CN112928318A - 一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜及其制备方法，属于燃料电池技术领域。首先称取一定量的Li2CO3和K2CO粉末，或Li2CO3和Na2CO3粉末作为电解质粉末；然后将称得的电解质粉末与有机溶剂混合后进行球磨，得到电解质浆料；再将电解质浆料抽真空，流延成型；最后干燥并进行裁切，得到电解质膜。该方法能够实现电池堆组装中电解质膜中不添加粘结剂，电解质熔融后直接充满隔膜载体，能够降低电解质在高温条件下的损失，提高电池性能和寿命，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜及其制备方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池((Molten Carbonate Fuel Cell,MCFC)是一种工作于650℃的高温燃料电池，具有不需要贵金属作催化剂、燃料来源广、噪音低、污染物基本达到近零排放、发电效率高、可实现热电联供等优点，适合于百千瓦级至兆瓦级分布式电站或固定电站，具有良好的发展前景。
熔融碳酸盐燃料电池工作在650℃下，MCFC的结构可以分为阴极、电解质以及阳极三部分，其中电解质为熔融的碳酸盐。MCFC的电解质体系由多孔的隔膜载体和碳酸盐构成，熔融的碳酸盐电解质依靠毛细作用力全部充满电解质隔膜的孔隙，碳酸盐电解质被固定在隔膜载体内形成电解质层。电解质层中的碳酸根离子导体具有良好的离子导电性能，又能够阻挡阴阳极气体通过，其塑性可用于电池的气体密封，防止气体外泄，即所谓“湿密封”。
碳酸盐电解质在MCFC组装过程中必须充填在单电池中。电解质通常是预填充在阴极和/或阳极气室内，随着电池温度的升高而缓慢熔融，并在电解质隔膜的毛细管力作用下浸入电解质隔膜中的微孔内。这样处理存在以下问题：电解质在未熔融前会影响流场内气体的分布，影响隔膜内有机物的燃烧和燃烧产物的挥发；电解质很可能会被气体挟带进入管路，堵塞管路。如果能用类似制备隔膜的方法将碳酸盐做成盐膜，将有助于解决电解质管理的问题。首先，薄膜状的盐膜不会堵塞流场造成气体分布不均；其次，盐膜与电解质隔膜的接触会有所改善，可促进电解质更好地分布在电解质隔膜内。因此，碳酸盐电解质膜的制备方法是影响MCFC性能的重要因素。碳酸盐电解质膜的制备方法大多采用将碳酸盐电解质与有机溶剂、粘结剂、增塑剂、消泡剂等混合球磨一定时间，通过流延方法制备而成。采用有机溶剂和粘结剂能够得到较为完整的电解质膜，但加入的高分子粘结剂很难在MCFC升温过程中完全分解，未分解的粘结剂会在单电池中产生积碳现象，影响MCFC性能。专利CN200710041712.8采用水作为溶剂将LiAlO2和碳酸盐电解质混合球磨制备的一体化电解质膜因无粘结剂结构松散强度很低，组装过程中较大的组装压力会将一体膜压裂，直接导致隔膜窜气和漏气，性能很差甚至阴阳极短路造成直接燃烧。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜及其制备方法，能够实现电池堆组装中电解质膜中不添加粘结剂，电解质熔融后直接充满隔膜载体，能够降低电解质在高温条件下的损失，提高电池性能和寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜，包括以下步骤：
S1：称取摩尔比为62：38的Li2CO3和K2CO粉末，或摩尔比为52：48的Li2CO3和Na2CO3粉末作为电解质粉末；
S2：将S1称得的电解质粉末与有机溶剂混合后进行球磨，得到电解质浆料；
S3：将S2得到的电解质浆料抽真空，在25～45℃下进行流延成型；
S4：干燥后进行裁切，得到电解质膜。
优选地，电解质粉末的质量为隔膜质量的0.86～1.32倍。
优选地，S2中，电解质粉末与有机溶剂的混合体系中，电解质粉末的质量比为45％～65％。
优选地，S2中，球磨的时间为12～24h。
优选地，S3中，流延机刮浆刀的高度为1.5～3mm，流延速度为0.1～0.3m/s。
优选地，流延制得的电解质膜的宽度与隔膜宽度一致，电解质膜的数量是隔膜数量的整数倍。
优选地，S4中，干燥的温度为35～45℃，时间为12～24h。
