CN110556542A - 一种固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种组成为LaBaCoCuO5+δ‑Ce0.8Sm0.2O1.9的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其制备方法包括：将La2O3，BaCO3、Co2O3以及CuO混合后进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末；将CeO2和Sm2O3混合后进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末；将组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末和组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末混合均匀后，得到组成为LaBaCoCuO5+δ‑Ce0.8Sm0.2O1.9的阴极材料。本发明所述阴极材料不仅表现出较好的电化学性能，而且制备过程简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备方法。
背景技术
作为固体氧化物燃料电池的重要组成部分，阴极是发生氧还原反应的主要场所，其主要作用是还原空气中的氧气转变为氧离子，并在化学势的作用下将氧离子传输到阴极-电解质的接触界面。其中，阴极的欧姆损失约占总欧姆损失的65％。因此，如何提高阴极材料的电化学性能就显得非常关键。
阴极组成设计是提高阴极材料性能常用的一种方法，主要是通过在阴极材料中加入第二相组成复合阴极来实现的，最常用的是在阴极材料中加入氧离子导电的电解质相。阴极中电解质成分的加入，首先能使阴极中形成连续的电子导电相和离子导电相，这将有助于氧还原反应过程中的电子、氧离子的扩散，从而导致复合阴极电化学性能的提高。其次，氧还原反应通常都发生在阴极-电解质-空气的三相界面上，氧离子导电的电解质的加入有效地扩展了氧还原反应的三相界面，同样有助于电化学性能的提高。
目前可用于固体氧化物燃料电池的复合阴极材料有限，阴极性能不佳，而更高的阴极性能意味着更高的发电效率，从而可以降低电池堆的造价，对固体氧化物燃料电池的商业化普及起到至关重要的作用。此外，目前常用的复合阴极制备方法主要是软化学法、柠檬酸燃烧法和沉淀法、溶胶凝胶法等等，但是这些制备方法制备过程相对复杂，操作繁琐，成本较高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备方法，所述阴极材料不仅表现出较好的电化学性能，而且整个制备过程工艺简单，操作方便。
本发明提出的一种固体氧化物燃料电池的阴极材料，所述阴极材料的组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9。
优选地，所述阴极材料为复合颗粒，优选地，所述复合颗粒的粒径≤10μm，中位径D50为5.28±0.01μm，比表面积为1310±20m2/kg。
优选地，所述组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的阴极材料中，LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9的质量比为1-3:1，优选为1:1。
优选地，所述固体氧化物燃料电池为中温(500-800℃)固体氧化物燃料电池。
本发明还提出了上述固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照目标化学式LaBaCoCuO5+δ的化学计量比将La2O3，BaCO3、Co2O3以及CuO混合后，进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末；
S2、按照目标化学式Ce0.8Sm0.2O1.9的化学计量比将CeO2和Sm2O3混合后进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末；
S3、将步骤S1得到的组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末和步骤S2得到的组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末混合均匀后，得到组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的复合材料，即所述阴极材料。
优选地，步骤S1中，球磨时间为6-10h，球磨转速为350-450r/min；优选地，烘干温度为80-100℃；优选地，煅烧温度为1000-1200℃，时间为1-3h；优选地，过筛孔径为80-100目。
优选地，组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末为双层类钙钛矿结构。
优选地，步骤S2中，球磨时间为6-10h，球磨转速为350-450r/min；优选地，烘干温度为80-100℃；优选地，煅烧温度为1200-1300℃，时间为1-2h；优选地，过筛孔径为80-100目。
优选地，组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末为萤石型结构。
优选地，步骤S3中，所述混合方式为机械混合法。
本发明首先通过固相反应法制备LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9粉末后再经过机械混合制备得到LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料，不仅表现出良好的化学相容性，具有较小的粒径及较大的比表面积，而且Ce0.8Sm0.2O1.9离子导电的加入LaBaCoCuO5+δ阴极后有助于氧还原反应过程中的电子、氧离子的扩散，以及扩展氧还原反应的三相界面，进而降低了其极化电阻的同时提高了其输出功率密度，当用于固体氧化物燃料电池的阴极时，不仅表现出较好的电化学性能，而且其整个制备过程工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9阴极材料的粒度分布图。
图2为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9和LaBaCoCuO5+δ阴极材料的XRD图。
