CN112619608B - 一种葡萄糖基多孔碳材料的制备及应用 - Google Patents

一种葡萄糖基多孔碳材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种葡萄糖基多孔碳材料的制备及应用，所述方法包括如下步骤：将葡萄糖溶解于去离子水，搅拌得到溶液A；将铁粉和均苯三甲酸溶解于去离子水，并滴加氢氟酸和硝酸，搅拌得到溶液B；将溶液A加入溶液B，搅拌均匀，将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，然后加热反应；将反应产物离心水洗、乙醇浸洗和真空干燥；将干燥后的产品与活化剂混合，然后进行升温活化处理后，制得活化产物；将活化产物依序经过酸洗、水洗和真空干燥处理后，即可制得葡萄糖基多孔碳材料。该方法制备的葡萄糖基多孔碳材料具有高比表面积、丰富的多级孔结构以及良好的VOCs吸附性能。

Description

一种葡萄糖基多孔碳材料的制备及应用
技术领域
本发明属于多孔碳材料的制备领域，具体涉及一种葡萄糖基多孔碳材料的制备及应用。
背景技术
VOCs是挥发性有机化合物的英文简称，按其分子结构大致可分为：烷烃、烯烃、芳烃、醇、醛和酮等类别。在众多的 VOCs中，芳烃类VOCs（苯、甲苯、二甲苯、乙苯）是一类环境化学家和毒理学家非常关注的化合物。一方面，芳烃类VOCs是工业源 VOCs的重要成分之一，它作为溶剂或原料广泛用于各种工业制造过程，如制鞋、制箱包、橡胶、医药生产等。另一方面，芳烃类VOCs是人体健康的重要杀手之一，如苯是一种致癌物，对骨髓的造血机能造成破坏；甲苯和二甲苯对中枢神经具有强的麻醉作用，同时易与氮氧化物发生光化学反应，形成更毒的光化学烟雾。芳烃类VOCs已被世界各国列为优先控制的有机污染物，治理芳烃类 VOCs 污染具有迫切的社会需求性。
吸附技术被认为是一种经济、有效的VOCs治理方法，其核心在于吸附剂的选取。多孔碳材料是一种有效的吸附材料，它不仅具有高比表面积和孔隙率的特点，同时对芳烃类VOCs还具有良好的吸附性能。葡萄糖来源广泛，廉价易得，同时水热碳化法工艺简单、反应条件温和、环境污染小、产量高，所合成产物表面含有丰富的官能团，目前将此类材料应用于VOCs吸附领域的研究相对较少，其VOCs吸附容量仍有很大的提升空间。因此，需要寻求一种新方法来制备具有高VOCs吸附容量的葡萄糖基多孔碳材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，所制备的葡萄糖基多孔碳材料具有丰富的多级孔结构，较高的比表面积和石墨化程度，并且具有良好的气体吸附性能。
为了实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水，搅拌得到溶液A；
（2）将铁粉和均苯三甲酸溶解于去离子水，并滴加氢氟酸和硝酸，搅拌得到溶液B；
（3）将步骤（1）的溶液A加入步骤（2）的溶液B，搅拌均匀，将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，然后加热反应；
（4）将步骤（3）的反应产物离心水洗、乙醇浸洗和真空干燥；
（5）将步骤（4）干燥后的产品与活化剂混合，然后进行升温活化处理后，制得活化产物；
（6）将步骤（5）制得的活化产物依序经过酸洗、水洗和真空干燥处理后，即可制得葡萄糖基多孔碳材料。
进一步，步骤（1）中的葡萄糖溶液浓度为20~30 wt%。
优选地，所述铁粉、均苯三甲酸、氢氟酸和硝酸的摩尔比为1：(0.55~0.70)：(1.95~2.05)：(0.58~0.68)；铁粉与葡萄糖的摩尔比为（0.05~0.40）：1。
优选地，步骤（1）、（2）和（3）中的搅拌温度均为室温，搅拌时间为10~20 min。
优选地，步骤（3）中反应温度为160~170 ℃，反应时间为8~10 h。
优选地，步骤（4）中乙醇浸洗温度为60 ℃，乙醇浸洗的次数为1~3次，乙醇浸洗时间为每次8~12 h。
进一步，步骤（4）、（6）中真空干燥温度均为120~150 ℃，干燥时间均为8~ 12 h。
优选地，步骤（5）中的活化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，样品与活化剂的质量比例为1：1~ 6，且活化处理是在氮气保护下以5 ℃/min升温至700～900 ℃维持1～3 h。
进一步，步骤（6）中的酸洗为以浓度2 mol/L的盐酸洗涤。
根据上述制备方法制得的葡萄糖基多孔碳材料的应用，将制得的葡萄糖基多孔碳材料应用于VOCs气体的吸附与分离。
本发明的原理为：
本发明所述制备葡萄糖基多孔碳材料的方法是以葡萄糖为碳源，加入金属有机骨架材料Fe-MOF的前驱体（铁粉和均苯三甲酸），在水热合成Fe-MOF的同时，葡萄糖水热碳化，采用一步水热法制备了负载有铁催化剂的碳前驱体，再经高温催化石墨法以及化学活化得到高比表面积的葡萄糖基多孔碳材料。通过铁催化石墨化法提高了sp2杂化碳含量，而sp2杂化碳可以与芳烃VOCs形成强的π-π作用，从而增加了芳烃VOCs与多孔碳材料的相互作用力，能进一步提高芳烃VOCs的吸附容量。
