CN112899771A - 单晶制备装置及单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供基于FZ法的单晶制备装置和单晶的制备方法，其能够在稳定地设置掺杂剂供给管的同时，使单晶的电阻率的面内分布尽可能均匀。单晶制备装置(1)具备：上轴(11)，其将原料棒(2)支承为能够旋转和能够升降；下轴(13)，其与上轴(11)同轴配置，将配置在原料棒(2)的下方的晶种(3)支承为能够旋转和能够升降；感应加热线圈(20)，其加热原料棒(2)而生成熔融带(5)；和掺杂剂供给管(31)，其设置在感应加热线圈(20)的上面侧，向熔融带(5)供给掺杂剂气体。感应加热线圈(20)具有从上面贯通至下面的开口部，掺杂剂供给管(31)的前端部插入到开口部内。
Description
技术领域
本发明涉及基于FZ法(Floating Zone法)的单晶制备装置和单晶的制备方法，特别是涉及用于向单晶硅中添加掺杂剂的装置和方法。
背景技术
作为单晶硅的制备方法，已知FZ法。FZ法是用感应加热线圈加热由多晶硅构成的原料棒的一部分而生成熔融带，使分别位于熔融带的上方和下方的原料棒和晶种缓慢下降，由此在晶种的上方生长较大的单晶的方法。由于FZ法不像CZ(Czochralski)法那样使用石英坩埚，所以可制备氧浓度非常低的单晶。
作为向单晶硅中添加掺杂剂的方法，已知向熔融带喷射含有掺杂剂的气体而添加掺杂剂的方法。例如，在专利文献1中记载了：从设置在感应加热线圈的上方的掺杂剂气体喷射用喷嘴朝向熔融带的颈部喷射Ar基的PH3气体。
另外，在专利文献2和3中记载了：在基于FZ法的单晶的制备方法中，从配置在感应加热线圈的下方的掺杂喷嘴朝向单晶侧的熔融带喷射掺杂剂气体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-88758号公报；
专利文献2：日本特开2015-229612号公报；
专利文献3：日本特开2011-225451号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
在基于FZ法的单晶硅的制备方法中，单晶的电阻率的面内分布均匀化是重要的课题之一。本发明人发现，如专利文献1所述，在朝向熔融带的颈部供给掺杂剂气体的情况下，存在单晶硅的外周部的掺杂剂浓度容易变低、且单晶的外周部的电阻率容易变高的问题。
另一方面，如专利文献2所述，在从配置于感应加热线圈的下方且单晶的外侧的掺杂剂供给管向熔融带供给掺杂剂气体的情况下，只能实现基于总是朝向位于单晶的最外周部的熔融带的流动的掺杂剂供给，而无法任意地调整单晶面内的掺杂剂分布。而且，在如专利文献2所述的供给方式中，存在未被摄入熔融带而直接排出的掺杂剂量会增大，从而会导致制备成本上升的问题。
另外，虽然在专利文献3中示出了在感应加热线圈与单晶的空间内设置掺杂剂供给管的实例，但感应加热线圈与单晶的间隙狭窄，难以在该间隙中稳定地设置掺杂喷嘴，且掺杂剂供给管有与熔融带接触之虞。若掺杂剂供给管与熔融带接触，则单晶生长本身就不能进行。
因此，本发明的目的在于，提供能够在稳定地设置掺杂剂供给管的同时，使单晶的电阻率的面内分布尽可能均匀的单晶制备装置和单晶的制备方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的单晶制备装置的特征在于，其是用于基于FZ法的单晶的制备的装置，具备：上轴，其将原料棒支承为能够旋转和能够升降；下轴，其与上述上轴同轴配置，将配置在上述原料棒的下方的晶种支承为能够旋转和能够升降；感应加热线圈，其加热上述原料棒而生成熔融带；和掺杂剂供给管，其设置在上述感应加热线圈的上面侧，向上述熔融带供给掺杂剂气体，上述感应加热线圈具有从上面贯通至下面的开口部，上述掺杂剂供给管的前端部插入到上述开口部内。
另外，本发明的单晶的制备方法的特征在于，其是基于用感应加热线圈加热原料棒而形成熔融带，使分别位于上述熔融带的上方和下方的上述原料棒和单晶下降而使上述单晶生长的FZ法的单晶的制备方法，从上述感应加热线圈的上面侧朝向位于上述感应加热线圈的下面侧的上述熔融带喷射掺杂剂气体。