图3为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9和LaBaCoCuO5+δ阴极材料在700℃时的极化电阻图。
图4为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9和LaBaCoCuO5+δ阴极材料在800℃时的极化电阻图。
图5为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9和LaBaCoCuO5+δ阴极材料在700℃时的输出功率密度图。
图6为本发明实施例1得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9和LaBaCoCuO5+δ阴极材料在800℃时的输出功率密度图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其中LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9的质量比为1:1，其制备工艺包括：
(1)称取48.8715g La2O3(分析纯)、59.1990g BaCO3(分析纯)、24.8800gCo2O3(分析纯)和23.8620g CuO(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨8h，球磨转速为400r/min，混合均匀后，将得到浆料在100℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1100℃下煅烧2h，待冷却后用去离子水球磨8h，100℃烘干，过80目筛后得到LaBaCoCuO5+δ粉体；
(2)称取79.7886g CeO2(分析纯)和20.2114g Sm2O3(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨8h，球磨转速为400r/min，混合均匀后，将得到浆料在100℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1200℃下煅烧2h，待冷却后用去离子水球磨8h，100℃烘干，过80目筛后得到Ce0.8Sm0.2O1.9粉体；
(3)将步骤(1)中得到的LaBaCoCuO5+δ粉体和步骤(2)得到的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体按照质量比为1:1混合，去离子水为介质下球磨8h混合均匀，100℃烘干后，得到LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末。
检测上述LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末的粒度分布，可见，上述方法制得的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粒径分布较为集中，粒度几乎都小于10μm，中位径D50约为5.288μm，颗粒的比表面积约为1310m2/kg。
用X射线衍射仪检测上述LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末，其中LaBaCoCuO5+δ为双层类钙钛矿结构，Ce0.8Sm0.2O1.9为萤石型结构，且两者表现出很好的化学相容性。
单电池电化学性能的测试采用阴极/电解质过渡层/电解质/阳极的单电池模型，即在阳极支撑单电池(宁波索福人能源技术有限公司)的过渡层表面涂覆一层阴极浆料，经过煅烧以后再在阴极表面涂覆一层银浆作为电流收集器。将单电池用银胶密封在氧化铝管的一端，采用潮湿氢气(3％H2O)作为燃料气体，空气作为氧化性气体，测试单电池的输出性能。
单电池的交流阻抗谱以及I-V和I-P曲线通过CHI604E型电化学工作站进行测试。测试频率为0.1-105Hz，交流偏压为10mV，测试温度为700℃和800℃，利用ZsimpWin软件对交流阻抗谱进行拟合。
将实施例1中得到的LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末和LaBaCoCuO5+δ粉体分别与粘结剂(松油醇和乙基纤维素的混合溶液)按照质量比为1:1.5称取，置于研钵中充分研磨形成阴极浆料用于上述单电池中，具体通过传统的丝网印刷法均匀涂覆在电解质片表面(直径约为10mm)，重复涂覆两层，然后置于高温炉中在一定温度下进行煅烧形成阴极，其极化阻抗参见图3、4，输出功率密度参见图5、6。由此可知，与LaBaCoCuO5+δ相比，LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9作为阴极的单电池表现出更低的极化电阻值，在700℃时极化电阻值分别为2.34Ω·cm2和0.88Ω·cm2，下降了约62.4％，在800℃时极化电阻值分别为0.84Ω·cm2和0.43Ω·cm2，下降了约48.8％；单电池的输出功率密度随着温度的升高而增大，LaBaCoCuO5+δ作为阴极时在800℃时的最大输出功率密度为270.6mW·cm-2，而LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的相应值为495.5mW·cm-2，提高了约83.1％。
可见，本发明所述LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9阴极材料相对传统的双层钙钛矿结构阴极材料LaBaCoCuO5+δ具有较高的电化学性能。
实施例2
一种组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其中LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9的质量比为2:1，其制备工艺包括：
(1)称取48.8715g La2O3(分析纯)、59.1990g BaCO3(分析纯)、24.8800gCo2O3(分析纯)和23.8620g CuO(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨10h，球磨转速为350r/min，混合均匀后，将得到浆料在90℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1000℃下煅烧3h，待冷却后用去离子水球磨10h，90℃烘干，过100目筛后得到LaBaCoCuO5+δ粉体；