采用上述的技术方案，本发明具有的有益效果为：
（1）本发明以来源容易、成本低廉的葡萄糖为碳源，采用一步水热法制备了负载有铁催化剂的碳前驱体，再经高温催化石墨法以及化学活化得到葡萄糖基多孔碳材料；
（2）本发明所制备的葡萄糖基多孔碳材料，具有高比表面积（2370 m2/g）和丰富的多级孔结构；
（3）本发明所述方法制备的葡萄糖基多孔碳材料具有良好的石墨化程度，对挥发性有机物苯蒸汽具有高吸附容量，其吸附容量可以达13.1 mmol/g。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料的N2吸附-脱附等温线。
图2为本发明实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料的拉曼光谱图。
图3为本发明实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料对苯的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明加以详细描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
（1）将4 g葡萄糖溶于15 mL去离子水中，室温搅拌15 min，得到溶液A；将0.09 g铁粉和0.23 g均苯三甲酸溶解于27 mL去离子水，依次滴加0.14 mL氢氟酸（HF, 40 wt%）和0.07 mL硝酸（HNO3, 65 wt%），室温搅拌15 min，得到溶液B；将溶液A加入溶液B，室温搅拌20 min；将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，加热至160 ℃维持10 h；将产物离心水洗后，乙醇60 ℃浸洗两次，每次10 h，再150 ℃真空干燥10 h。
（2）将上述所得到的产品加入KOH（样品/KOH=1:3），混合均匀后放入管式炉，在氮气保护下以5 ℃/min升温至800 ℃维持1 h，然后冷却降温；之后分别用2 mol/L的盐酸洗、水洗，最后再真空干燥150 ℃干燥8 h，即得到葡萄糖基多孔碳材料。
实施例2
（1）将4 g葡萄糖溶于15 mL去离子水中，室温搅拌15 min，得到溶液A；将0.20 g铁粉和0.50 g均苯三甲酸溶解于27 mL去离子水，依次滴加0.32 mL氢氟酸（HF, 40 wt%）和0.15 mL硝酸（HNO3, 66 wt%），室温搅拌15 min，得到溶液B；将溶液A加入溶液B，室温搅拌20 min；将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，加热至160 ℃维持10 h；将产物离心水洗后，乙醇60 ℃浸洗两次，每次10 h，再150 ℃真空干燥10 h。
（2）将上述所得到的产品加入KOH（样品/KOH=1:3），混合均匀后放入管式炉，在氮气保护下以5 ℃/min升温至700 ℃维持1 h，然后冷却降温；之后分别用2 mol/L的盐酸洗、水洗，最后再真空干燥120 ℃干燥10 h，即得到葡萄糖基多孔碳材料。
实施例3
（1）将4 g葡萄糖溶于15 mL去离子水中，室温搅拌10 min，得到溶液A；将0.20 g铁粉和0.50 g均苯三甲酸溶解于27 mL去离子水，依次滴加0.32 mL氢氟酸（HF, 40 wt%）和0.15 mL硝酸（HNO3, 67 wt%），室温搅拌10 min，得到溶液B；将溶液A加入溶液B，室温搅拌15 min；将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，加热至170 ℃维持10 h；将产物离心水洗后，乙醇60 ℃浸洗两次，每次8 h，再150 ℃真空干燥10 h。
（2）将上述所得到的产品加入KOH（样品/KOH=1:4），混合均匀后放入管式炉，在氮气保护下以5 ℃/min升温至800 ℃维持1 h，然后冷却降温；之后分别用2 mol/L的盐酸洗、水洗，最后再真空干燥150 ℃干燥8 h，即得到葡萄糖基多孔碳材料。
实施例4
（1）将4 g葡萄糖溶于15 mL去离子水中，室温搅拌15 min，得到溶液A；将0.44 g铁粉和1.10 g均苯三甲酸溶解于27 mL去离子水，依次滴加0.70 mL氢氟酸（HF, 40 wt%）和0.33 mL硝酸（HNO3, 68 wt%），室温搅拌15 min，得到溶液B；将溶液A加入溶液B，室温搅拌20 min；将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，加热至170 ℃维持9 h；将产物离心水洗后，乙醇60 ℃浸洗两次，每次12 h，再120 ℃真空干燥8 h。
（2）将上述所得到的产品加入KOH（样品/KOH=1:2），混合均匀后放入管式炉，在氮气保护下以5 ℃/min升温至800 ℃维持2 h，然后冷却降温；之后分别用2 mol/L的盐酸洗、水洗，最后再真空干燥150 ℃干燥8 h，即得到葡萄糖基多孔碳材料。
性能检测分析
