CN112919897A - 六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种六铝酸钙耐火绝热材料的生产方法，由制备六铝酸钙基础泥浆、制备平衡泥浆、制备坯件、制备六铝酸钙耐火绝热材料步骤组成。将含铝物质、含钙物质、水及稳定剂按比例配合加入球磨机研磨1～6小时制成六铝酸钙基础泥浆，在基础泥浆中添加凝固剂、促凝剂搅拌均匀、发泡剂混合制成平衡泥浆，浇注于模具，静置凝固，脱模，制成坯件，干燥，烧结，制备成六铝酸钙耐火绝热材料。在制备平衡泥浆步骤中，采用在六铝酸钙基础泥浆中添加凝固剂、促凝剂搅拌、发泡剂混合制成平衡泥浆，加快了凝固成形和脱模，与现有技术相比，本发明具有原材料易得、产品成本低、性能稳定、工艺简单、无环境污染、凝固速度快等优点，可进行批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，具体涉及六铝酸钙耐火绝热材料。
背景技术
六铝酸钙(CA6)是CaO-Al2O3系中Al2O3含量最高的铝酸钙相，其熔点1850℃，是一种优良的耐火材料。上世纪四十年代科学家们证实了六铝酸钙的存在。1945年фнопненко最先给出了六铝酸钙的折射率并指出六铝酸钙为板状晶体。我国学者高振昕在1956年对CA6作了x-射线和电子显微镜分析，发现了结晶完好的CA6。研究发现CA6具有优先形成片状或者板状晶体的特性。研究还证实基于六铝酸钙的多孔材料与莫来石、刚玉等耐火绝热材料相比，具有更小的导热系数，更优良的热态稳定性，且从室温到1400℃导热率保持较低水平等等，六铝酸钙所表现出的优异性能与其晶体结构有很大关系，一度引起研究热潮。Criado用CaCO3和Al2O3反应烧结合成了六铝酸钙，测得其200℃--1400℃的膨胀系数与Al2O3非常接近，证明CA6作为耐火材料将会有很好的应用前景。Vipinkantsingh等以Ca(NO3)2与Al2(SO4)3为原料，采用熔盐法合成CA6。意大利J.M.Tulliani等利用Ca(OH)2和AlCl3·6H2O采用溶胶-凝胶法合成CA6，比烧结法制备CA6降低反应温度150～200℃。乌克兰学者Vladimir V.Pimacheko等在2002年第二届耐火材料会议上报道了通过分散可燃造孔剂制备孔径达到微米级的超低导热率CA6绝热材料。
我国CA6的研究近年来也取得了较好的成果。专利申请号为201010269884的中国发明专利，公开了以氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和氧化铝、氢氧化铝为原料磨细，添加造孔剂帮案发震动浇注成型合成CA6轻质耐火砖。专利申请号为201410560494的中国发明专利，采用铝源物质和钙源物质细分别以糖作为分散剂和成孔剂，并结合剂成型，固化18～50小时后脱模，经高温烧结制得CA6泡沫陶瓷。专利申请号为201310434127的中国发明专利，公开了以ρ-Al2O3为细分、Al2O3微分和纳米CaCO3为原料，振动浇注成型，制备成六铝酸钙轻质耐火材料。
上述专利所介绍的方法均存在不同或者相近的缺陷。专利申请号为2010100269884中国发明专利的方法，需要引入造孔剂，对于工业化生产，造孔剂燃烧产物会造成大气污染，而且造孔剂与主要原料的密度差别较大，采用振动浇注成型，必然会造成颗粒偏析，使得产品的组织均匀性变差，结构缺陷多，成品率低难以进行工业规模生产。专利申请号为专利201410560494中国发明专利，用糖做结合剂和造孔剂，存在原料成本高，过程复杂等问题，尤其是18—50小时的固化脱模时间，几乎不可能实现量产。专利申请号为201310434127中国发明专利方法中，采用昂贵的微米级和纳米级原材料也是一种科学研究意义上的合成方法。这些方法的共有缺点是不能工业化批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点，提供一种原材料易得、产品成本低、无环境污染、凝固速度快、可实现工业化生产的六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由以下步骤组成：
(1)制备六铝酸钙基础泥浆
取铝源物质和钙源物质为基础泥浆质量的50％～60％在球磨机中进行混合，其中铝源物质与钙源物质的质量比为1：10，水加至100％，搅拌混合成混合液，加入混合液质量0.07％的减水剂，研磨1～6小时，制备成六铝酸钙基础泥浆。
所述的铝源物质为氧化铝或氢氧化铝。
所述的钙源物质为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种。
所述减水剂为六偏磷酸钠或硅酸钠。
(2)制备平衡泥浆
