CN112898926A - 一种环氧树脂胶液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂胶液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及覆铜板技术领域，具体涉及一种环氧树脂胶液及其在应用。一种环氧树脂胶液，所述胶液的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A，按重量份百分比计，至少包括以下组分：环氧树脂10‑50％、增韧树脂5‑45％、惰性助剂1‑5％、有机溶剂15‑60％；所述组分B包括固化剂和促进剂；所述固化剂的用量为环氧树脂用量的0.1％‑2％；所述促进剂的用量为环氧树脂用量的0.1‑2％。本发明制得家业固化后胶膜的固化收缩率小，具有优异的透明性、耐辐射、耐候性、耐热性，且具有较好的力学性能，解决了树脂韧性不足、脆性大的问题；该胶液用于覆盖膜或覆铜板的胶层原料，使其卷曲性小，并且可在200℃下，焊锡耐热30s；尺寸安定性在0.06％以下。

Description

一种环氧树脂胶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，具体涉及一种环氧树脂胶液及其在应用。
背景技术
柔性印刷电路(FPC)以其质量轻、厚度薄、可挠曲、配线密度高等优点在印刷电路行业中备受瞩目。当前，柔性印刷电路基材大部分选用的是聚酰亚胺(PI)薄膜，主要原因是PI具有高的耐热性、尺寸稳定性和抗老化性。但是随着LED照明、柔性透明显示领域的兴起，传统透明度低的PI基柔性印刷电路板已经不适合使用。因此，开发一款性能优异的高透明挠性覆铜板以及配合使用的透明胶液迫在眉睫。
近些年，透明挠性覆铜板主流的制备方法有两种：磁控溅射法和涂布法。相比于磁控溅射法，涂布法由于对设备要求低、生产的产品成本低、产品规格要求低等特点，越来越受人们青睐。目前，涂布法制备透明挠性覆铜板采用的是环氧胶水，其优点有粘接性好、收缩率小、绝缘好、耐腐蚀等，但是存在易老化、黄变的问题。
针对上述问题，本发明提供了一种具有高粘结性能，高透明度，高耐温、耐化学腐蚀和耐折的环氧树脂胶液，且其制得的覆铜板具有较高的尺寸稳定性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种环氧树脂胶液，所述胶液的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A，按重量百分比计，至少包括以下组分：环氧树脂10-50％、增韧树脂5-45％、惰性助剂1-5％、有机溶剂15-60％；所述组分B包括固化剂和促进剂；所述固化剂的用量为环氧树脂用量的0.1％-2％；所述促进剂的用量为环氧树脂用量的0.1-2％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧树脂胶液的可见光透过率不低于90％；所述环氧树脂胶液在25℃下的流体粘度为400-800cps。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脂环族环氧树脂的环氧当量为100-250g/eq。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增韧树脂选自热塑性聚氨酯弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增韧树脂为含端羧基的聚氨酯树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固化剂为酸酐。
本发明第二方面提供了所述的环氧树脂胶液的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、增韧树脂、固化剂、促进剂、惰性助剂和溶剂混合，搅拌均匀，静置，即得。
本发明第三方面提供了一种覆盖膜，所述覆盖膜的制备原料包括所述的环氧树脂胶液。
本发明第四方面提供了一种覆铜板，所述覆铜板的制备原料包括所述的环氧树脂胶液。
有益效果
本发明提供了一种环氧树脂胶液，其胶膜固化收缩率小，具有优异的透明性、耐辐射、耐候性、耐热性，且具有较好的力学性能；同时通过配方原料的优化复配，解决了树脂韧性不足、脆性大的问题；该胶液用于覆盖膜或覆铜板的胶层原料，使其卷曲性小，并且可在200℃下，焊锡耐热30s；尺寸安定性在0.06％以下。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明第一个方面提供了一种环氧树脂胶液，所述胶液的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A，按重量百分比计，至少包括以下组分：环氧树脂10-50％、增韧树脂5-45％、惰性助剂1-5％、有机溶剂15-60％；所述组分B包括固化剂和促进剂；所述固化剂的用量为环氧树脂用量的0.1％-2％；所述促进剂的用量为环氧树脂用量的0.1-2％。
