CN112225492B - 固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括：将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维混合球磨30～60min，将得到的球磨预混物与羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，在250～300rpm的转速下球磨12～20h，将得到的密封材料浆料流延成膜，得到固体氧化物燃料电池密封材料。本发明的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法简单易行，获得的固体氧化物燃料电池密封材料密封性、绝缘性及稳定性较好，具体较好的应用前景。

Description

固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将化学能直接转换成电能的装置。由于燃料电池在工作时没有燃烧的过程，不受卡诺循环的限制，因此具有能量转换效率高、清洁无污染的优势，被视为具有巨大潜力的现代能源技术。根据运行温度和电解质种类的不同，燃料电池分为五类：质子交换膜燃料电池、碱性燃料电池、固体氧化物燃料电池、融熔碳酸盐燃料电池和磷酸燃料电池。其中，固体氧化物燃料电池(SOFC)具有功率密度大、能量转化效率高、无须使用贵金属、适用燃料范围广等优点，适合作为大中型电站或分散式电源，具有广阔的应用前景。
固体氧化物燃料电池的单电池由多孔阳极、阴极和致密电解质构成，工作温度通常为600～1000℃，其工作原理为：氧气分子在阴极失去电子形成氧离子，电子通过外电路传输至阳极，氧离子由电解质传输至阳极，在阳极的三相界面电子和氧离子与燃料反应生成水和/或二氧化碳。SOFC单电池往往输出功率较小，为获得较大的输出功率，需要将多个SOFC单电池组装形成电堆，以满足实际应用的需求。SOFC的工作温度达600～1000℃，这种高温下需要对空气和燃料进行有效隔离，以防发生危险。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，以获得密封性、绝缘性及稳定性较好的固体氧化物燃料电池密封材料。
技术方案：本发明提供一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维以1∶0.1～0.3∶0.1～0.3的质量比混合，在250～300rpm的转速下球磨30～60min，得到球磨预混物；
2)将步骤1)得到的球磨预混物、羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，在250～300rpm的转速下球磨12～20h，得到密封材料浆料；
3)将步骤2)得到的密封材料浆料流延成膜，得到固体氧化物燃料电池密封材料。
步骤1)中，氧化铝粉末的平均粒径为1～2μm；氧化锌粉末的平均粒径为1～5μm；玻璃纤维的直径为10～20μm，玻璃纤维的长度为100～150μm。
本发明中，羧甲基纤维素作为粘结剂使各组分粘合在一起，单硬脂酸甘油酯作为分散剂防止氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维不均匀的聚集，玻璃纤维的加入可以有效增加密封材料的粘合能力。
步骤1)和步骤2)中，球磨是在球磨分散剂存在的条件下进行的湿磨；球磨分散剂为乙醇；步骤1)中的球磨是为了使玻璃纤维与氧化铝粉末、氧化锌粉末颗粒可以充分混合，降低后续密封材料浆料的粘度。
优选地，上述氧化铝粉末、羧甲基纤维素和单硬脂酸甘油酯的质量比为1∶0.03～0.05∶0.02～0.05，这种配比可以使得最终制得的固体氧化物燃料电池密封材料有着良好的流动性和密封性。
步骤2)中，羧甲基纤维素的异丙醇溶液中，羧甲基纤维素的含量为1％～10％；步骤3)中，为了避免最终制得的固体氧化物燃料电池密封材料中产生气孔影响密封性，在流延成膜前还包括将密封材料浆料在搅拌下真空除气的步骤。有益效果：本发明的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法简单易行，获得的固体氧化物燃料电池密封材料密封性、绝缘性及稳定性较好，具体较好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维以1∶0.2∶0.2的质量比混合，以乙醇作为球磨分散剂，在300rpm的转速下，球磨30min，球料比为3∶1，得到球磨预混物；其中，氧化铝粉末的平均粒径为1μm；氧化锌粉末的平均粒径为1μm；玻璃纤维的直径为10μm，玻璃纤维的长度为100μm。
2)将步骤1)得到的球磨预混物、羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，使得氧化铝粉末、羧甲基纤维素和单硬脂酸甘油酯的质量比为1∶0.03∶0.02，以乙醇作为球磨分散剂，在250rpm的转速下，球磨20h，球料比为3∶1，得到密封材料浆料；羧甲基纤维素的异丙醇溶液中，羧甲基纤维素的含量为1％。
