CN112928386A - 一种功能性涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种功能性涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种功能性涂料，包括：聚乙烯亚胺16～58wt％；不饱和聚酯树脂2～24wt％；紫外光引发剂0.3～0.9wt％；造孔剂35～60wt％。本发明提供的功能性涂料可有效吸收锂电发生异常时产出的二氧化碳等酸性气体，采用紫外固化交联技术形成三维立体网状结构，极大提升了隔膜的耐热性，其性能优异，制备方法简单，能够应用于高端锂电池隔膜的成型加工领域。本发明还提供了一种功能性涂料的制备方法和应用。

Description

一种功能性涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种功能性涂料及其制备方法和应用。
背景技术
随着对电动车续航里程的指标要求越来越高，对锂电池能量密度提出了更高要求，电池的内部尺寸空间越来越小，稍有气胀现象就会影响使用，降低电池性能，严重会造成漏液腐蚀危险。因此解决锂电池抑制胀气方法，对保证电池性能，提高其循环寿命及安全性能有着重要意义。
目前对软包装锂离子电池生产过程中的胀气类型及原因进行发现，锂离子电池气体的产生分为正常产气和异常产气两种。正常产气是指在电芯生产工艺过程中的化成工序，SEI膜的形成过程中伴随产生的，常称为化成产气。此种气体一般可暂时存放于气袋中，并于后续工序中排出，对电芯不产生明显影响。异常产气主要是指高温存储过程产气，内短路电解液分解产气等情况，高温条件下附在LiC的烷基碳酸锂不稳定，主要分解生成CO2气体而产生电池鼓胀。电池在使用过程中，当发生短路时，局部温度急剧升高，导致电解液分解，产生大量CO2引起电池鼓胀。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种功能性涂料及其制备方法和应用，本发明提供的功能性涂料用于电池隔膜能够有效吸收电池气胀。
本发明提供了一种功能性涂料，包括：
Figure BDA0002911729160000011
优选的，所述聚乙烯亚胺中伯胺的质量含量大于25％，仲胺的质量含量大于35％。
优选的，所述不饱和聚酯树脂的粘度大于500mPa·s。
优选的，所述紫外光引发剂选自Quantacure BTC、Quantacure BPQ、QuantacureABP、Quantacure QTX、Darocur 2959和Parocur 1173中的一种或几种。
优选的，所述造孔剂为水。
优选的，所述功能性涂料的粘度为20～400mPa·s。
本发明提供了一种上述技术方案所述的功能性涂料的制备方法，包括：
将聚乙烯亚胺、不饱和聚酯树脂、紫外光引发剂和造孔剂混合，得到功能性涂料。
本发明提供了一种电池隔膜，包括：
隔膜；
设置在所述隔膜表面的涂层；所述涂层为上述技术方案所述的功能性涂料形成的涂层。
本发明提供了一种上述技术方案所述的电池隔膜的制备方法，包括：
在隔膜表面形成涂层；
将所述涂层进行紫外光交联和干燥，得到电池隔膜。
优选的，所述干燥的温度为40～60℃。
本发明提供的功能性涂料可用于制备锂电池隔膜，制备的锂电池隔膜可应用于高端动力电池领域，选用聚乙烯亚胺(PEI)为功能性组分，由于其分子结构中含有反应性很强的伯胺和仲胺，很容易与锂电池高温气胀时产生的酸性气体反应，是一种高效的气体反应型吸附剂；使用水性不饱和聚酯树脂作为涂料的骨架材料，通过添加紫外光引发剂，紫外光固化交联产生三维立体网状结构，提升了涂层的耐热性；使用超纯水作为造孔剂，在紫外交联与烘干通道中涂层中的水逐渐蒸发形成微孔结构；使用水作为造孔剂具有低成本、无VOC排放、绿色环保的特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种功能性涂料，包括：
Figure BDA0002911729160000031
在本发明中，所述聚乙烯亚胺的质量含量优选为20～55％，更优选为25～50％，更优选为30～45％，更优选为35～40％；所述不饱和聚酯树脂的质量含量优选为5～20％，更优选为10～15％；所述紫外光引发剂的质量含量优选为0.4～0.8％，更优选为0.5～0.7％，最优选为0.6％；所述造孔剂的质量含量优选为40～60％，更优选为45～55％，更优选为50％。
在本发明中，所述聚乙烯亚胺中伯胺的质量含量优选＞25％，更优选为25～30％，更优选为26～28％，最优选为27％；所述聚乙烯亚胺中仲胺的质量含量优选＞35％，更优选为35～42％，更优选为38～40％，最优选为39％。
在本发明中，所述聚乙烯亚胺(PEI)优选采用上海瀚洛新材料有限公司生产的SP-003产品。
在本发明中，所述不饱和聚酯树脂优选含有C＝C、
Figure BDA0002911729160000032
基团。
在本发明中，所述不饱和聚酯树脂的粘度优选＞500mPa·s，更优选为500～700mPa·s，更优选为550～650mPa·s，更优选为580～620mPa·s，最优选为600mPa·s。
在本发明中，所述不饱和聚酯树脂优选为岳阳市巴陵石化提供的E-44环氧树脂产品。
在本发明中，所述紫外光引发剂优选选自Quantacure BTC、Quantacure BPQ、Quantacure ABP、Quantacure QTX、Darocur 2959和Parocur 1173中的一种或几种；更优选为长兴化学材料有限公司提供的Parocur 1173产品。
在本发明中，所述造孔剂优选为水，更优选为超纯水。
在本发明中，所述功能性涂料的粘度优选为20～400mPa·s，更优选为50～350mPa·s，更优选为100～300mPa·s，更优选为150～250mPa·s，最优选为200mPa·s。
本发明提供了一种上述技术方案所述的功能性涂料的制备方法，包括：
将聚乙烯亚胺、不饱和聚酯树脂、紫外光引发剂和造孔剂混合，得到功能性涂料。
在本发明中，所述聚乙烯亚胺、不饱和聚酯树脂、紫外光引发剂和造孔剂的种类和质量含量与上述技术方案一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述混合优选在真空脱泡分散机中进行搅拌分散；所述搅拌的速度优选为50～200rpm，更优选为100～150rpm，最优选为120～130rpm；所述搅拌的时间优选为60～600min，更优选为100～500min，更优选为200～400min，最优选为300min；所述混合过程中的真空度优选＜-50KPa，更优选为-45～-50KPa，最优选为-47KPa。
本发明提供了一种电池隔膜，包括：
隔膜；
设置在所述膈膜表面的涂层；所述涂层由上述技术方案所述的功能性涂料形成。
在本发明中，所述隔膜优选为湿法锂电池隔膜、干法单拉锂电池隔膜或干法双拉锂电池隔膜。