将平衡泥浆质量百分比的六铝酸钙基础泥浆89％～95％、硬化剂5％～11％加入到搅拌器中，再加入基础泥浆和硬化剂总和的1％～4％促凝剂，注入发泡剂300～3000ml/1000kg，搅拌混合，制备成平衡泥浆。
所述的促凝剂为脲醛树脂、羟丙基甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、三聚磷酸钠中的一种。
所述的硬化剂为CA50铝酸盐水泥、CA70铝酸盐水泥、SECAR71铝酸盐水泥中的一种。
所述的发泡剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种，使用时将发泡剂和20倍质量的水加到泡沫发生器，制成泡沫，泡沫直径小于0.1毫米，泌水量不大于3％，搅拌混合，制备成平衡泥浆。
(3)制备坯件
将平衡泥浆以自然重力流动或压力输送流动方式注入模具，10～35℃、相对湿度30％～78％带模静置1～2小时，脱模，干燥，制备成坯件。
(4)制备六铝酸钙耐火绝热材料
将坯件置于高温炉，室温～700℃连续升温10小时，700～1500℃连续升温6小时，1500～1530℃连续升温5小时，1530℃烧结4～8小时，随炉自然冷却，经切、磨，制备成六铝酸钙耐火绝热砖，再经破碎，筛分，制备成粒径为≤1mm、1～3mm、3～5mm、5～8mm不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
本发明的制备坯件步骤(3)为：将平衡泥浆以自然重力流动或压力输送流动方式注入模具，优选15～30℃、相对湿度30％～78％带模静置1～2小时，脱模，干燥，制备成坯件。
本发明备坯件步骤(3)中的干燥步骤为：45～70℃干燥24小时，70～80℃干燥12小时，80～95℃干燥6小时。
本发明的烧结步骤(4)为：室温～700℃连续升温20小时，700～1500℃连续升温12小时，1500～1530℃连续升温10小时，1530℃最佳烧结5小时。
由于本发明采用在制备平衡泥浆步骤中，采用在六铝酸钙基础泥浆中添加凝固剂、促凝剂搅拌、发泡剂混合制成平衡泥浆，加快了凝固成形和脱模，脱模时间小于4个小时，发泡剂制成泡沫，替代了可燃物造孔，解决了环境污染的问题；采用本发明方法制备的六铝酸钙耐火绝热材料，经测试，导热系数绝对值是同密度的氧化铝基轻质耐火材料的二分之一，耐压强度高于同密度的氧化铝基轻质耐火材料。与现有技术相比，本发明具有原材料易得、产品成本低、产品性能稳定、工艺简单、无环境污染、凝固速度快等优点，可进行批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的流程图。
图2是实施例1制备的六铝酸钙耐火绝热材料的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于下述的实施方式。
实施例1
本实施例的六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法由以下步骤组成(参见图1)：
(1)制备六铝酸钙基础泥浆
取铝源物质和钙源物质为基础泥浆质量的55％在球磨机中进行混合，其中铝源物质与钙源物质的质量比为1：10，本实施例的铝源物质采用氧化铝，钙源物质采用氧化钙，水加至100％，搅拌混合成混合液，加入混合液质量0.07％的减水剂，本实施例的减水剂采用六偏磷酸钠，研磨1～6小时，制备成六铝酸钙基础泥浆。
(2)制备平衡泥浆
将平衡泥浆质量百分比的六铝酸钙基础泥浆92％、硬化剂8％加入到搅拌器中，本实施例的硬化剂采用CA50铝酸盐水泥，再加入基础泥浆和硬化剂总和的2.5％促凝剂，本实施例的促凝剂采用脲醛树脂，注入发泡剂1500ml/1000kg，本实施例的发泡剂采用十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，使用时将发泡剂和20倍质量的水加到泡沫发生器，制成泡沫，泡沫直径小于0.1毫米，泌水量不大于3％。搅拌混合，制备成平衡泥浆。
在该步骤中，由于采用了在六铝酸钙基础泥浆中添加凝固剂、促凝剂搅拌、发泡剂混合制成平衡泥浆，加快了凝固成形和脱模，脱模时间小于4个小时，发泡剂制成泡沫，替代了可燃物造孔，解决了环境污染的问题；
(3)制备坯件
将平衡泥浆以自然重力流动或压力输送流动方式注入模具，10～35℃、相对湿度30％～78％带模静置1～2小时，脱模，干燥，制备成坯件。
本实施例的干燥步骤为45～70℃干燥24小时，70～80℃干燥12小时，80～95℃干燥6小时。
(4)制备六铝酸钙耐火绝热材料