根据本发明，可向位于感应加热线圈的下方的熔融带的单晶侧熔融部供给掺杂剂。由于从单晶侧熔融部导入的掺杂剂朝向中心部扩散，所以可制备在提高单晶的外周部的掺杂剂浓度的同时，电阻率的面内分布均匀的单晶。另外，由于掺杂剂供给管设置在感应加热线圈的上面侧，所以可稳定地设置掺杂剂供给管，可从单晶侧熔融部的上方向下供给掺杂剂气体。
在本发明中，上述掺杂剂供给管的前端部优选配置在自上述单晶的中心起0.7R以上且1R以下的区域内(其中R为上述单晶的最大半径)的正上方，优选朝向存在于自上述单晶的中心起0.7R以上且1R以下的区域内的上述熔融带供给上述掺杂剂气体。由此，可使单晶面内的电阻率分布充分地均匀化。
本发明的单晶的制备方法优选通过从上述感应加热线圈的内侧开口部延伸至最外周的狭缝向上述熔融带喷射掺杂剂气体。这样，通过利用感应加热线圈的狭缝，可构成为不准备专用的开口部而使掺杂剂供给管的前端部贯通感应加热线圈。
发明效果
根据本发明，可提供基于FZ法的单晶制备装置和单晶的制备方法，其能够在稳定地设置掺杂剂供给管的同时，使单晶的电阻率的面内分布尽可能均匀。
附图说明
[图1] 图1是表示本发明的实施方式的单晶制备装置的结构的示意图。
[图2] 图2是详细地表示感应加热线圈和掺杂剂供给管的结构的一个实例的图，(a)是俯视图，(b)是沿(a)的X1-X1线的截面图，(c)是从(a)的箭头X0方向观察的侧视图。
[图3] 图3是详细地表示感应加热线圈和掺杂剂供给管的结构的其它实例的图，(a)是俯视图，(b)是沿(a)的X1-X1线的截面图。
[图4] 图4是表示本发明例和比较例的晶片样品的电阻率的面内分布的最大偏差的图。
[图5] 图5是表示硅晶片面内的电阻率分布((电阻率测定值﹣电阻率目标值)/电阻目标值)的图，(a)表示比较例，(b)表示本发明例。
具体实施方式
以下，边参照附图边对本发明的优选实施方式进行详细地说明。
图1是表示本发明的实施方式的单晶制备装置的结构的示意图。
如图1所示，该单晶制备装置1是用于通过FZ法培育单晶硅的装置，具有：上轴11，其将原料棒2支承为能够旋转和能够升降；原料输送机构12，其与上轴11一同使原料棒2边旋转边向下方输送；下轴13，其与上轴11同轴配置，将配置在原料棒2的下方的晶种3支承为能够旋转和能够升降；结晶输送机构14，其与下轴13一同使晶种3边旋转边向下方输送；单晶重量保持器17，其与随着结晶生长而大型化的单晶硅4的锥形部4a接触以支撑单晶硅4的重量；感应加热线圈20，其加热原料棒2的下端部；和掺杂剂供给装置30，其向原料棒2与单晶硅4之间的熔融带5 (硅熔液)供给掺杂剂。
原料棒2由将甲硅烷等的硅原料纯化而得到的高纯度多晶硅构成，原料棒2的上端部通过原料保持器15安装在上轴11的下端部。另外，晶种3的下端部通过晶种保持器16安装在下轴13的上端部。通常，原料棒2的最大直径比单晶硅4的最大直径小。
感应加热线圈20是围绕原料棒2或熔融带5的高频线圈。通过对感应加热线圈20施加高频电压，使原料棒2的一部分感应加热而生成熔融带。在使晶种3与这样生成的熔融带5熔合后，通过使原料棒2和单晶硅4边旋转边下降，可由熔融带5生长单晶硅4。
掺杂剂供给装置30具有向熔融带5喷射掺杂剂气体的掺杂剂供给管31。如图所示，熔融带5具有：位于感应加热线圈20的上方的原料侧熔融部5a、位于感应加热线圈20的内侧开口部内的颈部5b、和位于感应加热线圈20的下方的单晶侧熔融部5c，掺杂剂供给管31向单晶侧熔融部5c喷射掺杂剂气体。向熔融带5的掺杂剂的供给量可通过改变掺杂剂气体的浓度来调整。为了稳定地控制掺杂剂的供给量，优选将掺杂剂气体的流量维持为恒定，而只调整掺杂剂气体的浓度。