优选地，S4中，干燥后的电解质膜按照与隔膜同样尺寸的模具进行开孔，裁切成与隔膜尺寸一致的电解质膜。
本发明公开了上述无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法制得的电解质膜。
优选地，电解质膜厚度为0.7～1.0mm，孔隙率为50％～60％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
传统工艺中的粘结剂一般为聚乙烯缩丁醛(PVB)类的高分子材料，能够溶解于大多数醇/酮/醚/酯类有机溶剂中，PVB含有较长的支链，具有较好的柔顺性，能够浸润并包覆碳酸盐电解质，通过流延工艺形成具有较好韧性的电解质膜，但PVB在熔融碳酸盐燃料电池中的5-10MPa压力压紧状态烧结环境比空气中差，PVB很难完全分解，造成积碳而影响电池性能。
本发明公开的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，由于碳酸盐微溶于水，不溶于酒精等醇类有机溶剂，但与酒精等醇类溶剂有良好的湿润性，充分球磨能够增加醇类溶剂与碳酸盐电解质的浸润和结合，并在流延工艺条件下成型，因此根据醇类溶剂与碳酸盐电解质之间的浸润特性，醇类溶剂能够直接将碳酸盐电解质颗粒包裹并连接起来，不添加粘结剂流延成型，减少了电池堆烧结过程中有机材料的分解，降低因粘结剂等有机材料分布不充分带来的积碳问题，而且电解质膜中的有机溶剂挥发后形成多孔材料，形成的孔道有利于隔膜内有机成分的排胶和高温分解，电解质熔融后直接充满隔膜载体，降低了电解质在高温条件下的损失，提高了电池性能和寿命。
进一步地，电解质粉末的质量为隔膜质量的0.86～1.32倍，数值过大电解质会淹没电极孔隙，造成电化学反应三相界面减少；数值过小电解质未能完全浸没隔膜孔隙和一部分电极孔隙，造成电池内部泄露。
进一步地，电解质粉末与有机溶剂的混合体系中，电解质粉末的质量比为45％～65％，能够保证有机溶剂与碳酸盐电解质的浸润和成型。
进一步地，球磨的时间为12～24h，能够保证溶剂与碳酸盐电解质颗粒的充分接触和浸润。
进一步地，流延机刮浆刀的高度为1.5～3mm，流延速度为0.1～0.3m/s，能够保证电解质膜厚度均匀内部不产生气泡。
进一步地，流延制得的电解质膜的宽度与隔膜宽度一致，电解质膜的数量是隔膜数量的整数倍，便于流延工艺的备料按照两者的质量比进行匹配。
进一步地，干燥后的电解质膜按照与隔膜同样尺寸的模具进行开孔，裁切成与隔膜尺寸一致的电解质膜，保证电解质膜与隔膜具有同样大小的尺寸和形状，利于MCFC电池堆的组装。
本发明公开的上述制备方法制得的熔融碳酸盐燃料电池盐膜，不含有粘结剂组分，电解质熔融后直接充满隔膜载体，能够降低电解质在高温条件下的损失。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将53克Li2CO3、47克K2CO3粉末(摩尔比62％：38％)混合作为电解质粉末，电解质粉末质量与隔膜重量比为0.96。
将称量的100克电解质粉末与200克无水乙醇混合球磨12h。
将球磨后的电解质浆料进行抽真空，温度35℃。
调节流延机刮浆刀高度到1.5mm，控制流延速度，将电解质浆料按照隔膜的宽度流延成型。
干燥温度35℃，时间15h，按照与隔膜同样尺寸的模具在制备的电解质膜上开孔，裁切成与隔膜大小一样尺寸的电解质膜。
实施例2
将53克Li2CO3、47克K2CO3粉末(摩尔比62％：38％)混合作为电解质粉末，电解质粉末质量与隔膜重量比为1.16。
将称量的100克电解质粉末与160克正丁醇混合球磨24h。
将球磨后的电解质浆料进行抽真空，温度35℃。
调节流延机刮浆刀高度到2.5mm，控制流延速度，将电解质浆料按照隔膜的宽度流延成型。
干燥温度35℃，时间20h，按照与隔膜同样尺寸的模具在制备的电解质膜上开孔，裁切成与隔膜大小一样尺寸的电解质膜。
实施例3
将43克Li2CO3、57克Na2CO3粉末(摩尔比52％：48％)混合作为电解质粉末，电解质粉末质量与隔膜重量比为1.26。
将称量的100克电解质粉末与180乙醇混合球磨20h。
将球磨后的电解质浆料进行抽真空，温度35℃。
调节流延机刮浆刀高度到2mm，控制流延速度，将电解质浆料按照隔膜的宽度流延成型。
