KR20100108955A - 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 및 그 제조방법 - Google Patents

고체산화물 연료전지용 공기극 물질 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

고체산화물 연료전지의 공기극용 LSCF와 그 제조방법이 개시된다. 고체산화물 연료전지용 공기극 물질의 제조방법은, 금속염 수용액과 킬레이트제(chelating agent)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 졸(sol)을 형성하는 단계, 상기 졸을 가열하여 겔 전구체(gel precursor) 분말을 형성하는 단계 및 상기 겔 전구체 분말을 소결하는 단계로 이루어진다.
고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell), SOFC, 졸-겔법(sol-gel method), 아디픽산(adipic acid, C6H10O4), 초산(CH3COO)

Description

고체산화물 연료전지용 공기극 물질 및 그 제조방법{CATHODE MATERIAL FOR SOLID OXIDE FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 고체산화물 연료전지에 관한 것으로, 졸-겔법을 이용하여 고체산화물 연료전지의 공기극 물질을 제조하는 방법 및 그 방법에 의해 제조된 공기극 물질을 제공하기 위한 것이다.
연료전지는 연료(수소)의 화학에너지가 전기에너지로 직접 변환되어 직류 전류를 생산하는 능력을 갖는 전지(Cell)로 정의되며, 산화물 전해질을 통해 산화제(예를 들어, 산소)와 기상 연료(예를 들어, 수소)를 전기화학적으로 반응시킴으로써 직류 전기를 생산하는 에너지 전환 장치로써, 종래의 전지와는 다르게 외부에서 연료와 공기를 공급하여 연속적으로 전기를 생산하는 특징을 갖는다.
연료전지의 종류로는 고온에서 작동하는 용융탄산염 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell, MCFC), 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC) 및 비교적 낮은 온도에서 작동하는 인산형 연료전지(Phosphoric Acid Fuel Cell, PAFC), 알칼리형 연료전지(Alkaline Fuel Cell, AFC), 고분자전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC), 직접메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DEMFC) 등이 있다.
여기서, 고체산화물 연료전지는 고상 구조, 다중 연료의 적응성 및 고온 작동성을 들 수 있다. 이와 같은 고체산화물 연료전지의 특징으로 인하여, 고체산화물 연료전지는 고성능의 깨끗하고 효율적인 전원이 될 수 있는 잠재력을 가지며, 다양한 전력 발생 용도로서 개발되고 있다.
고체산화물 연료전지는 공기극(cathod)과 연료극(anode) 및 전해질(electrolyte)로 구성되는 단위전지(cell)의 다층 구조물(stack)로 형성된다. 통상적인 고체산화물 연료전지의 단위전지는, 전해질로서 이트리아 안정화된 지르코니아(Yttria Stabilized Zirconia, YSZ)가 사용되고, 공기극으로는 스트론튬 도핑된 란탄 망가나이트(Lanthanum Strontium Manganite, LSM)(예를 들어, La0.8Sr0.2MnO3)가 사용되고, 연료극으로는 니켈 옥사이드(Nickel Oxide, NiO)와 YSZ가 혼합된 서메트(cermet)(NiO/YSZ)가 사용된다.
최근 La0 .6Sr0 .4Co0 .2Fe0 .8O3로 형성된 란탄 스트론튬 코발트 철 복합산화물(Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite, 이하, 'LSCF'라 한다)는 현재 가장 활발하게 연구되고 있는 고체산화물 연료전지의 공기극 물질로서 최근 수 년 동안 가장 주목 받고 있는 물질이다. 기존의 LSM은 훌륭한 기계적 신뢰성과 산화/환원 싸이클에서 매우 안정적인 특성을 가지고 있음에도 불구하고, 중·저온에서 운전이 될 경우 과전압이 발생되어 전지 성능에 악영향을 끼치는 문제점이 있었다. 이에 반해, LSCF는 LSM에 비해 높은 혼합 이온/전기 전도도를 가지고 있어서 중·저온에서 운전이 가능하다. 예를 들어, LSCF는 800℃에서 0.01의 이온 전도도와 200S/㎠의 이상의 높은 전기 전도도를 나타낸다. 또한, LSCF는 높은 열적·화학적 안정성을 가지고 있고, 산소 환원을 위한 높은 촉매 반응성을 가지고 있어서 기존의 LSM을 대체 할 가장 유망한 물질이다.
그러나 이러한 기존의 방법들은 LSCF를 제조하는 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리며, 입자 크기를 조절하는 것이 어렵다는 문제점이 있었다.