以实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料的表征结果为代表说明本发明的效果，其它实施例制备的葡萄糖基多孔碳材料的表征结果基本同实施例1的，不一一提供。
（一）葡萄糖基多孔碳材料的孔结构表征：
采用美国Micromertics公司生产的三站全功能型多用吸附仪3Flex对实施例1的葡萄糖基多孔碳材料的孔结构进行表征，其结果如表1所示。
表1 葡萄糖基多孔碳材料的孔结构参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看到，采用本发明所述方法制备的葡萄糖基多孔碳材料比表面积可达2370 m2/g，总孔容为1.16 cm3/g，其中微孔孔容和介孔孔容分别为0.80和0.36 cm3/g，说明本发明所制备的葡萄糖基多孔碳材料具有较大的比表面积和较高的孔隙率，且具有丰富的多级孔结构。
图1为实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料的N2吸-脱附等温线。由图1可知，实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料在相对较低的压力下其N2吸附量随着压力的增加而迅速增加，而后随着压力的增加其吸附量缓慢增加，表明材料具有介孔结构。
（二）葡萄糖基多孔碳材料的拉曼表征：
采用英国Renishaw公司生产的inVia显微拉曼光谱仪对实施例1制备的葡萄糖基多孔碳材料进行拉曼表征，其结果如图2所示。
由图2可知，本发明实施例1所制备的葡萄糖基多孔碳材料在1336 cm-1（D峰）和1566 cm-1（G峰）左右观察到明显的两个特征峰。D峰代表的是C原子晶格的缺陷，G峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动。G峰强度明显高于D峰，表明该材料中具有一定的sp2杂化碳。更重要的是，该材料出现了第三个特征峰，即2D峰处于2670 cm-1左右，该峰为石墨烯结构特征峰。这表明所制备的葡萄糖基多孔碳材料具有良好的石墨化程度。
（三）葡萄糖基多孔碳材料对苯蒸汽的吸附性能：
采用美国Micromertics公司生产的三站全功能型多用吸附仪3Flex测定25 ℃下实施例1的葡萄糖基多孔碳材料对苯蒸汽的吸附等温线。样品测试前的预处理条件为：在150 ℃下将样品抽真空干燥8 h，真空度为5~10 Pa。其结果如图3所示。
由图3可知，本发明实施例1所制备的葡萄糖基多孔碳材料在低压下对苯吸附量急剧上升，这与其丰富的微孔结构有关，而随着压力的增加，苯吸附量缓慢增加，这主要与其介孔结构有关。实施例1所制备的葡萄糖基多孔碳材料对苯的吸附量可达13.1 mmol/g。这表明采用本发明方法成功制备了对苯具有高吸附容量的葡萄糖基多孔碳材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水，搅拌得到溶液A；
（2）将铁粉和均苯三甲酸溶解于去离子水，并滴加氢氟酸和硝酸，搅拌得到溶液B；
（3）将步骤（1）的溶液A加入步骤（2）的溶液B，搅拌均匀，将所得混合溶液移入不锈钢高压反应釜，然后加热反应；
（4）将步骤（3）的反应产物离心水洗、乙醇浸洗和真空干燥；
（5）将步骤（4）干燥后的产品与活化剂混合，然后进行升温活化处理后，制得活化产物；
（6）将步骤（5）制得的活化产物依序经过酸洗、水洗和真空干燥处理后，制得葡萄糖基多孔碳材料；
铁粉和均苯三甲酸的摩尔比为1：(0.55~0.70)；铁粉与葡萄糖的摩尔比为（0.05~0.40）：1；
步骤（3）中反应温度为160~170 ℃，反应时间为8~10 h；
步骤（5）中的活化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，样品与活化剂的质量比例为1：1~ 6，且活化处理是在氮气保护下以5 ℃/min升温至700～900 ℃维持1～3 h。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的葡萄糖溶液浓度为20~30 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）和（3）中的搅拌温度均为室温，搅拌时间为10~20 min。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中乙醇浸洗温度为60℃，乙醇浸洗的次数为1~3次，乙醇浸洗时间为每次8~12 h。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）、（6）中真空干燥温度均为120~150 ℃，干燥时间均为8~12 h。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中的酸洗为以浓度2 mol/L的盐酸洗涤。
7.根据权利要求1-6任一所述制备方法制得的葡萄糖基多孔碳材料的应用，其特征在于：葡萄糖基多孔碳材料应用于VOCs气体的吸附与分离。
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