CN112920796A - 一种三原色荧光碳点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料制备领域，具体涉及一种三原色荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：以含芳环及至少含一种非碳元素的化合物A为原料，在含吸电子效应官能团与一个推电子基团的溶剂B、含吸电子官能团、一个推电子基团且至少一个环的溶剂C、含吸电子官能团、至少二个推电子基团的溶剂D三种不同溶剂中调制制备三原色荧光碳点，具有原料简单，制备容易，过程简便的特点；同时避免了多原料反应造成的碳点化学结构复杂难控制的难题，对其均一性、可控制性均有好处；另外所得碳点量子产率较高，特别是红光碳点，未经任何特别改进、钝化，其量子产率即达到39.3％，为解决长波长荧光碳点量子产率低的问题提供了一种方法。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备领域，具体涉及一种三原色荧光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是一种新型无毒、荧光量子产率高、光稳定性好、合成方便且成本低的发光材料，有希望替代毒性高的含锡、隔等有毒重金属的半导体量子点和耐光漂白性差的发光染料，已经引起各国广泛研究和报道，也有大量关于碳点的应用技术开发和尝试被公开。在碳点的开发和研究中，碳点基全彩发光技术具有很高的应用潜力和现实应用需要。如能开发出三原色荧光碳点，人们就可以制备全碳点基发光光源、碳点基各色激光、全碳点基白光二极管等，彻底摆脱对有毒半导体量子点的依赖；同时也可以发展颜色调制技术，实现基于碳点发光材料的任意调色和多彩显示。碳点的颜色调制主要从如下几类方法进行，包括改变碳核尺寸、改变表面官能团和溶剂调制等。其中碳核尺寸调色依据是量子限域效应，但是目前碳核尺寸精准控制难度大，故一般不用；改变官能团也存在难以精细控制问题，因此基于溶剂效应调制碳点发光是一条简便易行、具有比较优势的路线。通常碳点合成多以柠檬酸和含氮类物质等两种或多种化合物反应实现，但是两种或多种化合物反应制备碳点会带来合成过程的复杂性和异质性，进而可能导致所合成碳点内部不均匀性，从而影响碳点发光的可控性和调制性，不利于可控发光合成，进而增加碳点发光调制的难度。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种三原色荧光碳点的制备方法,采用单一化合物为前体，利用溶剂效应调制碳点发光，从而获得了三原色荧光碳点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种三原色荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取一定量的含芳环及至少一种非碳元素的化合物A；
S2、将化合物A分别与含吸电子效应官能团与一个推电子基团的溶剂B、含吸电子官能团、一个推电子基团且至少一个环的溶剂C、含吸电子官能团、至少二个推电子基团的溶剂D在一定温度下反应一定时间，获得体系I、体系II和体系III；
S3、称取一定质量的硅胶粉，随后加入适量二氯甲烷搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为洗脱剂，分别将上述体系I、II和III进行层析分离，获得混合物IV、V、VI；
S4、分别将混合物IV、V、VI置于透析袋中，以去离子水透析4-10天，每8小时更换一次去离子水，最后冷冻干燥即得到三原色荧光碳点VII(蓝光)、VIII(黄光)、IX(红光)。
进一步地，所述硅胶粉的粒径为200～300目，先将硅胶粉和适量二氯甲烷搅拌混合后装柱，随后加入制备的I、II和III，再使用混合溶剂对其进行层析分离。
进一步地，所述步骤S2中，化合物A在含吸电子效应官能团与一个推电子基团的溶剂B中质量浓度为1-4kg/m3；
化合物A在含吸电子官能团、一个推电子基团且至少一个环的溶剂C的质量浓度为：1-4kg/m3；
化合物A在含吸电子官能团、至少二个推电子基团的溶剂D的质量浓度为：1-4kg/m3。
进一步地，所述步骤S2中，所述步骤S3中，层析分离时，对体系I，二氯甲烷和甲醇的质量比为10：0～6：1；
对体系II，二氯甲烷和甲醇的质量比为4：0～1：1；
对体系IIII，二氯甲烷和甲醇质量比为9：0～5：1。
进一步地，所述步骤S2中，所述透析袋的截留分子量为500～1000。
本发明具有以下有益效果：