干燥温度35℃，时间24h，按照与隔膜同样尺寸的模具在制备的电解质膜上开孔，裁切成与隔膜大小一样尺寸的电解质膜。
实施例4
将53克Li2CO3、47克K2CO3粉末(摩尔比62％：38％)混合作为电解质粉末，电解质粉末质量与隔膜重量比为0.86。
将称量的100克电解质粉末与222克无水乙醇混合球磨18h。
将球磨后的电解质浆料进行抽真空，温度25℃。
调节流延机刮浆刀高度到3mm，控制流延速度，将电解质浆料按照隔膜的宽度流延成型。
干燥温度40℃，时间16h，按照与隔膜同样尺寸的模具在制备的电解质膜上开孔，裁切成与隔膜大小一样尺寸的电解质膜。
实施例5
将53克Li2CO3、47克K2CO3粉末(摩尔比62％：38％)混合作为电解质粉末，电解质粉末质量与隔膜重量比为1.32。
将称量的100克电解质粉末与154克无水乙醇混合球磨14h。
将球磨后的电解质浆料进行抽真空，温度45℃。
调节流延机刮浆刀高度到3mm，控制流延速度，将电解质浆料按照隔膜的宽度流延成型。
干燥温度45℃，时间12h，按照与隔膜同样尺寸的模具在制备的电解质膜上开孔，裁切成与隔膜大小一样尺寸的电解质膜。
上述实施例制备的电解质膜厚度为0.7～1.0mm，孔隙率为50％～60％。
将实施例1、2和3制备的电解质膜材料与隔膜和电极组装进行单电池实验发现，在电流密度120mA/cm2时，实施例1、2和3的放电电压分别为0.72V，0.79V，0.71V，功率密度分别为0.071W/cm2，0.083W/cm2，0.08W/cm2。从上述数据可以看出，本发明制备得到的电解质膜与隔膜匹配在单电池测试实验中，能够保持较高的放电电压和功率密度。
需要说明的是，以上所述仅为本发明实施方式之一，根据本发明所描述的系统所做的等效变化，均包括在本发明的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实例做类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取摩尔比为62：38的Li2CO3和K2CO粉末，或摩尔比为52：48的Li2CO3和Na2CO3粉末作为电解质粉末；
S2：将S1称得的电解质粉末与有机溶剂混合后进行球磨，得到电解质浆料；
S3：将S2得到的电解质浆料抽真空，在25～45℃下进行流延成型；
S4：干燥后进行裁切，得到电解质膜。
2.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，电解质粉末的质量为隔膜质量的0.86～1.32倍。
3.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，S2中，电解质粉末与有机溶剂的混合体系中，电解质粉末的质量比为45％～65％。
4.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，S2中，球磨的时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，S3中，流延机刮浆刀的高度为1.5～3mm，流延速度为0.1～0.3m/s。
6.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，流延制得的电解质膜的宽度与隔膜宽度一致，电解质膜的数量是隔膜数量的整数倍。
7.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，S4中，干燥的温度为35～45℃，时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法，其特征在于，S4中，干燥后的电解质膜按照与隔膜同样尺寸的模具进行开孔，裁切成与隔膜尺寸一致的电解质膜。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜的制备方法制得的电解质膜。
10.根据权利要求9所述的无粘结剂的熔融碳酸盐燃料电池电解质膜，其特征在于，电解质膜厚度为0.7～1.0mm，孔隙率为50％～60％。
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