CN112892569B - 碳化硅负载氧化铈催化剂及采用其在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于酸性气治理与硫资源回收领域，具体涉及一种碳化硅负载氧化铈催化剂及采用其在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法。所述的碳化硅负载氧化铈催化剂，采用以氧化铈为活性组分，纳米碳化硅为载体，氧化铈负载量为3‑20％。将该催化剂用于硫化氢中高温(300～600℃)选择氧化反应有良好的效果，具有耐温度波动、高催化活性和高硫选择性的特点，本发明还提供了采用其在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，耐受高温波动的催化剂更加符合实际的工业需求。
Description
技术领域
本发明属于酸性气治理与硫资源回收领域，具体涉及一种碳化硅负载氧化铈催化剂及采用其在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法。
背景技术
煤、石油、天然气等化工行业在生产过程中会产生大量含硫化氢(H2S)酸性气，不同化工行业产生的酸性气中，硫化氢浓度差别很大。如在石油和天然气化工领域，含硫原油和酸性天然气在开采加工过程中会产生大量硫化氢含量较高的酸性气。而在煤化工厂及一些小规模的炼油厂、焦化厂、化肥厂等，其副产的酸性气硫化氢含量较低，通常称之为贫酸性气(硫化氢含量低于12％)。工业上主要采用克劳斯法(Claus)处理含硫化氢酸性气，同时回收硫资源。然而克劳斯工艺通常采用部分燃烧法，对硫化氢浓度要求较高，一般要求酸性气中硫化氢含量大于40％，且受热力学平衡限制，投资运行成本高，不适用于处理热值较低的贫酸性气。对于贫酸性气来说，可以通过选择氧化技术进行硫磺回收，其基本原理为：
H2S+1/2O2＝1/n Sn+H2O ΔH＝-208kJ/mol R1
硫化氢选择氧化技术不受热力学平衡限制，不受硫化氢浓度限制，工艺流程简单，理论上可以实现硫化氢的完全转化。在选择氧化催化剂的作用下，硫化氢可以直接转化为硫磺，实现硫磺回收，减少硫化氢、二氧化硫等气体的排放。硫化氢选择氧化技术不仅可以用于贫酸性气的处理，还可以应用于克劳斯尾气的治理。
催化剂在硫化氢选择氧化反应中起到关键性的作用，硫化氢的转化率和硫选择性都取决于催化剂的性能。此外，根据反应R1，硫化氢选择氧化反应是一个强放热反应。据计算，每反应1％的硫化氢，反应床层会有60～70℃的温升。贫酸性气浓度相对较高，反应床层温升能够达到300～600℃以上，对催化剂的高温活性和稳定性提出了极为苛刻的要求。而现有催化剂主要集中在铁基、钒基、锰基等催化剂，反应温度区间通常在180～300℃，高温条件下(＞300℃)，会有大量非选择氧化产物二氧化硫(SO2)生成，而且其高温稳定性极差，很容易被硫化氢硫化而导致失活。因此，现有的硫化氢选择氧化催化剂存在活性温度窗口窄、高温稳定性差及硫选择性低等问题，无法满足贫酸性气硫化氢选择氧化反应过程，在工业应用中具有一定的局限性，迫切需要开发出适用于处理贫酸性气的硫化氢中高温选择氧化制硫的技术方法与催化剂。
发明内容
为解决现有的硫化氢选择氧化催化剂高温稳定性差、活性低而无法适用于贫酸性气处理的问题，本发明的目的是提供一种碳化硅负载氧化铈催化剂，将其用于硫化氢中高温选择氧化反应有良好的效果，具有耐温度波动、高催化活性和高硫选择性的特点；本发明还提供采用其在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：
本发明所述的碳化硅负载氧化铈催化剂，采用以氧化铈为活性组分，纳米碳化硅为载体，氧化铈负载量为3-20％。该催化剂具有非常宽的温度窗口，可有效去除硫化氢，具有良好的硫化氢转化率及硫选择性，且具有优异的高温催化稳定性。
优选地，所述的氧化铈负载量为5-10％。
优选地，所述的纳米碳化硅的颗粒尺寸为10-60nm。
其中：所述的催化剂采用浸渍法合成，具体方法是：将铈的可溶性盐溶于75％的乙醇中，保持温度为20-80℃，待铈的可溶性盐溶解完全后，将纳米碳化硅浸渍于该溶液中，然后进行干燥和焙烧，即得所述催化材料。
上述制备过程中，优选技术方案如下：所述的铈的可溶性盐为硝酸盐。所述的浸渍法为等体积浸渍或过体积浸渍。所述的干燥，温度为60-150℃，时间为5-24h。所述的焙烧具体为：在400-650℃下焙烧3-10h。
所述的催化剂也可以采用沉淀沉积法合成。
采用所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，用于贫酸性气或克劳斯尾气中硫化氢选择氧化制备单质硫，硫化氢中高温选择氧化反应的反应温度为300-600℃。
其中，所述的硫化氢体积浓度为0.1-12％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明采用纳米碳化硅作为载体，具有较大的比表面积和优异的导热性能，避免催化剂表面形成局部热点，提高了材料的高温稳定性。氧化铈是一种良好的储放氧材料，高温时对硫化氢选择氧化反应也具有高催化活性，将氧化铈负载于纳米碳化硅载体上进一步提高了材料的催化稳定性。
2)纳米碳化硅负载氧化铈型催化材料能够实现中高温条件下硫化氢选择氧化为单质硫，具有良好的催化活性，较高的硫化氢转化率及硫选择性。
附图说明