在本发明中，所述涂层的厚度优选为1.5～3.0μm，更优选为2～2.5μm，最优选为2.1～2.3μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的电池隔膜的制备方法，包括：
在隔膜表面形成涂层；
将所述涂层进行紫外光交联和干燥，得到电池隔膜。
在本发明中，在隔膜表面形成涂层的方法优选包括：
将隔膜浸入上述功能性涂料中后提出，形成涂层。
在本发明中，在隔膜表面形成涂层的方法更优选包括：
将隔膜放卷浸入装有上述功能性涂料的涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
在本发明中，将隔膜放卷浸入装有上述功能性涂料的涂料槽中的浸入角度优选为25～55°，更优选为30～50°，更优选为35～45°，最优选为40°；将隔膜放卷浸入装有上述功能性涂料的涂料槽中的浸入速度优选为10～50cm/min，更优选为20～40cm/min，最优选为30cm/min。
在本发明中，所述提出的角度优选为25～55°，更优选为30～50°，更优选为35～45°，最优选为40°。
在本发明中，所述紫外光交联和干燥的方法优选包括：
将所述涂层送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，经收卷得到电池隔膜。
在本发明中，所述干燥过程中的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，更优选为50℃；所述干燥过程中循环风量优选＞3450m3/h，更优选为3450～3500m3/h，更优选为3470～3500m3/h，最优选为3480～3490m3/h；所述干燥的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，最优选为70～80min。
在本发明中，所述紫外光交联过程中紫外光辐照板和涂层之间的距离优选为5～15cm，更优选为8～12cm，最优选为10cm。
本发明提供的抑制锂电池气胀的功能性涂料采用聚乙烯亚胺(PEI)为功能性组分，其分子结构中含有反应性很强的伯胺和仲胺，很容易与锂电池高温气胀时产生的酸性气体反应，能够有效吸收锂电池副反应产生的主要气体物质，是一种高效的气体反应型吸附剂；采用水性不饱和聚酯在紫外光固化剂的作用下发生交联反应，形成三维立体网状结构，提升了涂层的热稳定性；采用水作为造孔剂，原料易得，能够大幅度降低生产成本，生产过程中无VOC排放，具有绿色安全环保的特点。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品，所用的聚乙烯亚胺(PEI)为上海瀚洛新材料有限公司提供的SP-003产品；所述的不饱和聚酯树脂为岳阳市巴陵石化提供的E-44环氧树脂产品；所用的紫外光引发剂为长兴化学材料有限公司提供的Parocur 1173产品；湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜为江苏厚生新能源科技有限公司提供的HG09E型号的产品。
实施例1
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品46g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品8.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂45g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为180mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照25cm/min，角度为30°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风为量4000m3/h，停留时间为60min，紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
实施例2
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品41g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品8.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂50g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为160mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照25cm/min，角度为30°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风量为4000m3/h，停留时间为60min，紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
实施例3
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品31g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品8.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂60g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为100mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照25cm/min，角度为30°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风量为4000m3/h，停留时间为60min,紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
实施例4
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品36g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品13.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂60g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为100mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照25cm/min，角度为30°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风量为4000m3/h，停留时间为60min，紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