在一种优选的实施方式中，所述环氧树脂胶液的可见光透过率不低于90％；所述环氧树脂胶液在25℃下的流体粘度为400-800cps。
环氧树脂
本发明中，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂。
在一种优选的实施方式中，所述脂环族环氧树脂的环氧当量为100-250g/eq。
在一种更优选的实施方式中，所述脂环族环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯、双((3,4-环氧环已基)甲基)己二酸酯、4-乙烯基环氧-环己烷、3,4-环氧环乙基甲基甲基丙烯酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢茚二环氧化物中的至少一种。
本发明中，所述脂环族环氧树脂的来源，没有特别的限制，可提及江苏泰特尔新材料科技有限公司，型号TTA21、TTA26、TTA11、TTA28、TTA15等。
在一种优选的实施方式中，所述脂环族环氧树脂至少含有2个脂环环氧基；优选TTA21、TTA26。
发明人认为，本发明采用的脂环族环氧树脂，由于其本身结构中不含苯环，没有强的生色基团，其制备的胶液具有优异的耐辐射和耐候性。发明人意外发现，尤其采用至少含有2个脂环环氧基的环氧树脂，且其含氧当量控制在100-250g/eq范围内时，由于其本身刚性较大，胶液固化交联密度大，显著降低固化后胶膜的固化收缩率，提高了尺寸安定性，提高了胶膜的持久耐热性、力学强度。
增韧树脂
本发明中，所述增韧树脂选自热塑性聚氨酯弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述增韧树脂为含端羧基的聚氨酯树脂。
在一种优选的实施方式中，所述含端羧基的聚氨酯树脂的透光率不低于90％。
本发明中，所述含端羧基的聚氨酯树脂的来源，没有特别的限制，可提及宝景化工有限公司，型号MR-329。
本发明中，所述环氧树脂于与增韧树脂的重量比为(1-4)：1。
发明人发现，本体系环氧树脂胶液固化后胶膜具有韧性不足、脆性较大的问题。而复配一定量的含端羧基聚氨酯树脂后，制得胶膜固化后的韧性和脆性问题能够得到明显的改善。发明人还意外发现，随着体系端羧基聚氨酯树脂含量的改变，胶液的粘结性能、胶膜的剥离强度和韧性(耐折性)也随之发生改变，仅当所述环氧树脂和含端羧基的聚氨酯的重量比为(1-4)：1时，胶膜的综合性能才能达到最佳。发明人认为可能的原因是，本体系中过高含量的羧基聚氨酯树脂会降低环氧树脂体系的交联密度，从而使得胶膜的剥离强度降低，涂布时的溢胶量增加，造成浪费；而过低含量的羧基聚氨酯树脂会使环氧树脂体系交联密度过大，从导致胶膜韧性不足。发明人在研究过程中还发现，本体系复配一定量端羧基聚氨酯后，不仅有效提升体系的挠性，还可以提升体系对基材的附着力。
惰性助剂
本发明中，所述惰性助剂，没有特别的限制，可提及消泡剂、阻燃剂、附着力促进剂、流变助剂中的至少一种。
溶剂
本发明中，所述溶剂，没有特别的限制，可提及醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂等。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂选自丙酮、丁酮、无水乙醇、缩水甘油十二烷基醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
固化剂
本发明中，所述固化剂，没有特别的限制。
在一种优选的实施方式中，所述固化剂为酸酐。
在一种更优选的实施方式中，所述酸酐选自甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二酸酐、顺-3,6-内亚甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
本发明中，所述固化剂的用量为环氧树脂用量的0.1-2wt％。
促进剂
本发明中，所述促进剂，没有特别的限制。
在一种优选的实施方式中，所述促进剂为醇。
在一种优选的实施方式中，所述醇为二元醇、三元醇、多元醇中的至少一种。
在一种更优选的实施方式中，所述醇选自丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的至少一种。