图1为实施例1制备的不同氧化铈负载量纳米碳化硅催化剂的XRD谱图；
图2为纳米碳化硅及不同氧化铈负载量的纳米碳化硅催化剂上中高温硫化氢选择氧化反应的硫化氢转化率曲线；
图3为纳米碳化硅及不同氧化铈负载量的纳米碳化硅催化剂上中高温硫化氢选择氧化反应的硫选择性曲线。
图4为纳米碳化硅负载氧化铈和纳米碳化硅负载氧化铁催化剂在350℃条件下的硫化氢转化率及硫选择性曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面列举实例说明本发明中纳米碳化硅负载氧化铈型催化材料的制备方法及其用于中高温硫化氢选择氧化过程的催化活性和选择性。
实施例1：氧化铈负载(5％、8％、10％、15％)纳米碳化硅催化材料的制备
在60℃水浴加热条件下，分别称取1.55g，2.47g，3.09g，4.64g硝酸铈盐溶解于10ml乙醇和水的混合溶液中，然后加入10g纳米碳化硅粉末，待充分浸渍后，将样品放入烘箱中干燥整夜；随后研磨成粉末置于马弗炉中600℃煅烧3h，最终得到相应负载量为5％、8％、10％和15％的CeO2-SiC催化材料，其中负载量以Ce的质量分数计。
实施例2：纯纳米碳化硅、纳米碳化硅负载氧化铁对比材料的制备
称取10g的纳米碳化硅粉末，于马弗炉中600℃煅烧3h，得到纯纳米碳化硅样品。
采用实施例1中的方法制备纳米碳化硅负载氧化铁催化剂，按比例调整硝酸铁的用量，最终得到10％Fe2O3-SiC催化材料，其中负载量以Fe的质量分数计。
实施例3：不同氧化铈负载量的纳米碳化硅材料上中高温硫化氢选择氧化反应的催化活性测试。
采用实验室小型固定床连续流动反应评价装置进行硫化氢选择氧化反应的活性评价测试。称取1ml粒径大小为40-60目的催化剂放入石英反应管内。使用质量流量计控制反应气体的流量，H2S气体浓度为5000ppm，O2浓度为2500ppm，He作为平衡气，空速为5000h-1，控制反应温度为300～550℃。反应后气体成分及浓度使用带有火焰光度检测器(FPD+)的气相色谱仪进行检测。该反应中催化剂活性通过硫化氢转化率、硫选择性来表示，其中：
硫化氢转化率＝(进口气中硫化氢气体的浓度-出口气中硫化氢气体的浓度)/进口气中硫化氢气体的浓度×100％；
硫选择性＝(进口气中硫化氢气体的浓度-出口气中硫化氢气体的浓度-出口气中二氧化硫气体的浓度)/(进口气中硫化氢气体的浓度-出口气中硫化氢气体的浓度)×100％。
实施例4：纳米碳化硅负载氧化铈(5％、8％、10％、15％)催化剂上硫化氢选择氧化反应的催化性能
采用实施例3中的方法进行活性评价测试，催化性能如图2、3所示。结果显示所有负载催化剂在300～550℃温度区间内均能实现75％以上的硫化氢转化率和82％以上的硫选择性。其中氧化铈负载量为10％的催化剂催化性能最优，在300℃时能够达到最高93％的转化率以及94％的硫选择性，550℃时硫化氢转化率为82％，硫选择性为87％。
实施例5：10％CeO2-SiC催化剂及10％Fe2O3-SiC对比材料的稳定性测试
按照实施3中的方法对10％CeO2-SiC催化剂及10％Fe2O3-SiC对比材料进行硫化氢选择氧化反应的稳定性测试。控制反应温度为350℃，检测反应后气体成分及浓度随时间的变化情况。
催化材料的稳定性如图4所示。结果显示，在350℃条件下，10％Fe2O3-SiC催化剂运行1h即开始失活，3h后硫化氢转化率不足50％；硫选择性仅为75％，反应3h后下降至55％。而10％CeO2-SiC催化剂能够在350℃条件下稳定运行6h不失活，转化率始终保持在85％以上，硫选择性接近90％。
Claims (6)
1.一种碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：用于贫酸性气或克劳斯尾气中硫化氢选择氧化制备单质硫，使用质量流量计控制反应气体的流量，H2S气体浓度为5000 ppm，O2浓度为2500 ppm，He作为平衡气，空速为5000 h-1，控制反应温度为300~550℃；
所述的碳化硅负载氧化铈催化剂，采用以氧化铈为活性组分，纳米碳化硅为载体，氧化铈负载量为10%；
所述的纳米碳化硅的颗粒尺寸为10-60 nm。
2.根据权利要求1所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：所述的催化剂采用浸渍法合成，具体方法是：将铈的可溶性盐溶于75%的乙醇中，保持温度为20-80℃，待铈的可溶性盐溶解完全后，将纳米碳化硅浸渍于该溶液中，然后进行干燥和焙烧，即得所述催化材料。
3.根据权利要求2所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：所述的铈的可溶性盐为硝酸盐。
4.根据权利要求2所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：所述的浸渍法为等体积浸渍或过体积浸渍。
5.根据权利要求2所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：所述的干燥，温度为60-150℃，时间为5-24h。
6.根据权利要求2所述的碳化硅负载氧化铈催化剂在中高温条件下硫化氢选择氧化制硫的方法，其特征在于：所述的焙烧具体为：在400-650℃下焙烧3-10 h。
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