将坯件置于高温炉，室温～700℃连续升温10小时，700～1500℃连续升温6小时，1500～1530℃连续升温5小时，1530℃烧结5小时，随炉自然冷却，经切、磨，制备成六铝酸钙耐火绝热砖，再经破碎，筛分，制备成粒径≤1mm、1～3mm、3～5mm、5～8mm不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
实施例2
本实施例六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法由以下步骤组成：
(1)制备六铝酸钙基础泥浆
取铝源物质和钙源物质为基础泥浆质量的50％在球磨机中进行混合，其中铝源物质与钙源物质的质量比为1：10，本实施例的铝源物质采用氧化铝，钙源物质采用氧化钙，水加至100％，搅拌混合成混合液，加入混合液质量0.07％的减水剂，本实施例的减水剂采用六偏磷酸钠，研磨1～6小时，制备成六铝酸钙基础泥浆。
(2)制备平衡泥浆
将平衡泥浆质量百分比的六铝酸钙基础泥浆89％、硬化剂5％加入到搅拌器中，本实施例的硬化剂采用CA50铝酸盐水泥，再加入基础泥浆和硬化剂总和的1％促凝剂，本实施例的促凝剂采用脲醛树脂，注入发泡剂300ml/1000kg，本实施例的发泡剂采用十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，使用时将发泡剂和20倍质量的水加到泡沫发生器，制成泡沫，泡沫直径小于0.1毫米，泌水量不大于3％。搅拌混合，制备成平衡泥浆。
(3)制备坯件
该步骤与实施例1相同。
(4)制备六铝酸钙耐火绝热材料
将坯件置于高温炉，连续升温步骤与实施例1相同，1530℃烧结4小时，随炉自然冷却，经切、磨，制备成六铝酸钙耐火绝热砖，六铝酸钙耐火绝热砖加工成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料的方法与实施例1相同。制备成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
实施例3
本实施例六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法由以下步骤组成：
(1)制备六铝酸钙基础泥浆
取铝源物质和钙源物质为基础泥浆质量的60％在球磨机中进行混合，其中铝源物质与钙源物质的质量比为1：10，本实施例的铝源物质采用氧化铝，钙源物质采用氧化钙，水加至100％，搅拌混合成混合液，加入混合液质量0.07％的减水剂，本实施例的减水剂采用六偏磷酸钠，研磨1～6小时，制备成六铝酸钙基础泥浆。
(2)制备平衡泥浆
将平衡泥浆质量百分比的六铝酸钙基础泥浆95％、硬化剂11％加入到搅拌器中，本实施例的硬化剂采用CA50铝酸盐水泥，再加入基础泥浆和硬化剂总和的4％促凝剂，本实施例的促凝剂采用脲醛树脂，注入发泡剂3000ml/1000kg，本实施例的发泡剂采用十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，使用时将发泡剂和20倍质量的水加到泡沫发生器，制成泡沫，泡沫直径小于0.1毫米，泌水量不大于3％。搅拌混合，制备成平衡泥浆。
(3)制备坯件
该步骤与实施例1相同。
(4)制备六铝酸钙耐火绝热材料
将坯件置于高温炉，连续升温步骤与实施例1相同，1530℃烧结8小时，随炉自然冷却，经切、磨，制备成六铝酸钙耐火绝热砖，六铝酸钙耐火绝热砖加工成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料的方法与实施例1相同。制备成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
实施例4
在以上的实施例1-3的制备六铝酸钙基础泥浆步骤(1)中，所用的铝源物质为氢氧化铝，所用的钙源物质为氢氧化钙，铝源物质和钙源物质所占基础泥浆的质量比与相应的实施例相同，所用的减水剂为硅酸钠，减水剂的用量与相应的实施例相同，该步骤的其它步骤与实施例1相同。在制备平衡泥浆步骤(2)中，硬化剂采用CA70铝酸盐水泥，促凝剂采用羟丙基甲基纤维素钠，硬化剂和促凝剂的用量与相应的实施例相同，发泡剂采用十二烷基硫酸钠、用量以及使用方法与实施例1相同。
其它步骤与相应的实施例相同。制备成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
实施例5
在以上的实施例1-3的制备六铝酸钙基础泥浆步骤(1)中，所用的铝源物质为氢氧化铝，也可用氧化铝，所用的钙源物质为碳酸钙，钙源物质也可采用氧化钙、氢氧化钙、以及其它含钙的氢氧化合物或盐类物质，铝源物质和钙源物质所占基础泥浆的质量比与相应的实施例相同；所用的减水剂为六偏磷酸钠，也可用硅酸钠，减水剂的用量与相应的实施例相同，该步骤的其它步骤与实施例1相同。在制备平衡泥浆步骤(2)中，硬化剂采用SECAR71铝酸盐水泥，促凝剂采用羧甲基纤维素钠，硬化剂和促凝剂的用量与相应的实施例相同，发泡剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、用量以及使用方法与实施例1相同。
