CN112919588A - 高析氧电位二氧化锡电极 - Google Patents
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Abstract
高析氧电位二氧化锡电极，其制备方法包括：将SbCl3、SnCl4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O、C6H8O7·H2O以及碳纳米管(CNT)分别加入C2H6O2中得到混合溶液；在加热混合溶液直至得到透明凝胶；使用所得凝胶对钛网进行涂覆处理后得到前驱体；将前驱体干燥后进行煅烧处理得到电极负载体；对电极负载体进行保温处理后得到成品电极。本发明采用低成本的溶胶‑凝胶法制备了具有高析氧电位的Ti/SnO2‑Sb‑Ce‑CNT电极，此电极具有更大的比表面积和更多的活性位点，在电化学氧化过程中可以产生更多的·OH，从而使电极的催化氧化能力和电流效率大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高析氧二氧化锡电极。
背景技术
电化学氧化法是一种通用、高效、经济、易于自动化的处理废水的方法，但是该方法的降解效率和能耗等问题受不同的阳极材料影响较大。电极材料性能的好坏直接关系着氧化性能的好坏。
发明内容
本发明的目的是提供一种高析氧电位二氧化锡电极。
根据本发明的第一方面，提供了一种电极的制备方法，包括：
提供清洁钛网；
将SbCl3、SnCl4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O、C6H8O7·H2O以及碳纳米管(CNT)分别加入C2H6O2中得到混合溶液，其中每克C2H6O2中含有12～16mg SbCl3、120～160mg SnCl4·5H2O、1.2～1.6mg Ce(NO3)3·6H2O、200～400mg C6H8O7·H2O以及0.01～0.1mg CNT；
在40℃～50℃下恒温搅拌上述混合溶液30～180min，直至得到透明凝胶；
使用所得凝胶对钛网进行涂覆处理后得到前驱体；
将前驱体干燥后进行煅烧处理得到电极负载体，其中煅烧温度400～600℃，煅烧时间为5～25min；
对电极负载体进行保温处理后得到成品电极，其中保温温度450～550℃，保温时间1～4h。
根据本发明的制备方法，优选多次进行涂覆处理和煅烧处理，直至达到0.03～0.04g/cm2负载量的电极负载体后再进行保温处理。这种多次涂覆干燥热分解方法可以保证所形成的SnO2-Sb-Ce-CNT涂层均匀一致。优选干燥温度为100～160℃，干燥时间为5～30min。
根据本发明的制备方法，优选保温处理在马弗炉中进行，升温速率为5℃/min左右，并且保温处理结束之后取出电极自然冷却至室温。
根据本发明的制备方法，优选混合溶液中SnCl4·5H2O、SbCl3、Ce(NO3)3·6H2O的质量比为100：10：1。
根据本发明的另一方面，还提供了一种电极，其根据上述方法制得。
根据本发明的又一方面，还涉及上述电极在污水处理例如电化学催化降解苯酚中的应用。
本发明采用低成本的溶胶-凝胶法制备了具有高析氧电位的Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极，此电极具有更大的比表面积和更多的活性位点，在电化学氧化过程中可以产生更多的·OH，从而使电极的催化氧化能力和电流效率大大提高。
附图说明
图1中，a、b分别对应掺Ti/SnO2-Sb电极的SEM图,c、d分别对应Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极的SEM图。
图2分别示出了Ti/SnO2-Sb电极、Ti/SnO2-Sb-Ce电极、Ti/SnO2-Sb-CNT电极、Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极的XRD图谱。
图3分别示出了Ti/SnO2-Sb电极、Ti/SnO2-Sb-Ce电极、Ti/SnO2-Sb-CNT电极、Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极的LSV图谱。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明。
实施例：溶胶-凝胶法制备电催化氧化钛电极制备方法
(1)将工业钛网切割为1cm×6cm的片状电极，在水、乙醇中依次超声清洗20min，再用蒸馏水冲洗，将电极片放置于无水乙醇中备用；
(2)将0.28g SbCl3溶解于17mL C2H6O2中，在45℃恒温条件下，使用磁力搅拌器中搅拌均匀后，依次加入2.8g SnCl4·5H2O、6.3g C6H8O7·H2O、0.028g Ce(NO3)3·6H2O、0.001g CNT，得到混合溶液；
(3)将(2)中混合溶液放入45℃恒温水浴锅中加热搅拌1h，形成性能稳定的透明凝胶；
(4)取步骤(3)所得凝胶，在步骤(1)备用的钛网正面均匀涂覆凝胶，放于120℃的鼓风干燥箱中干燥15min，然后放于马弗炉中500℃灼烧10min，取出电极片，在室温下自然冷却；