掺杂剂供给管31是石英玻璃制的细长的配管。本实施方式的掺杂剂供给管31为大致L型的配管，具有沿感应加热线圈20的上面在大致水平方向延伸后、弯曲成大致直角的向下的前端部。掺杂剂供给管31的前端部构成为：贯通感应加热线圈20并从其下面向下方突出，可向单晶侧熔融部5c的外周部喷射掺杂剂气体(参照图1)。掺杂剂供给管31的前端部与单晶侧熔融部5c分离而设置，并且在俯视下配置在自单晶硅4的中心起优选为0.7R以上且1R以下的区域内(其中R为单晶的最大半径)、更优选为0.8R以上且0.95R以下的区域内。
图2是详细地表示感应加热线圈20和掺杂剂供给管31的结构的一个实例的图，(a)是俯视图，(b)是沿(a)的X1-X1线的截面图，(c)是从(a)的箭头X0方向观察的侧视图。
如图2(a)~(c)所示，感应加热线圈20具有：由大致圆环状的导体板构成的线圈导体21；和用于对线圈导体21施加高频电压的一对端子电极22、22。线圈导体21主要由铜或银构成，一对端子电极22、22与未图示的交流电源连接。
线圈导体21在圆板状的导体的中心部形成内侧开口部23，并且圆环状的导体的一部分被从内侧开口部23在直径方向延伸的狭缝24在圆周方向分割。狭缝24配置于在圆周方向接近的一对端子电极22、22之间，将一对端子电极22、22的连接位置在圆周方向分割。线圈导体21的外径比原料棒2和单晶硅4的直径(直筒部4b的直径)大，线圈导体21的内径(内侧开口部23的直径)比原料棒2和单晶硅4的直径小。
掺杂剂供给管31具有：沿感应加热线圈20的上面在大致水平方向延伸的直线部31a；和直线部31a的前端部弯折成大致直角而成的向下的前端部31b。掺杂剂供给管31的直线部31a优选在俯视下在与狭缝24的延伸方向(X方向)不同的方向延伸设置。由此，可在感应加热线圈20的上面稳定地设置掺杂剂供给管31。
另外，通过将设置于感应加热线圈20的狭缝24用作开口部来设置掺杂剂供给管31，可不设置专用的开口部而设置向下的掺杂剂供给管31。掺杂剂供给管31的前端部31b从感应加热线圈20的上面侧通过狭缝24到达下面侧，并从下面向下方突出。通过从单晶侧熔融部5c的外周部(肩部)的上方朝向下方喷射掺杂剂气体，掺杂剂气体容易被摄入单晶侧熔融部5c，因此可增加被摄入单晶侧熔融部5c的掺杂剂的量。
优选在感应加热线圈20的狭缝24内填充防止放电用的绝缘部件25。在这种情况下，通过在掺杂剂供给管31的插入位置不设置绝缘部件25，而将在直径方向延伸的狭缝24的一部分预先作为开口部残留，可将狭缝24用作开口部，而且可将绝缘部件25用作掺杂剂供给管31的定位部件和固定部件。需说明的是，为了便于说明，在图2(c)中省绝缘部件25的图示。
由于感应加热线圈20与单晶侧熔融部5c的间隔狭窄，所以如目前那样在感应加热线圈20的下面侧配置掺杂剂供给管31是非常困难的。在感应加热线圈20的上面侧也难以设置掺杂剂供给管31，但由于原料棒2的尺寸(直径)比单晶硅4小，所以如果靠近感应加热线圈20的外周部，则能够设置掺杂剂供给管31，由此能够向单晶侧熔融部5c局部地供给掺杂剂。
图3是详细地表示感应加热线圈20和掺杂剂供给管31的结构的其它实例的图，(a)是俯视图，(b)是沿(a)的X1-X1线的截面图。
如图3(a)和(b)所示，也可在感应加热线圈20上与狭缝24分开地设置用于使掺杂剂供给管31的前端部31b贯通的专用的开口部26。即使是这样的结构，也可在将掺杂剂供给管31配置在感应加热线圈20的上方的同时，向单晶侧熔融部5c喷射掺杂剂气体。
如以上所说明的那样，由于本实施方式的单晶制备装置1在利用感应加热线圈20加热原料棒2而生成熔融带5的同时，使用按照贯通感应加热线圈20的方式向下配置的掺杂剂供给管31，向熔融带5的单晶侧熔融部5c喷射掺杂剂气体，所以可将掺杂剂均匀地遍布到单晶侧熔融部5c的各个角落，可抑制单晶硅4的外周部的电阻率的增加而实现面内均匀的电阻率分布。另外，由于掺杂剂供给管31设置在感应加热线圈20的上面侧，并按照掺杂剂供给管31的前端部31b贯通感应加热线圈20的方式设置，所以可稳定地设置掺杂剂供给管31，且可从单晶侧熔融部5c的上方向下供给掺杂剂气体。
