CN112920391A - 一种可全降解的软质制品用pbat的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，涉及降解塑料领域，其特征在于，制备步骤如下：步骤一，将醇酸摩尔比为1.1～2:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；步骤二，加入反应物总重量0.02％～0.35％的高效催化剂、反应物总重量0.03％～3.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至170℃～250℃；步骤三，在常压下进行2～4小时的酯化反应。本发明针对PBAT的生产配方和工艺较难产出质量稳定且性能优良的PBAT产品的问题，优化生产配方和工艺，通过选用特有的高效催化剂及稳定剂，严格控制反应条件，生产过程稳定易控，可产出力学性能优异，耐热优良，成模性好的可全降解的聚酯材料。

Description

一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法
技术领域
本发明涉及降解塑料领域，具体为一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法。
背景技术
聚合物的降解是指因化学和物理因素引起的聚合的大分子链断裂的过程，聚合物曝露于氧、水、射线、化学品、污染物质、机械力、昆虫等动物以及微生物等环境条件下的大分子链断裂的降解过程被称为环境降解，降解使聚合物分子量下降，聚合物材料物性降低，直到聚合物材料丧失可使用性，这种现象也被称为聚合物材料的老化降解，聚合物的老化降解和聚合物的稳定性有直接关系，聚合物的老化降解缩短塑料的使用寿命，为此，自塑料问世以来，科学家就致力于对这类材料的防老化，即稳定化的研究，以制得高稳定性的聚合物材料，而各国的科学家也正利用聚合物的老化降解行为竞相开发环境降解塑料，降解塑料的主要应用领域有：农用地膜、各类塑料包装袋、垃圾袋、商场购物袋以及一次性餐饮具等。目前市面上的可降解聚酯制品的降解率不高，很少有可全降解的，PBAT具有较好的力学性能及优良的生物降解性，是一种全生物可降解塑料，但目前PBAT的生产配方和工艺较难产出质量稳定且性能优良的PBAT产品。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决PBAT的生产配方和工艺较难产出质量稳定且性能优良的PBAT产品的问题，提供一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为1.1～2:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.02％～0.35％的高效催化剂、反应物总重量0.03％～3.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至170℃～250℃；
步骤三，在常压下进行2～4小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量0.05％～5％的扩链剂，升温至200℃～260℃，减压至500Pa～20Kpa进行熔融预缩聚反应0.5～3小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至10Pa～200Pa进行熔融缩聚反应0.5～3小时，得到PBAT产品。
优选地，所述二元醇为：C2-C10的脂肪族二元醇。
优选地，所述复配二元酸为：C2-C10的脂肪族二元酸。
优选地，所述高效催化剂为：金属氧化物与钛/硅有机酯类的复配催化剂，其中金属氧化物或相应的盐为钾。
优选地，所述钛/硅有机酯类中，钛/硅的摩尔比为1—15:1，其中钛有机酯为钛酸二甲酯，硅有机酯为正硅酸异丙酯。
优选地，所述稳定剂为：N，N′-二异丙基碳二亚胺。
优选地，所述扩链剂为：酸酐类扩链剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对PBAT的生产配方和工艺较难产出质量稳定且性能优良的PBAT产品的问题，优化生产配方和工艺，通过选用特有的高效催化剂及稳定剂，严格控制反应条件，生产过程稳定易控，可产出力学性能优异，耐热优良，成模性好的可全降解的聚酯材料。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为1.1～2:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.02％～0.35％的高效催化剂、反应物总重量0.03％～3.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至170℃～250℃；
步骤三，在常压下进行2～4小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量0.05％～5％的扩链剂，升温至200℃～260℃，减压至500Pa～20Kpa进行熔融预缩聚反应0.5～3小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至10Pa～200Pa进行熔融缩聚反应0.5～3小时，得到PBAT产品。
所述二元醇为：C2-C10的脂肪族二元醇。
所述复配二元酸为：C2-C10的脂肪族二元酸。
所述高效催化剂为：金属氧化物与钛/硅有机酯类的复配催化剂，其中金属氧化物或相应的盐为钾。
所述钛/硅有机酯类中，钛/硅的摩尔比为1—15:1，其中钛有机酯为钛酸二甲酯，硅有机酯为正硅酸异丙酯。
所述稳定剂为：N，N′-二异丙基碳二亚胺。
所述扩链剂为：酸酐类扩链剂。
实施例一
一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为1.1:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.02％的高效催化剂、反应物总重量0.03％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至170℃；
步骤三，在常压下进行2小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量0.05％的扩链剂，升温至200℃，减压至500Pa进行熔融预缩聚反应0.小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至10Pa进行熔融缩聚反应0.5小时，得到PBAT产品。
实施例二
一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为2:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.35％的高效催化剂、反应物总重量3.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至250℃；
步骤三，在常压下进行4小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量5％的扩链剂，升温至260℃，减压至20Kpa进行熔融预缩聚反应3小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至200Pa进行熔融缩聚反应3小时，得到PBAT产品。
实施例三
一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为1.5:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.2％的高效催化剂、反应物总重量1.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至210℃；
步骤三，在常压下进行3小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量2.55％的扩链剂，升温至235℃，减压至235Kpa进行熔融预缩聚反应1.5小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至90Pa进行熔融缩聚反应2小时，得到PBAT产品。
表一：
为实施例一、实施例二、实施例三中所需的二元醇、复配二元酸、高效催化剂、稳定剂、扩链剂：
Figure BDA0002922501100000051
表二：
为实施例一、实施例二、实施例三经实验后检测成品后得出以下数据：
Figure BDA0002922501100000061
表三：
为实施例一、实施例二、实施例三在自然环境中的降解效果：
降解率/月 降解率/年
实施例一 7.5％～8.3％ 91.2％～95.8％
实施例二 7.7％～9.4％ 92.7％～97.7％
实施例三 8.1％～9.8％ 94.5％～100％
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤一，将醇酸摩尔比为1.1～2:1的二元醇和两种二元酸按一定的摩尔比复配的复配酸置于反应釜中；
步骤二，加入反应物总重量0.02％～0.35％的高效催化剂、反应物总重量0.03％～3.5％的稳定剂，在化学性质不活泼气体的保护下升温至170℃～250℃；
步骤三，在常压下进行2～4小时的酯化反应；
步骤四，酯化结束后，加入反应物总重量0.05％～5％的扩链剂，升温至200℃～260℃，减压至500Pa～20Kpa进行熔融预缩聚反应0.5～3小时；
步骤五，将步骤四所得产品减压至10Pa～200Pa进行熔融缩聚反应0.5～3小时，得到PBAT产品。
2.根据权利要求1所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述二元醇为：C2-C10的脂肪族二元醇。
3.根据权利要求1所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述复配二元酸为：C2-C10的脂肪族二元酸。
4.根据权利要求1所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述高效催化剂为：金属氧化物与钛/硅有机酯类的复配催化剂，其中金属氧化物或相应的盐为钾。
5.根据权利要求4所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述钛/硅有机酯类中，钛/硅的摩尔比为1—15:1，其中钛有机酯为钛酸二甲酯，硅有机酯为正硅酸异丙酯。
6.根据权利要求1所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为：N，N′-二异丙基碳二亚胺。
7.根据权利要求1所述的一种可全降解的软质制品用PBAT的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为：酸酐类扩链剂。
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