(2)称取39.8943g CeO2(分析纯)和10.1057g Sm2O3(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨10h，球磨转速为350r/min，混合均匀后，将得到浆料在90℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1300℃下煅烧1h，待冷却后用去离子水球磨10h，90℃烘干，过100目筛后得到Ce0.8Sm0.2O1.9粉体；
(3)将步骤(1)中得到的LaBaCoCuO5+δ粉体和步骤(2)得到的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体按照质量比为2:1混合，去离子水为介质下球磨10h混合均匀，90℃烘干后，得到LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末。
实施例3
一种组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其中LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9的质量比为3:1，其制备工艺包括：
(1)称取48.8715g La2O3(分析纯)、59.1990g BaCO3(分析纯)、24.8800gCo2O3(分析纯)和23.8620g CuO(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨6h，球磨转速为450r/min，混合均匀后，将得到浆料在80℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1200℃下煅烧1h，待冷却后用去离子水球磨6h，80℃烘干，过80目筛后得到LaBaCoCuO5+δ粉体；
(2)称取26.5962g CeO2(分析纯)和6.7371g Sm2O3(分析纯)为原料，以去离子水为介质，将上述原料加入球磨罐中球磨6h，球磨转速为450r/min，混合均匀后，将得到浆料在80℃烘箱中烘干；再将烘干后的粉体转移至马弗炉中，在1200℃下煅烧2h，待冷却后用去离子水球磨6h，80℃烘干，过80目筛后得到Ce0.8Sm0.2O1.9粉体；
(3)将步骤(1)中得到的LaBaCoCuO5+δ粉体和步骤(2)得到的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体按照质量比为3:1混合，去离子水为介质下球磨6h混合均匀，100℃烘干后，得到LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合材料粉末。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述阴极材料的组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9。
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述阴极材料为复合颗粒，优选地，所述复合颗粒的粒径≤10μm，中位径D50为5.28±0.01μm，比表面积为1310±20m2/kg。
3.根据权利要求1或2所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的阴极材料中，LaBaCoCuO5+δ和Ce0.8Sm0.2O1.9的质量比为1-3:1，优选为1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述固体氧化物燃料电池为中温固体氧化物燃料电池。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照目标化学式LaBaCoCuO5+δ的化学计量比将La2O3，BaCO3、Co2O3以及CuO混合后，进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末；
S2、按照目标化学式Ce0.8Sm0.2O1.9的化学计量比将CeO2和Sm2O3混合后进行球磨、烘干、煅烧、二次球磨、过筛，得到组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末；
S3、将步骤S1得到的组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末和步骤S2得到的组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末混合均匀后，得到组成为LaBaCoCuO5+δ-Ce0.8Sm0.2O1.9的复合材料，即所述阴极材料。
6.根据权利要求5所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨时间为6-10h，球磨转速为350-450r/min；优选地，烘干温度为80-100℃；优选地，煅烧温度为1000-1200℃，时间为1-3h；优选地，过筛孔径为80-100目。
7.根据权利要求6所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，组成为LaBaCoCuO5+δ的粉末为双层类钙钛矿结构。
8.根据权利要求5-7任一项所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，球磨时间为6-10h，球磨转速为350-450r/min；优选地，烘干温度为80-100℃；优选地，煅烧温度为1200-1300℃，时间为1-2h；优选地，过筛孔径为80-100目。
9.根据权利要求8所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，组成为Ce0.8Sm0.2O1.9的粉末为萤石型结构。
10.根据权利要求5-9任一项所述的固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合方式为机械混合法。
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