상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 실시예들은 제조 공정이 간단하면서도 입자 크기가 미세하고 비표면적이 큰 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따르면, 고체산화물 연료전지용 공기극 물질의 제조방법은, 금속염 수용액과 킬레이트제(chelating agent)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 졸(sol)을 형성하는 단계, 상기 졸을 가열하여 겔 전구체(gel precursor) 분말을 형성하는 단계 및 상기 겔 전구체 분말을 소결하는 단계로 이루어진다.
여기서, 상기 금속염 수용액은 알코올에 초산염을 용해시켜 형성되고, 상기 알코올은 메탄올 또는 에탄올이고, 상기 초산염은 란타늄 초산(La(CH3COO)3), 스트론튬 초산(Sr(CH3COO)2·1/2H2O), 코발트 초산(Co(CH3COO)2·4H2O) 및 철 초산(Fe(CH3COO)2)을 포함하는 그룹에서 하나 이상의 초산염이 사용된다. 예를 들어, 상기 금속염 수용액은 란타늄 초산:스트론튬 초산:코발트 초산:철 초산이 6:4:2:8의 몰비로 혼합 형성될 수 있다.
그리고 상기 킬레이트제는 아디픽산(Adipic Acid, C6H10O4), 씨트릭산(Citric Acid, C6H8O7), 글리코릭산(Glycolic Acid, C2H4O3)으로 이루어진 그룹에서 선택된 물질이 사용될 수 있다. 여기서, 상기 혼합물은 상기 금속염 수용액에 포함된 총 금속 이온:상기 킬레이트제가 1:0.5 의 몰비로 혼합되어 사용된다.
상기 졸을 형성하는 단계는 상기 혼합물을 50 내지 90℃에서 가열한다. 그리고 상기 겔 전구체 분말을 형성하는 단계는 상기 졸을 1 내지 40시간 동안 400 내지 900℃ 온도에서 산소 환경에서 열처리할 수 있다. 다음으로, 상기 소결 단계는 상기 겔 전구체를 650 내지 750℃에서 10시간 동안 소결한 후, 750 내지 850℃에서 2시간 열처리할 수 있다.
한편, 상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따르면, 고체산화물 연료전지의 단위전지용 공기극물질은, 상기 공기극 물질은 금속염 수용액과 킬레이트제의 혼합물을 졸-겔법으로 형성된 란탄 스트론튬 코발트 철 복합산화물(Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite, 'LSCF')이 사용되고, 상기 공기극 물질은 란타늄 초산(La(CH3COO)3), 스트론튬 초산(Sr(CH3COO)2·1/2H2O), 코발트 초산(Co(CH3COO)2·4H2O) 및 철 초산(Fe(CH3COO)2)이 6:4:2:8의 몰비로 혼합 형성될 수 있다. 그리고 상기 킬레이트제는 아디픽산(Adipic Acid, C6H10O4), 씨트릭산(Citric Acid, C6H8O7), 글리코릭산(Glycolic Acid, C2H4O3)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 킬레이트제가 사용될 수 있다.
이상에서 본 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 졸-겔법(sol-gel method)을 이용하여 미세 입자를 갖는 고체산화물 연료전지의 공기극용 LSCF를 제조할 수 있으며, 입자가 미세하여 비표면적이 크고 전기 전도도가 우수한 고체산화물 연료전지의 공기극을 제조할 수 있다.
또한, 졸-겔법을 이용하여 LSCF의 제조 공정이 간단하고 대량 생산에 용이하다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 본 발명을 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 대해 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략될 수 있다.
이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 실시예들에 상세하게 설명한다.
고체산화물 연료전지는 공기극(anode)과 전해질(electrolyte) 및 공기극(cathode)으로 구성되며, 통상적으로, 전해질로서 이트리아 안정화된 지르코니아(Yttria Stabilized Zirconia, YSZ)가 사용되고, 공기극으로는 스트론튬 도핑된 란탄 망가나이트(Lanthanum Strontium Manganite, 이하, 'LSM'이라 한다)(예를 들어, La0 .8Sr0 .2MnO3)가 사용된다. 그리고 고체산화물 연료전지용 공기극으로써 란탄 스트론튬 코발트 철 복합산화물(Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite, 이하, 'LSCF'라 한다)(La0 .6Sr0 .4Co0 .2Fe0 .8O3)가 사용된다.
상기 LSCF는 높은 혼합 이온/전기 전도도를 가지고 있어서 중·저온에서 운전이 가능하다. 예를 들어, 상기 LSCF는 800℃에서 0.01의 이온 전도도와 200S/㎠의 이상의 전기 전도도를 갖는다. 또한, 상기 LSCF는 높은 열적·화학적 안정성을 가지고 있고, 산소 환원을 위한 높은 촉매 반응성을 갖는다.
