CN111366615B - 一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器及其制备方法，涉及湿敏元件及其制备技术领域，本发明由带有电极的衬底层和湿度敏感层组成，所述的湿度敏感层由薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料制得。制备方法包括以下步骤：对敏感器件进行预处理；制备薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液；用制备好的薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液在敏感器件上制备湿度敏感层，最后干燥得到湿度传感器；本发明利用薄纳米片状MXene碳化铌的大比表面积与优异吸水性所获得的湿度传感器具有响应高、速度快等优点。

Description

一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及湿敏元件及其制备技术领域，更具体的是涉及一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度传感器主要用于测定大气环境的湿度变化，在仓储、粮食及食品防霉、温室种植、环境监测、仪表电器、交通运输，气象、导弹、火箭存储等方面发挥着越来越重要的作用。湿度传感器的核心是湿度敏感材料，具有良好亲水性的湿敏材料可利用吸附效应吸附水分子，使湿敏材料的物理化学性质发生改变，从而检测湿度的变化。近年来，二维材料由于其具有较高的比表面、与器件良好兼容性和高表界面活性等特点，被广泛运用于传感器领域。其中，二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物(MXene)是2011年发现的一类新型二维结构材料，它具有高比表面积、高电导率、组分灵活可调与最小纳米层厚可控等优势，已在传感器领域展现出巨大的潜力。
例如，例如申请号为201910436739.X的发明专利公开了一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器及其制备方法。该方法利用碳化钛的高导电性与向日葵花花粉的天然三维结构制备出高性能的压力传感器。
申请号为201910261230.6发明专利公开了一种基于碱化风琴状MXene敏感材料的平面型湿度、氨气传感器及其制备方法。该方法利用碱化处理风琴状碳化钛(Ti3C2TX)达到去除表面F终端和插入钠离子的目的，在Au/Ni叉指电极上制备了湿度及氨气传感器，器件的高性能得益于碳化钛的风琴状结构与碱化处理。
在传感器领域，众多的MXene材料中除了碳化钛(Ti3C2TX)被广泛运用以外，其它MXene材料还未见报道。薄纳米片状MXene碳化铌(Nb2CTx)具有比表面积大，亲水性好，片层小等特点，是一种极具潜力的湿度敏感材料，目前在湿度传感器领域尚未被开发和利用。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器及其制备方法,开发出一种极具潜力的亲水性湿度敏感材料。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器，由带有电极的衬底层和湿度敏感层组成，所述湿度敏感层的材料由薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料制得。
进一步地，所述衬底层为刚性衬底或柔性衬底,刚性衬底为刚性的硅基衬底或陶瓷衬底或三氧化二铝衬底，柔性衬底为柔性的聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、布基与纸基中的一种。
进一步地，所述薄纳米片状MXene碳化铌为少层或单层。
进一步地，所述薄纳米片状MXene碳化铌为纳米级厚度的片层结构。
一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的制备方法,包括以下步骤：
步骤1、将衬底用洗洁精、去离子水、丙酮与酒精依次超声洗涤并烘干，在洁净衬底上制备电极；
步骤2、制备薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液；
步骤3、将薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液与溶剂等比例进行稀释，将薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料溶液涂覆在含有电极的衬底上制备湿度敏感层；
步骤4、将具有湿度敏感层的衬底置于50-80℃的温度下干燥12小时，从而制备得到以薄纳米片状MXene碳化铌为敏感材料的湿度传感器。
步骤2中，所述薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液的制备方法如下：
步骤a、称取Nb2AlC粉末缓慢添加到含有10-20ml的氢氟酸溶液(质量分数为40％-50％)的反应容器中，在50℃下超声处理并搅拌48小时，所得到的产物经离心收集、去离子水多次洗涤至pH值约6-7；
步骤b、将步骤1所得到的溶液通过离心得到沉淀，将沉淀分散于10ml 25wt％四丙基氢氧化铵水溶液中，室温下搅拌3天；
步骤c、将步骤b所得到的溶液通过最后离心收集Nb2CTx纳米片，用去离子水洗涤三次，除去残留的四丙基氢氧化铵，最后分散在N-甲基吡咯烷酮中得到Nb2CTx分散液。
进一步地，所述湿度敏感层的厚度为50nm-500μm。
进一步地，所述湿度敏感层的制备工艺为喷涂、旋涂、滴涂、喷墨打印、静电纺丝、电化学生长或自组装等工艺的一种。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器具有纳米级厚度、片层较小、吸水性优良，是一种极具潜力的湿度敏感材料。
2、本发明提出的薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器具有响应大、湿滞小、良好的响应恢复特性。
附图说明
图1为本发明涉及的薄纳米片状MXene碳化铌的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明涉及的薄纳米片状MXene碳化铌的透射电子显微镜(TEM)图；
图3为本发明涉及的薄纳米片状MXene碳化铌湿度传感器的电阻-相对湿度(RH)曲线图；
图4为本发明涉及的薄纳米片状MXene碳化铌湿度传感器湿滞曲线图；
图5为本发明涉及的薄纳米片状MXene碳化铌湿度传感器在0％和91.5％RH切换下的6个循环响应-时间曲线。
具体实施方式
为了本技术领域的人员更好的理解本发明，以下实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例选用的敏感器件为叉指电极，所述叉指电极选用制作在柔性PI衬底上金电极，所述叉指电极的叉指间距为200μm，所述叉指电极的叉指宽度为200μm，所述叉指电极的电极厚度为100nm；本实施例中使用喷涂工艺制备薄纳米片状MXene碳化铌湿度敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)制备薄纳米片状MXene碳化铌分散液。称取一定量Nb2AlC粉末与氢氟酸溶液进行反应，超声搅拌，离心洗涤至pH值约6-7；将离心所得沉淀分散于四丙基氢氧化铵水溶液中，室温搅拌；离心收集Nb2CTx纳米片，除去四丙基氢氧化铵，最后分散在N-甲基吡咯烷酮中得到Nb2CTx分散液。
(2)制备湿度传感器。清洗与烘干具有金叉指电极的PI衬底，使用N-甲基吡咯烷酮将Nb2CTx分散液稀释为1mg/mL,喷涂1mL稀释好的分散液于含有电极的衬底上制备湿度敏感层在60℃环境下干燥12小时，得到一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器。
实施例2
本实施例选用的敏感器件为叉指电极，所述叉指电极选用制作在刚性三氧化二铝衬底上银电极，所述叉指电极的叉指间距为500μm，所述叉指电极的叉指宽度为500μm，所述叉指电极的电极厚度为1μm；本实施例中使用滴涂工艺制备薄纳米片状MXene碳化铌湿度敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)制备薄纳米片状MXene碳化铌分散液。称取一定量Nb2AlC粉末与氢氟酸溶液进行反应，超声搅拌，离心洗涤至pH值约6-7；将离心所得沉淀分散于四丙基氢氧化铵水溶液中，室温搅拌；离心收集Nb2CTx纳米片，除去四丙基氢氧化铵，最后分散在N-甲基吡咯烷酮中得到Nb2CTx分散液。
(2)制备湿度传感器。清洗与烘干具有叉指电极，量取3mL Nb2CTx分散液，使用离心机对其进行5次(作为溶剂，转速为5000rpm)离心清洗以用来除去N-甲基吡咯烷酮，所得沉淀使用去离子水稀释为1mg/mL，滴涂1mL稀释好的分散液于含有电极的衬底上制备湿度敏感层，然后在60℃环境下干燥12小时，得到一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器。
实施例3
本实施例选用上下电极型的三明治结构，使用柔性PI作为衬底，本实施例中使用刮涂工艺制备薄纳米片状MXene碳化铌湿度敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)上下电极制备：清洗与烘干柔性PI作为下电极衬底，带孔的柔性PI作为下电极衬底，使用电子束蒸发工艺在上下电极衬底制备200μm厚的金电极层，使用银浆将上下电极用铜线引出。
(2)制备薄纳米片状MXene碳化铌分散液。称取一定量Nb2AlC粉末与氢氟酸溶液进行反应，超声搅拌，离心洗涤至pH值约6-7；将离心所得沉淀分散于四丙基氢氧化铵水溶液中，室温搅拌；离心收集Nb2CTx纳米片，除去四丙基氢氧化铵，最后分散在N-甲基吡咯烷酮中得到Nb2CTx分散液。
(3)制备湿度传感器。离心步骤(2)所得到的Nb2CTx分散液，加入适量去离子水制备成糊状，使用刮涂器在下电极层刮涂一定厚度的湿度敏感层，在60℃环境下干燥12小时后覆盖上电极层，用胶带固定，得到一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器。
试验例
根据实施例1制备的一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器，性能测试按照本领域已公开的方法进行。具体方法为：使用吉时利2700数据采集器对上述制备的传感器的电阻信号进行测试，不同的相对湿度(RH)环境由鼓泡法获得，并由高精度湿度传感器进行校准，相对湿度包括0％、18.7％、28.8％、41.1％、60.8％、79.3％与91.5％。
本发明技术方案中所制备的MXene碳化铌湿度敏感层为单层或少层片状结构，厚度为纳米级。扫描电子显微镜与透射电子显微镜图分别如图1与图2所示。
如图3所示，电阻随相对湿度的实时变化曲线可知，一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器中高湿响应范围大(电阻变化超过3个数量级)，响应速度快(91.5％RH下响应时间为0.9s)。
如图4表示了一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的湿滞曲线，经计算，传感器的湿滞约为2.5％RH，具有较小的滞后。
图5则显示了湿度传感器具有良好的重复性。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书的内容所作的等同变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器，由带有电极的衬底层和湿度敏感层组成，其特征在于，所述湿度敏感层的材料由薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料制得，所述衬底层为刚性衬底或柔性衬底,刚性衬底为刚性的硅基衬底或陶瓷衬底或三氧化二铝衬底，柔性衬底为柔性的聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、布基或纸基中的一种，所述薄纳米片状MXene碳化铌为单层。
2.根据如权利要求1所述的一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器，其特征在于，所述薄纳米片状MXene碳化铌为纳米级厚度的片层结构。
3.一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的制备方法，采用权利要求1所述的一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器,其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将衬底用洗洁精、去离子水、丙酮与酒精依次超声洗涤并烘干，在洁净衬底上制备电极；
步骤2、制备薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液；
步骤3、将薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液与溶剂等比例进行稀释，将薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料溶液涂覆在含有电极的衬底上制备湿度敏感层；
步骤4、将具有湿度敏感层的衬底置于50-80℃的温度下干燥12小时，从而制备得到以薄纳米片状MXene碳化铌为敏感材料的湿度传感器。
4.根据如权利要求3所述的一种基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的制备方法，其特征在于,步骤2中，所述薄纳米片状MXene碳化铌敏感材料分散液的制备方法如下：
步骤a、称取Nb2AlC粉末缓慢添加到含有10-20ml的氢氟酸溶液的反应容器中，在50℃下超声处理并搅拌48小时，所得到的产物经离心收集、去离子水多次洗涤至pH值约6-7；
步骤b、将步骤1所得到的溶液通过离心得到沉淀，将沉淀分散于10ml 25wt％四丙基氢氧化铵水溶液中，室温下搅拌3天；
步骤c、将步骤b所得到的溶液通过最后离心收集Nb2CTx纳米片，用去离子水洗涤三次，除去残留的四丙基氢氧化铵，最后分散在N-甲基吡咯烷酮中得到Nb2CTx分散液。
5.根据权利要求3所述的基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述湿度敏感层的厚度为50nm-500μm。
6.根据权利要求3所述的基于薄纳米片状MXene碳化铌的湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述湿度敏感层的制备工艺为喷涂、旋涂、滴涂、喷墨打印、静电纺丝、电化学生长或自组装工艺的一种。
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