CN112931520A - 一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，所述纳米颗粒的成分是有效成分三氟苯嘧啶、有效成分溴虫氟苯双酰胺、介孔二氧化硅囊壁材料，其中，有效成分三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺分别占所述纳米颗粒总质量5.0%、2.0%，其余是介孔二氧化硅囊壁材料。所制备的纳米颗粒具有缓释控释特性和环境相容性、延长持效期、降低施药量和提高对害虫的防治效果。

Description

一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒
技术领域
本发明涉及一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，属于植物保护学的研究领域。
背景技术
全球范围内，农作物种植面积的逐年扩大导致有害生物(病、虫、草)的防治难度逐渐增加，造成的损失占作物总产量的35％左右。在有害生物综合治理上，化学农药以其快速、高效、低成本、易操作等特点成为防治的主要手段。近年来，农药的大量使用暴露出化学药剂对环境污染、农药残留、害虫抗药性以及害虫的再度猖獗等众多问题，这使得农药的安全、高效使用技术受到各国的关注和重视。因此，在农业生产中改变农药的传统使用方式和研发农药新型制剂及相关产品是实现农药减施控害、提高农药利用率的重要途径。水稻是中国的重要粮食作物，常年种植面积达3千万公顷，约占粮食作物种植面积的1/3，稻谷产量约占粮食总产量的45％，其中有害生物危害是影响我国水稻产量的重要因素之一，据统计在未得到有效防治的前提下全国每年会因病虫害为害造成400～500万吨的产量损失。其中稻纵卷叶螟、稻飞虱是我国水稻上的主要害虫，对我国水稻产量具有重要的影响。随着用药量和用药频次的增加，其对常用杀虫剂的抗性不断上升，因此，在农业生产上对防治稻纵卷叶螟、稻飞虱的新型药剂和新制剂具有迫切的需求。
三氟苯嘧啶是新型介离子类杀虫剂，其作用机理不同于现有的新烟碱类杀虫剂，从而具有较高的选择性，对传粉媒介昆虫等非靶标生物的影响很小。三氟苯嘧啶具有低量高效的特点，可用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物防治稻飞虱、叶蝉等。Zhu等人研究发现三氟甲嘧啶对褐飞虱的杀虫活性远高于吡虫啉，且三氟苯嘧啶对寄生蜂和三拟水狼蛛等部分捕食性天敌无害，仅对八斑球腹蛛具有轻微毒性。溴虫氟苯双酰胺是具有新颖作用机制的杀虫剂：GABA门控氯离子通道变构调节剂。它能够引起引起昆虫过度兴奋和抽搐。溴虫氟苯双酰胺被杀虫剂抗药性行动委员会分类为第30组，是迄今为止此组中唯一的化合物。溴虫氟苯双酰胺与现有杀虫剂无交互抗性，可应用于杀虫剂抗性治理，防治对现有杀虫剂具有抗性的害虫，它在控制众多有问题的咀嚼害虫方面展现出卓越的有效性，这些害虫包括侵害特色作物和行栽作物的毛虫和甲壳虫，以及非作物害虫，例如白蚁、蚂蚁、蟑螂和苍蝇。它在谷物中也有潜在的用途，可作为种籽处理物，用于控制线虫，也可施用于叶子表面，用于多叶及结果植物、土豆、大豆、棉花、玉米和豆类。
目前，世界众多科学家把寻找高效、低毒、低残留及和环境和谐的生物合理性农药作为农药研究和开发的发展方向。在我国，随着经济和社会的发展，农业正经受着一场由数量型向质量型、由产量型向效益型转变的深刻历史变革，为了与我国农业可持续发展策略相适应，目前开发的新农药必须具有安全性高、残留低、无公害、生物活性高、使用费用低、选择性高的特性。对高效低毒的农药来说，如果不开发新型环保剂型，就不能体现低毒农药的优点。三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺制剂如果不减少有机溶剂的用量并研发水基型制剂等安全剂型，就不能有效突出三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺对生态环境安全的优点。我国也大力提倡研发环保新型剂型，一些环保新剂型在化学农药中的产量已在逐步上升，研制三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺环保新剂型已是时代发展的必然趋势。由于本产品纳米颗粒制备成水基性制剂施用，不含有机溶剂。与传统的制剂相比，提高了其稳定性和导向性，大大提高了药剂的防治效果，因而更具有竞争性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒。