其它步骤与相应的实施例相同。制备成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
实施例6
在以上的实施例1-3的制备六铝酸钙基础泥浆步骤(1)中，所用的铝源物质为氢氧化铝，也可用氧化铝，所用的钙源物质为碳酸钙，钙源物质也可采用氢氧化钙、碳酸钙以及其它含钙的氢氧化合物或盐类物质，铝源物质和钙源物质所占基础泥浆的质量比与相应的实施例相同；所用的减水剂为六偏磷酸钠，也可用硅酸钠，减水剂的用量与相应的实施例相同，该步骤的其它步骤与实施例1相同。在制备平衡泥浆步骤(2)中，硬化剂采用SECAR71铝酸盐水泥，促凝剂采用三聚磷酸钠，硬化剂和促凝剂的用量与相应的实施例相同，发泡剂所用材料、用量以及使用方法与实施例1相同。
其它步骤与相应的实施例相同。制备成不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1方法制备的六铝酸钙耐火绝热材料的性能指标进行了测试，测试结果见表1，采用X射线演示仪进行了测试，XRD图谱见图2。
表1物理性能
由表1可见，采用本发明方法制备的六铝酸钙绝热耐火材料，其导热系数绝对值是同密度的氧化铝基轻质耐火材料的二分之一，耐压强度高于同密度的氧化铝基轻质耐火材料。
由图2可见，采用本发明方法制备的产品物相是六铝酸钙。
Claims (4)
1.一种六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)制备六铝酸钙基础泥浆
取铝源物质和钙源物质为基础泥浆质量的50％～60％在球磨机中进行混合，其中铝源物质与钙源物质的质量比为1：10，水加至100％，搅拌混合成混合液，加入混合液质量0.07％的减水剂，研磨1～6小时，制备成六铝酸钙基础泥浆；
所述的铝源物质为氧化铝或氢氧化铝；
所述的钙源物质为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种；
所述减水剂为六偏磷酸钠或硅酸钠；
(2)制备平衡泥浆
将平衡泥浆质量百分比的六铝酸钙基础泥浆89％～95％、硬化剂5％～11％加入到搅拌器中，再加入基础泥浆和硬化剂总和的1％～4％促凝剂，注入发泡剂300～3000ml/1000kg，搅拌混合，制备成平衡泥浆；
所述的促凝剂为脲醛树脂、羟丙基甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、三聚磷酸钠中的一种；
所述的硬化剂为CA50铝酸盐水泥、CA70铝酸盐水泥、SECAR71铝酸盐水泥中的一种；
所述的发泡剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种，使用时将发泡剂和20倍质量的水加到泡沫发生器，制成泡沫，泡沫直径小于0.1毫米，泌水量不大于3％，搅拌混合，制备成平衡泥浆；
(3)制备坯件
将平衡泥浆以自然重力流动或压力输送流动方式注入模具，10～35℃、相对湿度30％～78％带模静置1～2小时，脱模，干燥，制备成坯件；
(4)制备六铝酸钙耐火绝热材料
将坯件置于高温炉，室温～700℃连续升温10小时，700～1500℃连续升温6小时，1500～1530℃连续升温5小时，1530℃烧结4～8小时，随炉自然冷却，经切、磨，制备成六铝酸钙耐火绝热砖，再经破碎，筛分，制备成粒径为≤1mm、1～3mm、3～5mm、5～8mm不同规格的六铝酸钙耐火绝热材料。
2.根据权利要求1所述的六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法，其特征在于所述的制备坯件步骤(3)为：将平衡泥浆以自然重力流动或压力输送流动方式注入模具，15～30℃、相对湿度30％～78％带模静置1～2小时，脱模，干燥，制备成坯件。
3.根据权利要求1或2所述的六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法，其特征在于在制备坯件步骤(3)中，所述的干燥步骤为：45～70℃干燥24小时，70～80℃干燥12小时，80～95℃干燥6小时。
4.根据权利要求1所述的六铝酸钙耐火绝热材料的制备方法，其特征在于所述烧结步骤(4)为：室温～700℃连续升温20小时，700～1500℃连续升温12小时，1500～1530℃连续升温10小时，1530℃烧结5小时。
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