本发明中，所述促进剂的用量为环氧树脂用量的0.1-2wt％。
本发明的第二个方面提供了所述的环氧树脂胶液的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、增韧树脂、固化剂、促进剂、惰性助剂和溶剂混合，搅拌均匀，静置，即得。
本发明的第三个方面提供了一种覆盖膜，所述覆盖膜的制备原料所述的环氧树脂胶液。
在一种优选的实施方式中，所述覆盖膜，包括保护膜、基材、胶层、离型层；所述离型层为离型纸或离型膜。
本发明的第四方面提供了一种覆铜板，所述覆铜板的制备原料包括所述的环氧树脂胶液。
在一种优选的实施方式中，所述覆铜板，包括保护膜、基材、胶层、铜箔。
本发明中，所述保护膜的材质选自PE、PET、PVC、PP、PMMA中的至少一种；所述保护膜的厚度为5μm-50μm；优选10μm。
本发明中，所述基材的材质为可见光透过率不低于90％的PET薄膜；所述基材的厚度为10μm-125μm；优选50μm。
本发明中，所述胶层通过本发明提供的环氧树脂胶液固化得到；所述胶层的厚度为5μm-150μm；优选10μm。
本发明中，所述铜箔为电解铜或压延铜中的一种；所述铜箔的厚度为10μm-50μm；优选18μm。
本发明中，所述覆盖膜和覆铜板的制备方法，没有特别的限制，为本领域技术人员熟知。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种环氧树脂胶液，所述环氧树脂胶液的制备原料，包括以下组分：环氧树脂、增韧树脂、惰性助剂、有机溶剂、固化剂、促进剂；所述环氧树脂选用3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为36％；所述增韧树脂选用含端羧基的聚氨酯树脂，质量百分含量为11％；所述惰性助剂选用附着力促进剂和阻燃剂，所述附着力促进剂选用丙二醇甲基醋酸酯，质量百分含量为1％，所述阻燃剂选用FCX-210透明PMMA无卤阻燃剂，质量百分含量为2％；所述有机溶剂选用丁酮，质量百分含量为50％；所述固化剂选用甲基六氢邻苯二甲酸酐，用量为环氧树脂用量的1％；所述促进剂选用丙三醇，用量为环氧树脂用量的1％；
所述的环氧树脂胶液的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、增韧树脂、固化剂、促进剂、惰性助剂和溶剂混合，在500r/min的转速下搅拌1h，静置消泡2h后，即得。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，所述环氧树脂选用3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为29％；所述增韧树脂选用含端羧基的聚氨酯树脂，质量百分含量为18％；所述惰性助剂选用附着力促进剂和阻燃剂，所述附着力促进剂选用丙二醇甲基醋酸酯，质量百分含量为1％，所述阻燃剂选用FCX-210透明PMMA无卤阻燃剂，质量百分含量为2％；所述有机溶剂选用丁酮，质量百分含量为50％；所述固化剂选用甲基六氢邻苯二甲酸酐，用量为环氧树脂用量的1％；所述促进剂选用丙三醇，用量为环氧树脂用量的0.5％。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为47％；所述增韧树脂的质量百分含量为0％。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为47％；所述增韧树脂的质量百分含量为0％。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，所述环氧树脂选用3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为25％；所述增韧树脂选用含端羧基的聚氨酯树脂，质量百分含量为22％。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，所述环氧树脂选用3,4-环氧环己基甲酸3,4-环氧环己基甲酸，质量百分含量为11％；所述增韧树脂选用含端羧基的聚氨酯树脂，质量百分含量为36％。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，所述环氧树脂选自北京联通恒兴科技有限公司生产的双酚A型环氧树脂(GOET-1080-3)，质量百分含量为36％；所述固化剂采用3-二甲氨基丙胺，用量为环氧树脂用量的4％。
实施例8