本发明的技术方案是：一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，其特征是，所述纳米颗粒的成分是有效成分三氟苯嘧啶、有效成分溴虫氟苯双酰胺、介孔二氧化硅囊壁材料，其中，有效成分三氟苯嘧啶、有效成分溴虫氟苯双酰胺分别占所述纳米颗粒总质量5.0％、2.0％，其余是介孔二氧化硅囊壁材料。
所述介孔二氧化硅囊壁材料中，制备介孔二氧化硅时：
采用三乙醇胺碱性介质合成法，480mg十六烷基三甲基氯化铵、15.5mL乙醇和0.25mL三乙醇胺分别加入到94mL去离子水中，并在80℃下搅拌1h，得到第一溶液；在第一溶液的温度稳定之后，将2.8mL正硅酸四乙酯的混合物逐滴加入上述第一溶液中，速率保持在1mL/min，使其反应完全，得到第二溶液；将第二溶液80℃搅拌6h后，通过离心15min收集产物，并用甲醇洗涤3次，得到沉淀物；为了从孔中去除结构导向剂十六烷基三甲基氯化铵，将获得的沉淀物分散在酸性甲醇溶液中冷凝回流洗涤2次，每次将沉淀物、酸性甲醇溶液混合物在65℃下回流12h，其中，酸性甲醇溶液中含2mLHCl的100mL甲醇；洗涤完全后，离心收集二氧化硅，并用甲醇和去离子水分别洗涤3次，然后真空冷冻干燥12h，将合成的二氧化硅常温下保存，制备得到介孔二氧化硅。
介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺的纳米颗粒制备时，包括以下步骤：14.50g三氟苯嘧啶、5.80g溴虫氟苯双酰胺加入100mL乙醇溶液中，随后将80g的介孔二氧化硅加入其中，得到第三混合溶液；将第三混合溶液在60℃的水浴条件下搅拌6h，使介孔二氧化硅充分吸附三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺；随后敞口搅拌，使乙醇慢慢挥干，使介孔二氧化硅呈湿润状态，再用25mL的热乙醇溶液洗涤介孔二氧化硅表面残留的三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺，然后用去离子水洗去残留乙醇，共采用去离子水洗去残留乙醇3次，最后将洗涤干净的介孔二氧化硅放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥，得到100g介孔二氧化硅载药颗粒，并将其置于-20℃保存。
所述负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺的介孔二氧化硅纳米颗粒的表征为：使用透射电镜观察所制备的纳米颗粒的形态，纳米颗粒的平均粒径在70nm，具有缓释控释特性。
本发明先进科学，通过本发明，提供的一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，纳米颗粒由三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺作为有效成分，通过介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺制备成纳米颗粒。
纳米颗粒由有效成分三氟苯嘧啶、有效成分溴虫氟苯双酰胺、介孔二氧化硅囊壁材料制备而成，其中三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺分别占所述的纳米颗粒总质量的5.0％、2.0％。
介孔二氧化硅在制备时，采用三乙醇胺碱性介质合成法，480mg十六烷基三甲基氯化铵、15.5mL乙醇和0.25mL三乙醇胺分别加入到94mL去离子水中，并在80℃下搅拌1h。在溶液的温度稳定之后，将2.8mL正硅酸四乙酯的混合物逐滴加入上述溶液中，速率保持在1mL/min，使其反应完全。将溶液80℃搅拌6h后，通过离心15min收集产物，并用甲醇洗涤3次。为了从孔中去除结构导向剂十六烷基三甲基氯化铵，将获得的沉淀物分散在酸性甲醇溶液(含2mL HCl的100mL甲醇)中冷凝回流洗涤2次，每次将混合物在65℃下回流12h。洗涤完全后，离心收集二氧化硅，并用甲醇和去离子水分别洗涤3次，然后真空冷冻干燥12h，将合成的二氧化硅常温下保存，制备得到介孔二氧化硅。
介孔二氧化硅的表征：使用透射电镜观察介孔二氧化硅的形态，通过透射电镜可以清晰的看见介孔结构的存在，表面呈树枝型的结构，并且分散性良好，平均粒径在70nm。所制备的介孔二氧化硅的透射电镜图如图1。