(5)重复步骤(4)8次(负载量此时为0.20g)，然后将电极片放入马弗炉，以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，最后从马弗炉中取出电极片，自然冷却至室温，得到Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极。
用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行分析表征。如图1所示，可以看出通过涂覆热分解的方法所获的同时掺杂锡、锑、铈金属离子和碳纳米管的复合电极表面的颗粒均匀致密，并且粒径较小。这将增大电极的有效催化表面，提高催化性能。
用X射线衍射(XRD)对电极的表面组成进行分析表征。如图2所示，通过与PDF标准卡片对比确定了衍射角为27.2°、34.6°、35.7°、39.1°、41.2°、52.2°、53.5°、63.7°、71.3°为SnO2特征峰，分别对应于(110)、(101)、(200)、(111)、(210)、(211)、(220)、(112)、(320)晶面，可判断薄膜晶粒为四方金红石构型；衍射角为55.2°、58.4°、62.6°、65.4°、66.4°、78.9°为CeO2特征峰，表明电极有成功掺杂Ce。可以明显观察到Ti/SnO2-Sb-Ce和Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT衍射峰明显变宽，表明其形成的晶粒尺寸较小，具有更高的比表面积。
测试例：对上述制得的电极进行电化学测试
利用电化学工作站,采用线性扫描伏安法(LSV)对Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极进行析氧过电位测试。测试溶液为0.5M H2SO4溶液，电压扫描速率为50mV/s，扫描电位范围为0～2.5V。控制工作电极Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极的浸入面积为1cm2，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。所得到线性扫描伏安曲线如图3所示。
由图3可知，Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT掺杂电极的析氧电位值最高，可以达到2.22V，明显优于无掺杂的SnO2电极(1.98V)。
综上，本发明采用溶胶-凝胶法制备得到了具有高析氧电位Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极，该电极具有更大的比表面积和更多的活性位点，在电化学氧化过程在可以产生更多的·OH，在具有高析氧电位的同时也有很高的电化学催化活性。
应用例：将上述制得的电极用于催化降解苯酚
控制Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极为阳极，铜电极为阴极，温度为50℃,电流密度为50mA/cm2，电极面积为4cm2，对苯酚(C6H6O)进行催化降解实验。其中C6H6O的初始浓度为0.1g/L，添加硫酸钠(Na2SO4)浓度为10g/L。每隔0.5h取一次样，降解3h。
经计算，降解结束后C6H6O的COD去除率达90.2％。说明Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极具有较好的电催化活性，能有效降解C6H6O。
综上，本发明采用溶胶-凝胶法制备得到了具有高析氧电位Ti/SnO2-Sb-Ce-CNT电极，该电极具有较高的析氧电位，在催化降解有机污染物时将有更多的·OH参与有机物的降解反应，因而该电极具有很高的电化学催化活性。另外，本发明工艺条件简单，成本低廉，所得产品性能稳定,适合工业化生产。
Claims (4)
1.一种高析氧电位二氧化锡电极的制备方法，包括：
提供清洁钛网；
将SbCl3、SnCl4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O、C6H8O7·H2O以及碳纳米管(CNT)分别加入C2H6O2中得到混合溶液，其中每克C2H6O2中含有12～16mg SbCl3、120～160mg SnCl4·5H2O、1.2～1.6mg Ce(NO3)3·6H2O、200～400mg C6H8O7·H2O以及0.2～0.6mg CNT；
在40℃～50℃下恒温搅拌上述混合溶液30～180min，直至得到透明凝胶；
使用所得凝胶对钛网进行涂覆处理后得到前驱体；
将前驱体干燥后进行煅烧处理得到电极负载体，其中煅烧温度400～600℃，煅烧时间为5～25min；
对电极负载体进行保温处理后得到成品电极，其中保温温度450～550℃，保温时间1～4h。
2.根据权利要求1的制备方法，其中多次进行涂覆处理和煅烧处理，直至达到0.03～0.04g/cm2负载量的电极负载体后再进行保温处理。
3.一种高析氧电位二氧化锡电极，根据权利要求1的方法制得。
4.根据权利要求3的高析氧电位二氧化锡电极在电化学催化降解苯酚中的应用。
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