고체산화물 연료전지용 LSCF 분말은 졸-겔법(sol-gel method)를 이용하여 형성하는데, 금속 전구체(precursor)로써 초산염에 킬레이트제(chelating agent)를 첨가하여 겔 전구체 분말을 형성하고 상기 겔 전구체 분말을 소결하여 미세 입자의 LSCF 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지용 LSCF 분말의 제조방법을 설명하기 위한 순서도로써, 도 1을 참조하면, 고체산화물 연료전지용 LSCF를 형성하기 위해서, 금속염 수용액을 형성한다(S11). 상기 금속염 수용액은 초산염을 알코올에 용해시켜 형성한다. 여기서, 상기 초산염은 란타늄 초산(La(CH3COO)3), 스트론튬 초산(Sr(CH3COO)2·1/2H2O), 코발트 초산(Co(CH3COO)2·4H2O) 및 철 초산(Fe(CH3COO)2)을 포함하여 이루어진 군에서 선택된다. 예를 들어, 상기 금속염 수용액은 란타늄 초산:스트론튬 초산:코발트 초산:철 초산을 6:4:2:8의 몰비로 정량하여 알코올에 용해시켜 형성한다. 또한, 상기 알코올은 메탄올이나 에타올을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 금속염 수용액에 킬레이트제(chelating agent)를 혼합하여 혼합물을 형성한다(S12). 여기서, 상기 킬레이트제는 아디픽산(Adipic Acid, C6H10O4), 씨트릭산(Citric Acid, C6H8O7), 글리코릭산(Glycolic Acid, C2H4O3)을 포함하여 이루어진 군에서 선택된다. 그리고 상기 혼합물은 상기 금속염 수용액에 포함된 금속 이온의 총량:킬레이트제를 1:0.5의 몰비로 혼합하여 형성된다. 예를 들어, 금속염 수용액의 금속 이온 총량 대비 0.5의 몰비의 아디픽산 수용액을 상기 금속염 수용액과 혼합하여 혼합물을 형성할 수 있다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며 상기 킬레이트제는 아디픽산을 비롯 실질적으로 다양한 산을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 혼합물을 서서히 가열하여 졸(sol)을 형성한다(S13). 예를 들어, 상기 혼합물을 50 내지 90℃에서 가열하여 킬레이트/금속 졸(chelate/metal sol)을 형성할 수 있으며, 좀더 바람직하게는, 70 내지 80℃에서 상기 혼합물을 가열하여 상기 졸을 형성할 수 있다.
다음으로, 상기 졸을 증발·건조시켜 겔 전구체 분말(gel precursor powder)를 형성한다(S14). 예를 들어, 상기 겔 전구체 분말은 진공 분위기를 제공하는 진공로에서 80 내지 120℃의 온도에서 증발·건조시킴으로써 형성되며, 좀더 바람직하게는, 100℃의 온도에서 증발·건조시킨다.
다음으로, 상기 겔 전구체 분말을 산소 분위기에서 가열하여 LSCF 분말을 소결 형성한다(S15). 여기서, 상기 LSCF 분말을 형성하는 단계는 상기 겔 전구체 분말에 산소를 보충할 수 있도록 산소 분위기에서 소결된다. 예를 들어, 상기 LSCF 분말은 상기 겔 전구체 분말을 산소 분위기의 소결로에서 650 내지 850℃의 온도에서 1 내지 40시간 소결하여 형성되며, 예를 들어, 700℃에서 10시간 동안 소결한 후 800℃에서 2시간 동안 열처리하여 형성된다.
상술한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 제조된 LSCF를 5 MPa의 압력으로 5 분간 압착하고, 다시 수중에서 50 MPa로 30분 동안 압착한 후 1200℃에서 5 시간 동안 소결하여 시편을 제조하였다. 그리고 상기와 같이 제조된 LSCF 시편을 이용하여 X선 회절(X-ray diffraction XRD) 분석과 주사현미경(scanning electron microscopy, SEM) 분석 및 전기 전도도를 측정하였다. 그리고 도 2는 상기 LSCF 시편의 X선 회절 분석 결과를 도시하였고, 도 3은 상기 LSCF 시편의 주사현미경 분석 결과를 도시하였으며, 도 4는 상기 LSCF 시편의 작동 온도에 따른 전기 전도도 측정 결과를 도시하였다.
도 2를 참조하면, 상기 LSCF 시편은 불순물 피크가 없고, 사방 육면체(rhombohedral)의 페브로스카이트(perovskite) 구조를 갖는 것을 알 수 있다. 그리고 도 3을 참조하면, 상기 LSCF 시편은 분말의 크기가 50 내지 150㎚인 것을 알 수 있다.