实施例5
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品36g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品13.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂50g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为100mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照25cm/min，角度为55°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风量为4000m3/h，停留时间为60min，紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
实施例6
称取聚乙烯亚胺(PEI)SP-003产品36g；不饱和聚酯树脂E-44环氧树脂产品13.6g；紫外光引发剂Parocur 1173产品0.4g；超纯水造孔剂50g。
将上述称取的物料投入到真空脱泡分散机中搅拌分散，分散速度为150rpm，搅拌时间为600min，抽真空度为-80KPa，制成一种抑制锂电池气胀的功能性涂料，粘度为100mPa·s。
将湿法超高分子量聚乙烯锂电池隔膜按照40cm/min，角度为30°放卷浸入涂料槽中，经过传送辊提出，形成涂层。
将形成涂层的隔膜送入紫外光烘干通道中进行烘干交联，通道温度为45℃，循环风量为4000m3/h，停留时间为60min，紫外光辐照板与膜距离为10cm，经收卷得到一种抑制锂电池气胀的功能性隔膜。
比较例1
江苏厚生新能源科技有限公司提供的HG09EC20型号的超高分子量聚乙烯氧化铝陶瓷涂层隔膜。
性能检测
将实施例和比较例制备的功能性隔膜采用王研式透气仪测试隔膜透气度，采用目视和电子扫描电镜的方法观察隔膜表面，采用马尔测厚仪测试涂层厚度，采用真空烘箱干燥机测试热收缩率，测试温度120℃，时间30min；采用气体分析仪测试二氧化碳浓度(将隔膜放入密闭仪器中，充入CO2/N2比值为1：4的气体，升温至80℃)，测试结果如表1所示。
表1本发明实施例和比较例制备的功能性隔膜的性能检测结果
Figure BDA0002911729160000081
由表1可看出实施例制得的隔膜与比较例相比，热稳定性有较大优势。实施例1～3相比，随着超纯水造孔剂用量的增加，功能性涂料的粘度值逐渐降低，当用量达到60wt％，外观出现流挂缺陷；随着PEI用量的减少，二氧化碳测试值逐渐增加，说明PEI能够起到吸收酸性气体的作用。实施例4与实施例2相比，提高环氧树脂用量，隔膜的热稳定进一步提高，说明提高环氧树脂的用量能够提高交联密度，提升隔膜的热稳定性能。实施例4～6相比，配方组成相同，浸涂工艺不同，实施例5中提升隔膜的浸入角度，涂层出现流挂现象，涂层厚度增厚，实施例6中保持浸入角度不变，提高浸入速度，涂层平整，厚度变薄。
本发明提供的抑制锂电池气胀的功能性涂料采用聚乙烯亚胺(PEI)为功能性组分，其分子结构中含有反应性很强的伯胺和仲胺，很容易与锂电池高温气胀时产生的酸性气体反应，能够有效吸收锂电池副反应产生的主要气体物质，是一种高效的气体反应型吸附剂；采用水性不饱和聚酯在紫外光固化剂的作用下发生交联反应，形成三维立体网状结构，提升了涂层的热稳定性；采用水作为造孔剂，原料易得，能够大幅度降低生产成本，生产过程中无VOC排放，具有绿色安全环保的特点。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种功能性涂料，包括：
Figure FDA0002911729150000011
2.根据权利要求1所述的功能性涂料，其特征在于，所述聚乙烯亚胺中伯胺的质量含量大于25％，仲胺的质量含量大于35％。
3.根据权利要求1所述的功能性涂料，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂的粘度大于500mPa·s。
4.根据权利要求1所述的功能性涂料，其特征在于，所述紫外光引发剂选自QuantacureBTC、Quantacure BPQ、Quantacure ABP、Quantacure QTX、Darocur 2959和Parocur 1173中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的功能性涂料，其特征在于，所述造孔剂为水。
6.根据权利要求1所述的功能性涂料，其特征在于，所述功能性涂料的粘度为20～400mPa·s。
7.一种权利要求1所述的功能性涂料的制备方法，包括：
将聚乙烯亚胺、不饱和聚酯树脂、紫外光引发剂和造孔剂混合，得到功能性涂料。
8.一种电池隔膜，包括：
隔膜；
设置在所述隔膜表面的涂层；所述涂层为权利要求1所述的功能性涂料形成的涂层。
9.一种权利要求8所述的电池隔膜的制备方法，包括：
在隔膜表面形成涂层；
将所述涂层进行紫外光交联和干燥，得到电池隔膜。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃。
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Zhang et al. Sulfonated poly (ether ether ketone)/amine-functionalized graphene oxide hybrid membrane with various chain lengths for vanadium redox flow battery: A comparative study
Guo et al. Thermally stable and green cellulose-based composites strengthened by styrene-co-acrylate latex for lithium-ion battery separators
Chen et al. Investigation on high-safety lithium ion battery using polyethylene supported poly (methyl methacrylate-acrylonitrile-butyl acrylate) copolymer based gel electrolyte
Qian et al. High-performance composite membrane based on synergistic main-chain/side-chain proton conduction channels for the vanadium redox flow battery
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