CN111697242A - B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法，该B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5‑xRuxO3，其中，0＜x≤0.05，该方法制备得到的电极材料在还原及空气两种气氛下均具有较高的导电率及电化学催化活性，且制备方法较为简单。

Description

B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，涉及一种B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，人类对能源需求与日俱增。世界范围内绝大多数的能源供应主要依赖于化石燃料的燃烧，如煤炭、石油和天然气，这造成了极大的环境问题，虽然只核能和可再生能源，如太阳能、风能，水力发电和潮汐能也得到利用，但这些能源受制于工作环境和技术，无法大规模开发。固体氧化物燃料电池是一种将燃料中的化学能直接转换为电能的新型发电系统，具有能量转换效率高、燃料适用范围广、环境友好等特点，具有良好的应用前景。但SOFC发电系统制造和运行维护的成本过高限制了其大规模商业化应用，因此，通过多方面的优化降低SOFC的成本，比如改进电池制备工艺、采用新型构型改善电池结构、选用性能更好的材料，对加快SOFC的商业化进程有重要的意义。
传统SOFC是阳极|电解质|阴极的三明治结构，并用连接体组合，因此存在阳极|电解质和阴极|电解质两类不同的界面，烧结要求也会有所不同，所以单电池需要多次烧结，提高了制造成本。而阳极侧由于长期还原气氛影响，在使用碳基和含硫燃料时，会出现严重的碳沉积和硫中毒现象，加快电池输出功率衰减。此外，传统SOFC受制于电解质离子电导率，在低温条件下电池性能不高，需要至少900℃的工作温度来保证输出功率。但是高的工作温度会导致老化加剧，因此传统SOFC对电极材料高温物理化学稳定性有严苛要求，这也限制了电极材料选择的灵活性。
为了解决传统SOFC出现的问题，英国圣安德鲁斯大学教授Irvine及其团队提出了一种固体氧化燃料电池的新构型——对称固体氧化物燃料电池(Symmetric Solid oxideFuel Cell,简称SSOFC)，即阴阳极采用同一种材料，单电池只需要电极材料、电解质、连接体三种材料，如果连接体材料和阴阳极材料相同，则只需要两种材料。相对于传统SOFC，SSOFC有以下优点：(1)只存在电极|电解质一个界面，简化了电解质与阴阳极材料的热匹配和化学相容性问题。(2)在单电池制备过程中只需要一次烧结，简化了制备工艺，降低了成本。(3)通过转换气路，及阴阳极互换，原本在阳极侧存在的积碳和含硫固体问题在通氧化气氛时会被氧化为二氧化碳和硫化气体随气路排出，解决了碳沉积和硫中毒问题，有效保障了电池输出功率的长期稳定性。但SSOFC电极需要满足还原和氧化两种气氛条件下的适用性，因此对材料的选择更为苛刻。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法，该方法制备得到的电极材料在还原及空气两种气氛下均具有较高的导电率及电化学催化活性，且制备方法较为简单。
为达到上述目的，本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，0＜x≤0.05。
x＝0.05。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备方法在具体操作时，通过B位原位出溶技术引入Ru单质纳米颗粒催化剂，即B位以活泼的过渡金属Ru掺杂，有效促进电极材料在氧化气氛中电化学反应催化活性，提高电导率，并利用B位活泼阳离子原位出溶的原理，使电极材料在表面原位生成分布均匀的Ru的单质纳米颗粒催化剂，以提高电极材料在还原气氛中反应催化活性，继而在还原及空气两种气氛下均具有较高的导电率及电化学催化活性，另外，本发明在制备过程中，通过B位原位出溶技术引入Ru单质纳米颗粒催化剂，制备方法较为简单。
附图说明
图1为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)粉体在不同温度下5％H2/N2处理20h前后XRD图；
图2a为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在空气条件下的电导率和温度的关系曲线图；
图2b为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在5％H2/N2条件下的电导率和温度的关系曲线图；
图3a为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在空气条件下的不同测试温度对应的极化阻抗谱图；
图3b为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在5％H2/N2条件下的不同测试温度对应的极化阻抗谱图；
图4a为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在5％H2/N2处理20小时后的EDS-mapping图；
图4b为实施例1所制备的La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(x＝0.05)样品在5％H2/N2处理20小时后的H-TEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例一
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3(LSCMR)，其中，x＝0.05。
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料(LSCMR)。
球磨时间为10h；干燥温度为70℃；煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
将制备的LSCMR粉末与无水乙醇混合并球磨10h，随后在烘箱中70℃温度下干燥，将干燥后的粉末研磨均匀，选取5g粉末再在220Mpa压力下压制1min，得原片状样品，然后在1500℃空气气氛下烧结10h，得半径为1cm、厚度为3mm的LSCMR片状陶瓷样品。
在LSCMR片状陶瓷样品表面附着银浆，并用银丝引出以连接测试探头，在600℃下空气煅烧1h，随后在350℃-750℃的范围内，每50℃做一个测试点，采用四电极法测试其在空气和5％H2/N2条件下的电导率。
