CN112920045A - 一种新型三环癸烯酯类的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及香料生产技术领域，尤其是一种新型三环癸烯酯类的生产工艺；具体步骤如下：1)加酸及除水，2)催化反应，3)过滤回收，4)产品处理，本发明通过采用负载型固体催化剂，可以循环使用，减少液体酸催化剂过程的中和水洗步骤，从而减少大量的废水产生，而且，还能大大改善香料产品气味；通过步骤1)中对液体酸进行除水，除去液体酸中的水分，以免破环催化剂的活性。
Description
技术领域
本发明涉及香料生产技术领域，尤其是一种新型三环癸烯酯类的生产工艺。
背景技术
香料是一种能被嗅感嗅出气味或味感尝出香味的物质，它可能是一种“单一体”，也可能是一种“混合体”。香料按照制法或原料可分为“天然香料”和“合成香料”两大类。
天然香料是指那些含有香成分的动物或植物(亦可统称为生物)的某些生理器官，如香腺、香囊、花、叶、枝、干等与分泌物(如树胶、树脂、香膏等等)，以及包括从这些组织中或分泌物中经过加工提取出来的含有发香成分的物质(如精油、浸膏、香树脂、净油等等)。
合成香料是指那些运用不同的原料，通过化学(或生物)合成的途径制备出来的“单一体”的香料品种。
然而，现有的合成香料在加工生产过程存在的问题主要表现在：(1)在生产过程，其催化剂一般不能循环利用，导致液体酸催化过程存在多一道步骤：中和水洗步骤，从而产生大量的废水；(2)由于液体酸中存在部分水分，该水分极易破环催化剂的活性，导致催化效果降低。为此，我们提出一种新型三环癸烯酯类的生产工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，该生产工艺旨在解决上述背景技术中所提出的问题。
本发明的技术方案为：
一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，具体步骤如下：
1)加酸及除水，先往反应釜内加入过量的液体酸，升温加热除水，直至分析水分合格为止，除去液体酸中的水分；
2)催化反应，对1)中除去水分的液体酸充分搅拌后，向反应釜加入催化剂并缓慢升温至50-170℃，开始滴加双环戊二烯，过程控制60-170℃，双环戊二烯预计在4-12h内滴加完成，双环戊二烯滴加完成后恒温反应5-10h，直到采样分析合格为止；
3)过滤回收，反应完毕后过滤，滤液至原料回收釜，升温负压回收过量的酸；
4)产品处理，回收完原料的粗产品通过减压蒸馏精制得到无色透明气味合格的最终产品。
进一步的，所述1)中的水分分析采用水分分析仪。
进一步的，所述1)中升温加热除水的温度控制在80-120℃。
进一步的，所述1)中的液体酸为乙酸、丙酸或异丁酸。
进一步的，所述2)中的催化剂采用负载型固体催化剂。
进一步的，所述3)中的过滤采用三合一过滤器。
本发明的有益效果为：本发明通过采用负载型固体催化剂，可以循环使用，减少液体酸催化剂过程的中和水洗步骤，从而减少大量的废水产生，而且，还能大大改善香料产品气味；通过步骤1)中对液体酸进行除水，除去液体酸中的水分，以免破环催化剂的活性。
附图说明
图1为本发明的合成路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
如图1所示，一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，具体步骤如下：
1)加酸及除水，先往反应釜内加入过量的液体酸，升温加热除水，直至分析水分合格为止，除去液体酸中的水分；
2)催化反应，对1)中除去水分的液体酸充分搅拌后，向反应釜加入催化剂并缓慢升温至110℃，开始滴加双环戊二烯，过程控制115℃，双环戊二烯预计在8h内滴加完成，双环戊二烯滴加完成后恒温反应7.5h，直到采样分析合格为止；
3)过滤回收，反应完毕后过滤，滤液至原料回收釜，升温负压回收过量的酸；
4)产品处理，回收完原料的粗产品通过减压蒸馏精制得到无色透明气味合格的最终产品。
所述1)中的水分分析采用水分分析仪。
所述1)中升温加热除水的温度控制在100℃。
所述1)中的液体酸为乙酸、丙酸或异丁酸。
所述2)中的催化剂采用负载型固体催化剂。
所述3)中的过滤采用三合一过滤器。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：
1)加酸及除水，先往反应釜内加入过量的液体酸，升温加热除水，直至分析水分合格为止，除去液体酸中的水分；
2)催化反应，对1)中除去水分的液体酸充分搅拌后，向反应釜加入催化剂并缓慢升温至50-170℃，开始滴加双环戊二烯，过程控制60-170℃，双环戊二烯预计在4-12h内滴加完成，双环戊二烯滴加完成后恒温反应5-10h，直到采样分析合格为止；
3)过滤回收，反应完毕后过滤，滤液至原料回收釜，升温负压回收过量的酸；
4)产品处理，回收完原料的粗产品通过减压蒸馏精制得到无色透明气味合格的最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：所述1)中的水分分析采用水分分析仪。
3.根据权利要求1所述的一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：所述1)中升温加热除水的温度控制在80-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：所述1)中的液体酸为乙酸、丙酸或异丁酸。
5.根据权利要求1所述的一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：所述2)中的催化剂采用负载型固体催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种新型三环癸烯酯类的生产工艺，其特征在于：所述3)中的过滤采用三合一过滤器。
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