3)将步骤2)得到的密封材料浆料在搅拌下真空除气，流延成膜，得到固体氧化物燃料电池密封材料。
实施例2
一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维以1∶0.1∶0.3的质量比混合，以乙醇作为球磨分散剂，在250rpm的转速下，球磨60min，球料比为3∶1，得到球磨预混物；其中，氧化铝粉末的平均粒径为2μm；氧化锌粉末的平均粒径为5μm；玻璃纤维的直径为15μm，玻璃纤维的长度为100μm。
2)将步骤1)得到的球磨预混物、羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，使得氧化铝粉末、羧甲基纤维素和单硬脂酸甘油酯的质量比为1∶0.05∶0.05，以乙醇作为球磨分散剂，在300rpm的转速下，球磨12h，球料比为3∶1，得到密封材料浆料；羧甲基纤维素的异丙醇溶液中，羧甲基纤维素的含量为5％。
3)将步骤2)得到的密封材料浆料在搅拌下真空除气，流延成膜，得到固体氧化物燃料电池密封材料。
实施例3
一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维以1∶0.3∶0.1的质量比混合，以乙醇作为球磨分散剂，在250rpm的转速下，球磨60min，球料比为3∶1，得到球磨预混物；其中，氧化铝粉末的平均粒径为2μm；氧化锌粉末的平均粒径为2μm；玻璃纤维的直径为10μm，玻璃纤维的长度为120μm。
2)将步骤1)得到的球磨预混物、羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，使得氧化铝粉末、羧甲基纤维素和单硬脂酸甘油酯的质量比为1∶0.03∶0.03，以乙醇作为球磨分散剂，在300rpm的转速下，球磨12h，球料比为3∶1，得到密封材料浆料；羧甲基纤维素的异丙醇溶液中，羧甲基纤维素的含量为5％。
3)将步骤2)得到的密封材料浆料在搅拌下真空除气，流延成膜，得到固体氧化物燃料电池密封材料。
实施例4
以NiO-YSZ作为阳极，以功能复合材料作为阴极，以YSZ作为电解质，分别以实施例1～3制得的固体氧化物燃料电池密封材料为密封材料，模拟电堆实际工作条件，在加载压力为0.1MPa，通气(氮气)压力为1psi，温度为800℃下分别测试漏气率。
在800℃下100min后，测试实施例1～3制得的固体氧化物燃料电池密封材料的漏气率依次为0.0020cm/cm、0.0026ccm/cm、0.0025cm/cm；
在800℃下1000min后，测试实施例1～3制得的固体氧化物燃料电池密封材料的漏气率依次为O.0028ccm/cm、0.0035ccm/cm、0.0039sccm/cm。
由以上测试可知，本发明制得的固体氧化物燃料电池密封材料具有良好的密封性和稳定性。
实施例5
在800℃下测试实施例1～3制得的固体氧化物燃料电池密封材料的电阻系数，分别依次为8.8×104Ω·cm、9.2×104Ω·cm、7.9×104Ω·cm，满足密封材料的绝缘性需求。

Claims (4)

1.一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1）将氧化铝粉末、氧化锌粉末和玻璃纤维以1：0.1~0.3：0.1~0.3的质量比混合，在250~300rpm的转速下球磨30~60min，得到球磨预混物；
2）将步骤1）得到的球磨预混物、羧甲基纤维素的异丙醇溶液以及单硬脂酸甘油酯混合，在250~300rpm的转速下球磨12~20h，得到密封材料浆料；
3）将步骤2）得到的密封材料浆料流延成膜，得到所述固体氧化物燃料电池密封材料；步骤1）中，所述氧化铝粉末的平均粒径为1~2µm；所述氧化锌粉末的平均粒径为1~5µm；所述玻璃纤维的直径为10~20µm，所述玻璃纤维的长度为100~150µm；
所述氧化铝粉末、羧甲基纤维素和单硬脂酸甘油酯的质量比为1：0.03~0.05：0.02~0.05；
步骤2）中，所述羧甲基纤维素的异丙醇溶液中，羧甲基纤维素的含量为1%~10%。
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中，所述球磨是在球磨分散剂存在的条件下进行的湿磨。
3.根据权利要求2所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述球磨分散剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述流延成膜前还包括将所述密封材料浆料在搅拌下真空除气的步骤。
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