将LSCMR电极材料粉末与5％松油醇95％松节油有机溶剂混合得到电极浆料，采用丝网印刷法将电极浆料对称地涂抹在ScSZ(Sc2O3稳定ZrO2)电解质片两侧的中心位置处，在空气气氛1050℃下煅烧4h，随后在电解质片两侧电极附着处涂抹银浆并用银丝引出，然后在空气气氛600℃煅烧1h，得测试用LSCMR|ScSZ|LSCMR对称半电池，用于电化学阻抗谱测试。
图1为合成所得的LSCMR(x＝0.05)粉末在不同温度下5％H2/N2处理20h前后XRD图。结果显示，本实施例得到的电极粉体为单一的钙钛矿结构，没有杂相。在还原气氛5％H2/95％N2处理20小时后，800℃及其以上出现了Ru单质的特征峰，说明有Ru单质析出材料表面。
图2a及图2b为LSCMR(x＝0.05)样品在空气和5％H2/N2条件下的电导率和温度的关系曲线图。结果显示，在350℃-750℃范围内，空气条件下，样品的电导率随温度的增加而逐渐增大，在750℃达到最大值31.18S cm-1，还原气氛5％H2/N2条件下的电导率随温度先升高再降低再升高，在350℃-550℃的最大值为450℃时的15.89S cm-1,在550℃-750℃的最大值为750℃时的1.45S cm-1。
图3a及图3b为LSCMR(x＝0.05)的样品在空气和5％H2/N2条件下的不同测试温度对应的极化阻抗谱图。结果表明，本实施例在650℃、700℃及750℃下空气条件下极化阻抗分别为0.88Ωcm2、0.51Ωcm2及0.23Ωcm2，还原气氛5％H2/N2条件650℃、700℃及750℃为温度条件极化阻抗分别为3.18cm2、2.15及1.23Ωcm2。表明LSCMR(x＝0.05)在空气气氛和还原气氛5％H2/N2条件下都有优良的电化学催化活性。
图4a及图4b为LSCMR(x＝0.05)的样品在还原气氛5％H2/N2处理20h后的高分辨扫描电子显微镜(H-SEM)和能量色散X射线光谱(EDS-mapping)，图4a及图4b结果表明，该电极材料表面出溶的Ru单质为纳米颗粒，粒径5-10nm，且分布均匀。
实施例二
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.001。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
实施例三
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.01。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
实施例四
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.02。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
实施例五
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.02。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
实施例六
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.03。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
实施例七
本发明所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，x＝0.04。
通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
本发明所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
球磨时间为10h。
干燥温度为70℃。
煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。

Claims (7)

1.一种B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，B位掺杂有Ru元素，化学式为La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3，其中，0＜x≤0.05。
2.根据权利要求1所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，x＝0.05。
3.根据权利要求1所述的B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，通过B位Ru元素原位出溶形成分布于材料表面的纳米颗粒单质催化剂。
4.一种权利要求1所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的化学式La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5-xRuxO3的化学计量比，将La2O3、MnCO3及RuO2进行混合，再与无水乙醇混合后进行球磨，然后进行干燥，研磨均匀后进行煅烧，再随炉冷却至室温，得B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料。
5.根据权利要求4所述的所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，球磨时间为10h。
6.根据权利要求4所述的所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，干燥温度为70℃。
7.根据权利要求4所述的所述B位原位出溶的钙钛矿型对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为10h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113145120A (zh) * 2021-04-02 2021-07-23 浙江大学 一种原位出溶型催化剂及其制备方法和应用
CN113145120B (zh) * 2021-04-02 2022-06-07 浙江大学 一种原位出溶型催化剂及其制备方法和应用

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