利用一种化合物原料在三种不同溶剂中即获得三原色荧光碳点，具有原料简单，制备容易，过程简便的特点；同时避免了多原料反应造成的碳点化学结构复杂难控制的难题，对其均一性、可控制性均有好处；另外所得碳点量子产率较高，特别是红光碳点，未经任何特别改进、钝化，其量子产率即达到39.3％，为解决长波长荧光碳点量子产率低的问题提供了一种方法。
附图说明
图1为本发明实施例中荧光碳点VII(蓝光)、VIII(黄光)、IX(红光)的高分辨TEM图；
图中：(a)荧光碳点VII(蓝光)；(b)荧光碳点VIII(黄光)；(c)荧光碳点IX(红光)。
图2为本发明实施例中荧光碳点VII(蓝光)、VIII(黄光)、IX(红光)的归一化荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
S1、称取25mg的2,5-二氨基苯磺酸；
S2、将上述2,5-二氨基苯磺酸(A)与10ml甲酰胺(B)在一定温度下反应一定时间，获得体系I；
将上述2,5-二氨基苯磺酸(A)与10mlN-甲基吡咯烷酮(C)在一定温度下反应一定时间，获得体系II；将上述2,5-二氨基苯磺酸(A)与10ml二甲基甲酰胺(D)在一定温度下反应一定时间，获得体系III；
S3、称取一定质量的硅胶粉(200～300目)，随后加入适量二氯甲烷搅拌均匀，将混合物缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为洗脱剂，分别将上述体系I、体系II和体系III进行层析分离，分别获得混合物IV、V、VI；其中，对体系I，二氯甲烷和甲醇比例为10：0；对体系II，二氯甲烷和甲醇比例为4：1；对体系III，二氯甲烷和甲醇比例为9：1；
S4、分别将上述混合物IV、V、VI置于透析袋(截留分子量1000)中，以去离子水透析8天，每8小时更换一次去离子水，最后冷冻干燥即得到三原色荧光碳点VII(蓝光，荧光波长为446nm)、VIII(黄光，荧光波长为550nm)、IX(红光，荧光波长为635nm)。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (5)
1.一种三原色荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、称取一定量的含芳环及至少一种非碳元素的化合物A；
S2、将化合物A分别与含吸电子效应官能团与一个推电子基团的溶剂B、含吸电子官能团、一个推电子基团且至少一个环的溶剂C、含吸电子官能团、至少二个推电子基团的溶剂D在一定温度下反应一定时间，获得体系I、体系II和体系III；
S3、称取一定质量的硅胶粉，随后加入适量二氯甲烷搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为洗脱剂，分别将上述体系I、II和III进行层析分离，获得混合物IV、V、VI；
S4、分别将混合物IV、V、VI置于透析袋中，以去离子水透析4-10天，每8小时更换一次去离子水，最后冷冻干燥即得到三原色荧光碳点VII(蓝光)、VIII(黄光)、IX(红光)。
2.如权利要求1所述的一种三原色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述硅胶粉的粒径为200～300目，先将硅胶粉和适量二氯甲烷搅拌混合后装柱，随后加入制备的I、II和III，再使用溶剂对其进行层析分离。
3.如权利要求1所述的一种三原色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，化合物A在含吸电子效应官能团与一个推电子基团的溶剂B中质量浓度为1-4kg/m3；
化合物A在含吸电子官能团、一个推电子基团且至少一个环的溶剂C的质量浓度为：1-4kg/m3；
化合物A在含吸电子官能团、至少二个推电子基团的溶剂D的质量浓度为：1-4kg/m3。
4.如权利要求1所述的一种三原色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述步骤S3中，层析分离时，体系I，二氯甲烷和甲醇的质量比为10：0～6：1；
体系II，二氯甲烷和甲醇的质量比为4：0～1：1；
体系III，二氯甲烷和甲醇质量比为9：0～5：1。
5.如权利要求1所述的一种三原色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，加入适量的制备的混合物IV、V、VI体系，需采用合适的透析袋规格进行提纯，所述透析袋的截留分子量为500～1000。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210608 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |