CN112885964B - 一种多场调控忆阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种多场调控忆阻器及其制备方法，多场调控忆阻器，为三层结构的RRAM，包括顶部电极、介电材料、底部电极、基底；顶部电极与底部电极具有不对称性，以金属作顶部电极，以MXene‑ZnO异质结材料作为介电材料，以氧化铟锡作底部电极，以玻璃片或聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷作为基底。本发明用MXene‑ZnO为RRAM单元中的存储介质层材料，以旋涂的方式制备MXene‑ZnO层。通过用ZnO纳米颗粒原位修饰MXene纳米片，合成的异质结材料具有良好的绝缘性能、亲水性能和光学性能。本发明可实现基于电场、光场和湿度场调控电导态，同时具有制作工艺简单、大开关比、高存储密度、高稳定性等性能优点，因此具有良好的应用前景，能广泛应用于生活中多个领域。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种多场调控忆阻器及其制备方法。
背景技术
随着大数据、物联网、移动智能终端等信息技术的蓬勃发展，信息存储需求在不断的增加，存储设备在半导体工业领域受到广泛的关注，占整个半导体产业的两成以上。目前市面上应用广泛的闪存(Flash)虽具有功耗低、密度大、体积小等优点，但其存储密度接近物理极限这一瓶颈，同时Flash具有擦写电压高和擦写速度慢的缺陷。
为突破尺寸极限，新型非易失阻变存储器(Resistive random access memory,RRAM)越来越受到关注。RRAM的结构简单，为底电极/存储介质层/顶电极的三层结构。其存储机理是：通过外界激励使得中间的存储介质层展现出两种稳定的电阻，并将高电阻和低电阻状态分别对应计算机二进制运算中的“0”和“1”来实现信息的存储。相比于其他几种非易失性存储器，RRAM具有功耗低、结构简单、读写速度快、易集成等优点，被认为是下一代非易失性存储器的优良候选者。而作为新兴存储器，RRAM的存储介质层材料的选择、制备工艺的研究等问题亟待解决。
近几年，一些研究人员试图用光信号结合电信号对RRAM的电阻态进行调控。目前报道的光、电双场调控的RRAM主要通过将具有持续光电导效应的新型半导体材料作为存储介质层，进而结合光、电信号刺激来实现电阻态的调控。到目前为止，通过更多场(三场)调控实现忆阻器电阻态的可逆调节，还没有实现。
发明内容
本发明提出的一种多场调控忆阻器及其制备方法，提供一种由MXene纳米片和ZnO纳米颗粒构建的异质结材料MXene-ZnO为存储介质层构建的RRAM单元及其制备方法，从而解决现有RRAM器件的稳定性不足，调控手段单一的问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种多场调控忆阻器，为三层结构的RRAM，包括顶部电极、介电材料、底部电极、基底；
其中，顶部电极与底部电极具有不对称性，以金属作顶部电极，以MXene-ZnO异质结材料作为介电材料，以氧化铟锡(indium-tin-oxide,ITO)作底部电极，以玻璃片或聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(Polyethylene naphthalate，PEN)、聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)作为基底。
进一步的，所述顶部电极采用金、银、铝或镁之一。
另一方面，本发明还公开一种多场调控忆阻器的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：清洗；
将含ITO电极的玻璃片放入烧杯，加入几滴Decon清洗剂和定量超纯水，超声烧杯10min，取出烧杯重新加超纯水冲洗至无泡沫，再加指定量的超纯水超声5min，重复2-3次；
步骤二：烘干；
将清洗完的玻璃片用N2枪吹干，放入真空干燥箱在120℃下烘干30min；
步骤三：UVO亲水化处理；
将玻璃片放入UVO清洁器中，ITO电极朝上，处理30min。
步骤四：MXene-ZnO溶液制备；
先制备MXene纳米片样品，并通过与含Zn的前驱液反应合成MXene-ZnO异质结材料的溶液；
步骤五：旋涂；
在玻片基底上分别以1000、2000、3000转/s的速率旋涂30s以旋涂一层FF溶液；
步骤六：退火；
将旋涂完的玻片放在烘干台上以60-120℃烘干2h，最终得到器件的介电层；
步骤七：蒸镀；
用定制图案化的掩膜版覆盖玻璃片以控制金属电极形状，在介电层上蒸镀18-40nm厚的金属顶电极，得到最终器件；
步骤八：检测；
用半导体分析仪研究器件的电学性能，结合光场、电场、湿度场调控器件的电阻态。
进一步的，所述步骤四中MXene纳米片样品的制备方法具体包括：
首先，将1.0克MAX相Ti3AlC2粉末缓慢加入20mL浓度为40wt％的氟化氢(HF)蚀刻液中，并在室温下进行磁搅拌；
反应24小时后，在12000转/s的速度下离心处理30分钟后收集沉淀Ti3C2；通过反复再分散和再次离心收集产品进行进一步纯化，直到溶液的酸性被中和；然后采用简易液相剥离法对块状Ti3C2进行剥离处理，将体积Ti3C2材料引入甲基吡咯烷酮溶剂中；
MXene水悬浮液以3000转/s的速度离心，以去除大的聚集物；
在50℃真空热处理24h后得到最终的二维MXene纳米片样品。
进一步的，所述步骤四中MXene-ZnO异质结材料的溶液的制备方法包括：
将得到的MXene纳米片样品加入去离子水中，随后在水浴中超声1小时，得到均匀的悬浮液；
然后将5毫升Zn(NO3)2·6H2O(7mg/mL)溶液缓慢加入到90毫升的MXene悬浮液中，剧烈搅拌；
滴加10mg/mL的NaOH水溶液5毫升；
2小时后，通过离心将混合物洗至中性；
利用超声波对沉淀物进行收集，再分散到去离子水中；
最后制备了含有MXene-ZnO异质结材料的溶液，并将其储存在冰箱中，用于后续的器件制备。
进一步的，所述步骤七中金属顶电极为金、银、铝、镁中之一。
进一步的，所述步骤四中磁搅拌的室温具体为25℃。
由上述技术方案可知，MXene材料是一种新型的二维过渡金属碳氮化物，其制备方法简易，且具有出色的物理化学性质，在许多领域中具有广阔的应用前景。根据密度泛函理论(DFT)预测，MXene的功函数和态密度会受到表面基团的强烈影响，其表面末端的大量-OH键使其具备高亲水性，并可能为MXene在多模型结合传感记忆的RRAM器件中的应用开辟新途径。
本发明用MXene-ZnO为RRAM单元中的存储介质层材料，以旋涂的方式制备MXene-ZnO层。通过用ZnO纳米颗粒原位修饰MXene纳米片，合成的异质结材料具有良好的绝缘性能和光学性能。最重要的是，MXene-ZnO具有对湿度敏感的特性，非常适合用于构建可用于多场调控的新型RRAM器件。此前MXene基异质结材料还未被用于RRAM的制备，本发明中发现利用MXene-ZnO为存储介质层制备铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器，表现出可以通过光场、电场和湿度场共同调控的存储特性。
本发明基于MXene-ZnO的多场调控RRAM器件同时具有制作工艺简单、大开关比、高存储密度、高稳定性等性能优点，因此具有良好的应用前景，能广泛应用于生活中多个领域。
附图说明
图1为基于MXene-ZnO介电层的RRAM器件的结构示意图；
图2为制备的MXene-ZnO异质结材料的透射电镜图；
图3为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器100条电流-电压曲线，器件在电场下表现出稳定可逆的电学存储特性；
图4为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器在不同光强的光场和电场作用下的电流-电压曲线，器件在表现出多级存储特性；
图5为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器在不同光强的光场作用下的电流-时间曲线(读取电压为0.1V)，器件在表现出多级存储特性；
图6为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器在不同相对湿度的湿度场作用下的电流-电压曲线，器件在表现出稳定的多级存储特性；
图7为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器在不同光强的光场作用以及不同相对湿度的湿度场作用下的电流-光强曲线(读取电压为0.1V)，器件在表现出多级存储特性；
图8为铝/MXene-ZnO介质层/ITO存储器在光场、电场以及不同相对湿度的湿度场作用下的电流变化曲线(读取电压为0.1V)。随着相对湿度的增加，电流变化的线性度增加。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，本实施例所述的多场调控忆阻器，为一种三层结构的RRAM，包括顶部电极、介电材料、底部电极、基底。
其中，顶部电极与底部电极具有不对称性，以金属(金、银、铝、镁等)作顶部电极，以MXene-ZnO异质结材料作为介电材料，以氧化铟锡等(indium-tin-oxide,ITO)作底部电极，以玻璃片或聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)作为基底。
在本方案中，主要采取旋涂方式制备MXene-ZnO介电层。不同MXene和ZnO比例的MXene-ZnO层的制备，在制备异质结材料过程中通过控制反应物比例完成。不同厚度的MXene-ZnO层的制备，在旋涂过程中通过控制旋涂速度、MXene-ZnO溶液浓度完成，热蒸镀过程中通过控制温度、时间来完成。并通过蒸镀不同的顶部电极探究其对器件性能的影响。
以下具体说明本发明实施例的多场调控忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一(清洗)：将含ITO电极的玻璃片放入烧杯，加入几滴Decon清洗剂和适量超纯水，超声烧杯10min。取出烧杯重新加超纯水冲洗至无泡沫，再加适量超纯水超声5min，重复2-3次。
步骤二(烘干)：将清洗完的玻璃片用N2枪吹干，放入真空干燥箱在120℃下烘干30min。
步骤三(UVO亲水化处理)：将玻璃片放入UVO清洁器中(ITO电极朝上)处理30min。
步骤四(MXene-ZnO溶液制备)：先制备MXene纳米片样品，并通过与含Zn的前驱液反应合成MXene-ZnO异质结材料的溶液。
步骤五(旋涂)：在玻片基底上分别以1000、2000、3000转/s的速率旋涂30s以旋涂一层FF溶液。
步骤六(退火)：将旋涂完的玻片放在烘干台上以60-120℃烘干2h，最终得到器件的介电层。
步骤七(蒸镀)：用定制图案化的掩膜版覆盖玻璃片以控制金属电极形状，在介电层上蒸镀18-40nm厚的金属顶电极等(金、银、铝、镁)，得到最终器件。
步骤八(检测)：用半导体分析仪研究器件的电学性能，结合光场、电场、湿度场调控器件的电阻态。
所述的基于MXene-ZnO的RRAM器件的制备方法，其中，所述步骤四具体包括：
首先，将1.0克MAX相Ti3AlC2粉末缓慢加入20mL浓度为40wt％的氟化氢(HF)蚀刻液中，并在室温(25℃)下进行磁搅拌。反应24小时后，在12000转/s的速度下离心处理30分钟后收集沉淀Ti3C2。通过反复再分散和再次离心收集产品进行进一步纯化，直到溶液的酸性被中和。然后采用简易液相剥离法对块状Ti3C2进行剥离处理，将体积Ti3C2材料引入甲基吡咯烷酮溶剂中。MXene水悬浮液以3000转/s的速度离心，以去除大的聚集物。在50℃真空热处理24h后得到最终的二维MXene纳米片样品。
为了制备MXene-ZnO异质结材料，将得到的MXene纳米片样品加入去离子水中，随后在水浴中超声1小时，得到均匀的悬浮液。然后将5毫升Zn(NO3)2·6H2O(7mg/mL)溶液缓慢加入到90毫升的MXene悬浮液中，剧烈搅拌。滴加10mg/mL的NaOH水溶液5毫升。2小时后，通过离心将混合物洗至中性。利用超声波对沉淀物进行收集，再分散到去离子水中。最后制备了含有MXene-ZnO异质结材料的溶液，并将其储存在冰箱中，用于后续的器件制备。
由上可知，本发明提供了一种基于可通过光场、电场和湿度场共同调控的基于MXene-ZnO异质结的阻变存储器的制造方法，所述存储器包括：顶部电极、介电材料、底部电极、基底。本发明的创新点在于使用MXene-ZnO异质结材料作RRAM的介电层与通过简单旋涂的方法制备器件的介电层。
本发明提供的方法中MXene-ZnO异质结材料为ZnO纳米颗粒原位组装在MXene纳米片上形成的异质结组装体(图2)。需要指出，通过选用不同前驱物比例条件可制备含有不同Zn:Ti比例的异质结组装体。利用这些异质结组装体为介电层制备的RRAM器件也都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
本发明用MXene-ZnO异质结材料作为介电层制备RRAM器件，仅用于解释本发明，而不用于限定本发明。利用其他的纳米颗粒与MXene纳米片的组装体(MXene-TiO2、MXene-SnO2、MXene-CdS、MXene-AgInS2等)制备RRAM器件，并以此实现多场调控电阻态也都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种多场调控忆阻器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：清洗；
将含ITO电极的玻璃片放入烧杯，加入几滴Decon清洗剂和定量超纯水，超声烧杯10min，取出烧杯重新加超纯水冲洗至无泡沫，再加指定量的超纯水超声5min，重复2-3次；
步骤二：烘干；
将清洗完的玻璃片用N2枪吹干，放入真空干燥箱在120℃下烘干30min；
步骤三：UVO亲水化处理；
将玻璃片放入UVO清洁器中，ITO电极朝上，处理30min；
步骤四：MXene-ZnO溶液制备；
先制备MXene纳米片样品，并通过与含Zn的前驱液反应合成MXene-ZnO异质结材料的溶液；
步骤五：旋涂；
在玻片基底上分别以1000、2000、3000转/s的速率旋涂30s以旋涂一层MXene-ZnO异质结材料的溶液；
步骤六：退火；
将旋涂完的玻片放在烘干台上以60-120 ℃烘干2h，最终得到器件的介电层；
步骤七：蒸镀；
用定制图案化的掩膜版覆盖玻璃片以控制金属电极形状，在介电层上蒸镀18-40nm厚的金属顶电极，得到最终器件；
步骤八：检测；
用半导体分析仪研究器件的电学性能，结合光场、电场、湿度场调控器件的电阻态；
其中，所述步骤四中MXene纳米片样品的制备方法具体包括：
首先，将1.0克MAX相Ti3AlC2粉末缓慢加入20 mL浓度为40 wt%的氟化氢（HF）蚀刻液中，并在室温下进行磁搅拌；
反应24小时后，在12000转/s的速度下离心处理30分钟后收集沉淀Ti3C2；通过反复再分散和再次离心收集产品进行进一步纯化，直到溶液的酸性被中和；然后采用简易液相剥离法对块状Ti3C2进行剥离处理，将Ti3C2材料引入甲基吡咯烷酮溶剂中；
MXene水悬浮液以3000转/s的速度离心，以去除大的聚集物；
在50°C真空热处理24 h后得到最终的二维MXene纳米片样品；
所述步骤四中MXene-ZnO异质结材料的溶液的制备方法包括：
将得到的MXene纳米片样品加入去离子水中，随后在水浴中超声1小时，得到均匀的悬浮液；
然后将5毫升Zn(NO3)2∙6H2O浓度为7mg/mL的溶液缓慢加入到90毫升的MXene悬浮液中，剧烈搅拌；
滴加10mg/mL的NaOH水溶液5毫升；
2小时后，通过离心将混合物洗至中性；
利用超声波对沉淀物进行收集，再分散到去离子水中；
最后制备了含有MXene-ZnO异质结材料的溶液，并将其储存在冰箱中，用于后续的器件制备。
2.根据权利要求1所述的多场调控忆阻器的制备方法，其特征在于：
所述步骤七中金属顶电极为金、银、铝、镁中之一。
3.根据权利要求1所述的多场调控忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤四中磁搅拌的室温具体为25℃。
4.一种多场调控忆阻器，为三层结构的RRAM，采用权利要求1-3任意一项所述的多场调控忆阻器的制备方法制备所得，其特征在于，包括顶部电极、介电材料、底部电极、基底；
其中，顶部电极与底部电极具有不对称性，以金属作顶部电极，以MXene-ZnO异质结材料作为介电材料，以氧化铟锡作底部电极，以玻璃片或聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷作为基底。
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