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900-1000℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的55％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过81.5mL/g。
实施例4：
(1)以无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；
(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：5：7：30在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；
(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为800℃，控制炭化时间为1h，得挥发分为15％的炭化料；
(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900-1000℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的50％，冷却后得到活性炭。此法制备出的活性炭的CO2吸附量超过82mL/g。
综上,从吸附试验结果可知，本发明方法采用物理活化法制备出的吸附炭对CO2吸附量超过85mL/g,其吸附指标超过我国先进水平。

Claims (4)

1.一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：(1)以无烟煤为原料，磨粉至250目通过率>90％，得煤粉；(2)将煤粉、催化剂硝酸钾、水和煤焦油按质量比100：3-8：5-10：25-40在捏合搅拌设备中混捏均匀成煤膏，然后挤压成炭条；(3)将炭条送入炭化炉，炭化温度为600-800℃，控制炭化时间为0.5-1h，得挥发分为5-15％的炭化料；(4)将炭化料送入活化炉，通入CO2气体活化，活化温度为900-1000℃，控制活化时间，使产品得率占入炉炭化料的50％-75％，冷却后得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中煤粉、催化剂、水和煤焦油的优选配比为100：5：7：30。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的无烟煤选用山西无烟煤。
4.根据权利要求1或2所述的一种吸附分离二氧化碳用活性炭的制备方法，其特征在于，所述的步骤中炭化温度选700℃，炭化时间为45min。
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