以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明不限于上述的实施方式，可在不脱离本发明的主旨的范围进行各种变更，这些变更当然也包含在本发明的范围内。
例如，在上述实施方式中以单晶硅的制备方法为例进行了列举，但本发明不限于单晶硅，可以将各种单晶作为对象。
实施例
作为本发明例，使用图1所示的贯通感应加热线圈的掺杂剂供给管向熔融带的单晶侧熔融部的外周部喷射掺杂剂气体，进行直径为200mm的单晶硅的培育。具体而言，按照掺杂剂供给管前端部的外径位于自单晶的中心起0.8R位置的方式，喷射用氩气稀释磷化氢气体而得到的掺杂剂气体。
作为比较例，从设置在感应加热线圈的上侧的掺杂剂供给管朝向熔融带的颈部喷射用氩气稀释磷化氢气体而得到的掺杂剂气体，进行直径为200mm的单晶硅的培育。需说明的是，除了变更掺杂剂气体的喷射方式以外，本发明例与比较例的单晶培育条件为相同条件。
接着，分别加工在本发明例和比较例中培育的单晶硅，各准备25片的硅晶片样品。在直径方向扫描晶片样品的电阻率，测定晶片的一个外周位置(从最外周向内侧6mm的位置)、一个中间位置(-R/2)、晶片中心位置(C)、另一个中间位置(+R/2)、晶片的另一个外周位置(从最外周向内侧6mm的位置)这合计5个点的电阻率。然后，比较25片晶片样品的电阻率的面内分布的最大偏差。其结果如图4所示，可知本发明例与比较例相比具有优良化倾向。
图5是表示硅晶片面内的电阻率分布((电阻率测定值﹣电阻率目标值)/电阻目标值)的图，(a)表示比较例，(b)表示本发明例。
图5(a)所示的比较例的硅晶片的电阻率分布中，晶片外周部的电阻率的增加大，与之相对的是，图5(b)所示的本发明例的硅晶片的电阻率分布中，晶片外周部的电阻率的增加小，确认到电阻率的面内偏差小。
符号说明
1 单晶制备装置；
2 原料棒；
3 晶种；
4 单晶硅；
4a 锥形部；
4b 直筒部；
5 熔融带；
5a 原料侧熔融部；
5b 颈部；
5c 单晶侧熔融部；
11 上轴；
12 原料输送机构；
13 下轴；
14 结晶输送机构；
15 原料保持器；
16 晶种保持器；
17 单晶重量保持器；
20 感应加热线圈；
21 线圈导体；
22 端子电极；
23 内侧开口部；
24 狭缝；
25 绝缘部件；
26 开口部；
30 掺杂剂供给装置；
31 掺杂剂供给管；
31a 直线部；
31b 喷嘴部。
Claims (6)
1.单晶制备装置，其特征在于，其是用于基于FZ法的单晶的制备的单晶制备装置，具备：
上轴，其将原料棒支承为能够旋转和能够升降；
下轴，其与上述上轴同轴配置，将配置在上述原料棒的下方的晶种支承为能够旋转和能够升降；
感应加热线圈，其加热上述原料棒而生成熔融带；和
掺杂剂供给管，其设置在上述感应加热线圈的上面侧，向上述熔融带供给掺杂剂气体，
上述感应加热线圈具有从上面贯通至下面的开口部，
上述掺杂剂供给管的前端部插入到上述开口部内。
2.权利要求1所述的单晶制备装置，其中，上述掺杂剂供给管的前端部配置在自上述单晶的中心起0.7R以上且1R以下的区域内(其中R为上述单晶的最大半径)的正上方。
3.权利要求1或2所述的单晶制备装置，其中，上述开口部是从上述感应加热线圈的内侧开口部延伸至最外周的狭缝。
4.单晶的制备方法，其特征在于，其是基于用感应加热线圈加热原料棒而形成熔融带，使分别位于上述熔融带的上方和下方的上述原料棒和单晶下降而使上述单晶生长的FZ法的单晶的制备方法，
从上述感应加热线圈的上面侧朝向位于上述感应加热线圈的下面侧的上述熔融带喷射掺杂剂气体。
5.权利要求4所述的单晶的制备方法，其中，朝向存在于自上述单晶的中心起0.7R以上且1R以下的区域内(其中R为上述单晶的最大半径)的上述熔融带供给上述掺杂剂气体。
6.权利要求4或5所述的单晶的制备方法，其中，通过从上述感应加热线圈的内侧开口部延伸至最外周的狭缝向上述熔融带喷射上述掺杂剂气体。
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