为了确认介孔二氧化硅控制农药释放的潜在能力，使用表面积分析和孔径和体积分析来确认介孔二氧化硅的比表面积、介孔体积和孔径大小分布。可以看到所制备的介孔二氧化硅等温线为典型的Ⅳ型等温曲线，当分压在0.0～0.4之间时，曲线呈趋势，说明此时发生了单层气体吸附，主要发生在介孔二氧化硅表面，随后发生多层吸附，分压在0.8～1.0时，出现了一个较窄的H1型滞后环，表明其具有均匀的介孔结构。经表征，介孔二氧化硅的比表面积为342.6m2/g，孔容积为0.65cm3/g，孔径为2.8nm。
负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备：14.50g三氟苯嘧啶、5.80g溴虫氟苯双酰胺加入100mL乙醇溶液中，随后将80g的介孔二氧化硅加入其中。将混合溶液在60℃的水浴条件下搅拌6h，使介孔二氧化硅充分吸附三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺。随后敞口搅拌，使乙醇慢慢挥干，使介孔二氧化硅呈湿润状态，再用25mL的热乙醇溶液洗涤介孔二氧化硅表面残留的三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺，然后用去离子水洗去残留乙醇，采用去离子水洗去残留乙醇共重复3次，最后将洗涤干净的介孔二氧化硅放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥，得到100g介孔二氧化硅载药颗粒，并将其置于-20℃保存。所制备的载药纳米颗粒的透射电镜如图2。
负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺纳米颗粒载药率的测定：将10mg载药颗粒分散于25mL乙醇中，超声2h，试验重复3次，使所载的三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺从介孔二氧化硅载体中完全释放。分别采用高效液相色谱法进行检测，分析得到纳米颗粒的载药率为34.5％。
负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺纳米颗粒的体外释放特性：为了测定制备的纳米颗粒的控制释放性能，将含有30％乙腈的水溶液作为释放介质。在释放试验中，将20mg纳米颗粒装入半透膜中放入装有30mL释放介质的离心管中，将离心管放入摇床中，设定温度为25℃，振荡速率为200r/min。在一定时间间隔内，取出l mL释放介质用于高效液相色谱法分析，并加入相同体积的30％乙腈-水溶液以保持释放介质的总体积不变。累计释放公式为：
Figure BDA0002943026390000041
其中Ep是累积释放量(％)，Ve为取出释放介质的体积(1mL)，Ci(mg/mL)在取样时间i时释放介质中有效成分的浓度，Cn(mg/mL)在取样时间n时释放介质中的有效成分的浓度，V0释放介质的体积(30mL)，以及Mp(mg)为加载到介孔二氧化硅中的有效成分的总量。经研究结果表明所制备的纳米具有有缓释剂的特性，持续时间能达到14d以上。
综上，本发明涉及一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，属于植物保护学研究领域，所述纳米颗粒由有效成分三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺和介孔材料二氧化硅制备而成，其中三氟苯嘧啶占所述纳米颗粒总质量的5.0％，溴虫氟苯双酰胺所述纳米颗粒总质量的2.0％，所制备的纳米颗粒具有缓释控释特性和环境相容性、延长持效期、降低施药量和提高对害虫的防治效果。
附图说明
图1为本发明中制备的介孔二氧化硅透射电镜示意图；
图2为本发明中制备的载药纳米颗粒透射电镜示意图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明技术方案进一步说明(以下实施例所有组成均按质量百分比计)。
实施例1、7.0％三氟苯嘧啶·溴虫氟苯双酰胺纳米颗粒：纳米颗粒剂中有效成分三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺质量浓度分别为5.0％、2.0％。
制备方法：14.50g三氟苯嘧啶、5.80g溴虫氟苯双酰胺加入100mL乙醇溶液中，随后将80g的介孔二氧化硅加入其中。将混合溶液在60℃的水浴条件下搅拌6h，使介孔二氧化硅充分吸附三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺。随后敞口搅拌，使乙醇慢慢挥干，使介孔二氧化硅呈湿润状态，再用25mL的热乙醇溶液洗涤介孔二氧化硅表面残留的三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺，然后用去离子水洗去残留乙醇，采用去离子水洗去残留乙醇共重复3次，最后将洗涤干净的介孔二氧化硅放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥，得到100g7.0％三氟苯嘧啶·溴虫氟苯双酰胺纳米颗粒。