实施例8与实施例7的区别在于，所述环氧树脂为GOET-1080-3，质量百分含量为29％；固化剂采用3-二甲氨基丙胺，质量百分含量为环氧树脂为4％。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，所述环氧树脂浙江航通舟科技股份有限公司生产的双酚A型环氧树脂(ET-5)，质量百分含量为36％；固化剂采用间苯二甲胺，用量为环氧树脂用量的5％。
实施例10
实施例10与实施例9的区别在于，所述环氧树脂采用ET-5，质量百分含量为29％；固化剂采用间苯二甲胺，用量为环氧树脂用量的5％。
性能测试
将实施例1、3、5、7、9制成覆铜板，其制备方法为，将实施例制得胶液通过狭缝涂布法涂覆在基材之后，经干燥、压合、收卷、熟化制得覆铜板；具体的，所述保护膜选用PE，厚度为10μm；所述基材可选为PET，厚度为50μm，可见光透过率91％；所述胶层厚度为10μm，可见光透过率92％；所述铜箔选用招远红化铜箔，厚度为18μm；所述干燥温度依次为80-115-125-130-110-90(℃)，进风口风频依次为25-20-20-20-20-25(HZ)，出风口风频为40(HZ)，干燥时间3min；所述压合压力为90bar，压合温度120℃；所述熟化温度为80℃，熟化时间12小时。
将实施例2、4、6、8、10制成覆盖膜，其制备方法为：将实施例制得的胶液通过狭缝涂布法涂覆在基材之后，经干燥、压合、收卷、熟化制得、覆盖膜；具体的，所述保护膜选用PE，厚度为10μm；所述基材可选为PET，厚度为50μm，可见光透过率91％；所述胶层厚度为30μm，可见光透过率91％；所述离型纸/离型膜选用鸿鹄离型纸，厚度为22μm；所述干燥温度依次为85-105-125-135-125-105(℃)，进风口风频依次为25-20-20-20-20-25(HZ)，出风口风频为40(HZ)，干燥时间3min；所述压合压力为30bar，压合温度80℃。
覆铜板的性能测试结果见表1；覆盖膜的性能测试结果见表2。
表1.覆铜板性能测试结果
Figure BDA0002909511160000091
表2.覆盖膜性能测试结果
Figure BDA0002909511160000092
Figure BDA0002909511160000101
由表1、表2性能测试结果可知，本发明采用脂环族环氧树脂经涂布法制备的透明挠性覆铜板和覆盖膜和采用芳香族环氧树脂经涂布法制备的透明挠性覆铜板和覆盖膜均具有优异的耐热性能和剥离强度。但是在可见光透过率方面，脂环族环氧树脂表现更佳。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种环氧树脂胶液，其特征在于，所述胶液的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A，按重量百分比计，至少包括以下组分：环氧树脂10-50％、增韧树脂5-45％、惰性助剂1-5％、有机溶剂15-60％；所述组分B包括固化剂和促进剂；所述固化剂的用量为环氧树脂用量的0.1％-2％；所述促进剂的用量为环氧树脂用量的0.1-2％。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述环氧树脂胶液的可见光透过率不低于90％；所述环氧树脂胶液在25℃下的流体粘度为400-800cps。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂。
4.根据权利要求2所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述脂环族环氧树脂的环氧当量为100-250g/eq。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述增韧树脂选自热塑性聚氨酯弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述增韧树脂为含端羧基的聚氨酯树脂。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述固化剂为酸酐。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂胶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将环氧树脂、增韧树脂、固化剂、促进剂、惰性助剂和溶剂混合，搅拌均匀，静置，即得。
9.一种覆盖膜，其特征在于，所述覆盖膜的制备原料包括权利要求1-7任一项所述的环氧树脂胶液。
10.一种覆铜板，其特征在于，所述覆铜板的制备原料包括权利要求1-7任一项所述的环氧树脂胶液。
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