상기 LSCF 시편의 전기 전도도는 측정장비(RZ2001i, Ozawa science co., 일본)를 이용하여 4단자법(four-probe method)으로 측정하였다. 도 4에 도시한 바와 같이, 상기 LSCF는 작동 온도가 700 내지 900℃에서 약 500S/㎠ 이상의 전기 전도도를 갖는 것을 알 수 있다. 참고적으로, 도 4에서 사각형으로 표시된 시편 1은 아디픽산을 킬레이트제로 이용하여 제조된 LSCF 시편의 전기 전도도를 나타내고, 원으로 표시된 시편 2는 시트릭산을 킬레이트제로 이용하여 제조된 LSCF 시편의 전기 전도도를 나타내며, 마름모로 표시된 시편 3은 상용화된 LSCF 시편의 전기 전도도를 나타낸다. 여기서, 상용화된 LSCF는 연소 분무 열분해법(combustion spray pyrolysis)을 이용하여 제조된다. 도 4에서 도시한 바와 같이, 아디픽산을 이용한 시편 1의 경우 시트릭산을 이용한 시편 2와 상용화된 시편 3에 비해 전기 전도도가 높은 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 상술한 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지용 LSCF의 제조방법을 설명하기 위한 순서도;
도 2는 도 1의 제조방법에 의해 제조된 LSCF 시편의 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석 결과를 보여주는 그래프;
도 3은 도 1의 제조방법에 의해 제조된 LSCF 시편의 전자주사현미경(scanning electron microscopy, SEM) 분석 결과를 보여주는 그래프;
도 4는 도 1의 제조방법에 의해 제조된 LSCF 시편의 작동 온도에 따른 전기 전도도 측정 결과를 보여주는 그래프이다.

Claims (11)

  1. 금속염 수용액과 킬레이트제(chelating agent)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 가열하여 졸(sol)을 형성하는 단계;
    상기 졸을 가열하여 겔 전구체(gel precursor) 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 겔 전구체 분말을 소결하는 단계;
    를 포함하는 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속염 수용액은 알코올에 초산염을 용해시켜 형성되고,
    상기 알코올은 메탄올 또는 에탄올이고, 상기 초산염은 란타늄 초산(La(CH3COO)3), 스트론튬 초산(Sr(CH3COO)2·1/2H2O), 코발트 초산(Co(CH3COO)2·4H2O) 및 철 초산(Fe(CH3COO)2)을 포함하는 그룹에서 하나 이상이 선택된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속염 수용액은 란타늄 초산:스트론튬 초산:코발트 초산:철 초산이 6:4:2:8의 몰비로 혼합 형성된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 킬레이트제는 아디픽산(Adipic Acid, C6H10O4), 씨트릭산(Citric Acid, C6H8O7), 글리코릭산(Glycolic Acid, C2H4O3)으로 이루어진 그룹에서 선택된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물은 상기 금속염 수용액에 포함된 총 금속 이온:상기 킬레이트제가 1:0.5 의 몰비로 혼합된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 졸을 형성하는 단계는 상기 혼합물을 50 내지 90℃에서 가열하는 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 겔 전구체 분말을 형성하는 단계는 상기 졸을 1 내지 40시간 동안 400 내지 900℃ 온도에서 산소 환경에서 열처리하는 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 소결 단계는 상기 겔 전구체를 650 내지 750℃에서 10시간 동안 소결한 후, 750 내지 850℃에서 2시간 열처리하는 고체산화물 연료전지용 공기극 물질 제조방법.
  9. 고체산화물 연료전지용 공기극물질에 있어서,
    상기 공기극 물질은 금속염 수용액과 킬레이트제의 혼합물의 졸-겔법으로 형성된 란탄 스트론튬 코발트 철 복합산화물(Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite, 'LSCF')이고,
    상기 금속염 수용액은 초산염을 알코올에 용해시켜 형성된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 초산염은 란타늄 초산(La(CH3COO)3), 스트론튬 초산(Sr(CH3COO)2?1/2H2O), 코발트 초산(Co(CH3COO)2?4H2O) 및 철 초산(Fe(CH3COO)2)이 6:4:2:8의 몰비로 혼합 형성된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 킬레이트제는 아디픽산(Adipic Acid, C6H10O4), 씨트릭산(Citric Acid, C6H8O7), 글리코릭산(Glycolic Acid, C2H4O3)으로 이루어진 그룹에서 선택된 고체산화물 연료전지용 공기극 물질.
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