实施例2、田间药效试验：试验地位于江苏省扬州市江都区邵伯镇水稻种植基地，试验期间稻纵卷叶螟发生严重，面积为360m2，肥力中等，水肥管理，栽培技术，播种育苗及定植期等条件均一致，试验处理及小区安排，试验共设3个处理：(1)7.0％三氟苯嘧啶·溴虫氟苯双酰胺纳米乳液，稀释1000倍喷雾施用；(2)6.0％阿维菌素·茚虫威微乳剂：稀释1000倍喷雾施用；(3)清水对照，清水喷雾施用。试验小区采用随机区组排列，设3个处理，每处理4个重复，共12个小区，每个小区试验面积为30m2。将各药剂稀释到所需浓度，采用工农-16型背负式手动喷雾器进行常规喷雾，均匀喷于叶片正反面，对照小区喷等量清水。试验于2020年7月14日开始，其间以晴天为主，间有多云天气，偶有阵雨分别于药前及药后14天调查试验田块的稻纵卷叶螟的虫口基数和残活虫数，调查活虫数，计算各处理区对稻纵卷叶螟的防治效果。
表2各处理对稻纵卷叶螟的防治效果(14d)
处理方法 防效效果(％)
7.0％三氟苯嘧啶·溴虫氟苯双酰胺纳米乳液 95.51±3.46
6.0％阿维菌素·茚虫威微乳剂 85.71±2.74
清水 /

Claims (4)

1.一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，其特征是，所述纳米颗粒的成分是有效成分三氟苯嘧啶、有效成分溴虫氟苯双酰胺、介孔二氧化硅囊壁材料，其中，有效成分三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺分别占所述纳米颗粒总质量5.0%、2.0%，其余是介孔二氧化硅囊壁材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，其特征是，所述介孔二氧化硅囊壁材料中，制备介孔二氧化硅时：
采用三乙醇胺碱性介质合成法，480mg十六烷基三甲基氯化铵、15.5mL乙醇和0.25mL三乙醇胺分别加入到94mL去离子水中，并在80℃下搅拌1h，得到第一溶液；在第一溶液的温度稳定之后，将2.8mL正硅酸四乙酯的混合物逐滴加入上述第一溶液中，速率保持在1mL/min，使其反应完全，得到第二溶液；将第二溶液80℃搅拌6h后，通过离心15min收集产物，并用甲醇洗涤3次，得到沉淀物；为了从孔中去除结构导向剂十六烷基三甲基氯化铵，将获得的沉淀物分散在酸性甲醇溶液中冷凝回流洗涤2次，每次将沉淀物、酸性甲醇溶液混合物在65℃下回流12h，其中，酸性甲醇溶液中含2mLHCl的100mL甲醇；洗涤完全后，离心收集二氧化硅，并用甲醇和去离子水分别洗涤3次，然后真空冷冻干燥12h，将合成的二氧化硅常温下保存，制备得到介孔二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，其特征是，介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺的纳米颗粒制备时，包括以下步骤：14.50g三氟苯嘧啶、5.80g溴虫氟苯双酰胺加入100mL乙醇溶液中，随后将80g的介孔二氧化硅加入其中；将混合溶液在60℃的水浴条件下搅拌6h，使介孔二氧化硅充分吸附三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺；随后敞口搅拌，使乙醇慢慢挥干，使介孔二氧化硅呈湿润状态，再用25mL的热乙醇溶液洗涤介孔二氧化硅表面残留的三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺，然后用去离子水洗去残留乙醇，共采用去离子水洗去残留乙醇3次，最后将洗涤干净的介孔二氧化硅放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥，得到100g介孔二氧化硅载药颗粒，并将其置于-20℃保存。
4.根据权利要求2所述的一种基于介孔二氧化硅负载三氟苯嘧啶的纳米颗粒，其特征是，所述负载三氟苯嘧啶、溴虫氟苯双酰胺的介孔二氧化硅纳米颗粒的表征为：使用透射电镜观察所制备的纳米颗粒的形态，纳米颗粒的平均粒径在70nm，具有缓释控释特性。
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