CN112924492B - 一种基于复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器及其制备方法，涉及能量收集技术、敏感电子学技术。基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器包括敏感器件和设置在敏感器件上的纺丝敏感膜，所述敏感器件为上下电极结构，所述敏感膜由Nb2CTx/海藻酸钠复合材料通过静电纺丝工艺制得。利用Nb2CTx纳米片与纺丝所得的纳米复合纤维结构，为水分子扩散提供三维网络空间；水分子自上而下吸附后，离子梯度扩散，形成上下电极电势差，输出电压信号。相较于传统的湿度传感器，本发明自供电湿度传感器不需要外部供电系统，具有功耗低、绿色环保、携带方便、柔性可贴合等优点。

Description

一种基于复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于能量收集技术、敏感电子学技术领域，涉及一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器及其制备方法。
背景技术
随着现代化的发展，很难找出一个与湿度无关的领域，因此与人类生活息息相关的湿度传感器也在逐渐发展。湿度传感器从最早的干湿球和毛发湿度计，到近几十年的电子式湿度传感器。电子式湿度传感器主要分为电阻式、电容式两大类。然而传统的电子式湿度传感器离不开外部电源驱动，这限制了传感器在物联网中的实时监测，因此发展基于可持续发电的湿度传感器对绿色、环保、无毒、友好的环境要求具有十分重要的意义。
可持续发电被认为是从各种自然资源和“绿色”资源中获取电力，例如太阳能发电、热电、压电、机械运动中的摩擦电、生物燃料电池等。例如申请号为201611075380.0的发明专利公开了一种基于摩擦电效应的自供能湿度传感器，其主要包括无源供电单元、储能单元和传感单元，其中无源供电单元为第一摩擦部件与第二摩擦部件组成的摩擦发电装置。例如申请号为201510157994.2的发明专利公开了一种基于压电效应的锑掺杂氧化锌纳米阵列自供能湿度传感器及其制备方法。通过在钛片上生长锑原子掺杂摩尔含量为0.8％～1.6％的氧化锌纳米阵列，制备出湿度敏感元件。施加压力于纳米阵列时会产生压电输出，随着相对湿度的增加，压电输出逐渐减小。利用水分子梯度扩散驱动离子定向运动的湿度传感器可自发产生电压信号；此外，此类湿度传感器不需要外部压力、机械运动、光、热等其它能量驱动，突破了自供能传感器局限，为实现便携、无源、绿色环保、柔性、可穿戴的自供电湿度传感器开创了新途径，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种基于复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器及其制备方法，利用Nb2CTx纳米片与纺丝所得的纳米复合纤维结构，为水分子扩散提供三维网络空间结构；水分子吸附后梯度扩散，输出电压信号。解决传统电阻型、电容型湿度传感器离不开外部电源的缺陷，从而为自供电湿度传感器开拓新途径。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，包括传感器和设置在传感器上的复合纺丝薄膜，所述复合纺丝薄膜的材料由海藻酸钠复合Nb2CTx制得。所述Nb2CTx为一类MXene材料；其中，Tx代表末端官能团。
进一步地，所述传感器的器件结构为上下电极结构，电极之间为复合纺丝薄膜。
进一步地，电极衬底材料包括并不限于柔性的聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、布基、纸基、柔性纤维中的任意一种；电极材料包括并不限于金、铂、镍铬合金、导电碳材料、氧化铟锡中的任意一种。
进一步地，其特征在于：上电极为多孔状、圆点状或长条状电极，为保证水分子与敏感层充分接触，自上而下进行梯度扩散。
一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，清洗柔性衬底，干燥后沉积电极层；
步骤2：采用氢氟酸与四丙基氢氧化铵两步法制备Nb2CTx纳米片湿敏材料；
步骤3：配置Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝分散液；
步骤4：采用静电纺丝工艺在下电极上沉积Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜；
步骤5：进行Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜防水溶化处理；
步骤6：干燥步骤5所得的复合膜后制备上电极，即得到自供电湿度传感器。
进一步地，所述步骤2中Nb2CTx纳米片湿敏材料的制备方法如下：
步骤21、称取1g Nb2AlC粉末缓慢添加到含有10mL的HF溶液的反应容器中，在50℃下超声处理并搅拌72小时，所得到的产物经离心收集、去离子水多次洗涤至pH值约6；HF溶液的质量分数为40％-50％；
步骤22、将步骤21所得到的溶液通过离心得到沉淀，将沉淀分散于10mL 25wt％TPAOH水溶液中，室温下搅拌48小时；
步骤23、将步骤22所得到的溶液通过最后离心收集Nb2CTx纳米片，用去离子水洗涤至pH值约6～7，干燥后备用。
进一步地，所述步骤3中，Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝分散液制备方法如下：称取0.18g海藻酸钠粉末，0.5g二甲基亚砜,0.1g曲拉通，0.02g聚氧化乙烯粉末，9.2g去离子水，1-200mg Nb2CTx粉末，搅拌均匀后备用。
进一步地，所述步骤4中，Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜制备方法如下：纺丝高度15-20cm，纺丝流速：10-20μL/min,纺丝电压13-20KV；在下电极上纺丝10-30min后干燥备用。
进一步地，所述步骤5中，将步骤4中所得的纺丝膜浸于1-2wt％氯化钙、醋酸铜或氯化铁乙醇溶液中交联，防止复合纺丝薄膜的三维网络空间结构在高湿环境下出现塌陷。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明提出的基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器不需要外部供电系统，在湿度环境下自发产生电压，具有绿色环保、节能、低功耗的特点；
2.本发明提出的基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，器件结构简单、轻巧便携、柔性可贴合；此外，传感器可实现低湿(18.7％RH)到高湿(91.5％RH)宽量程检测、响应/恢复速度快、重复性好。
3.本发明提出的基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器制备方法，采用纺丝工艺制备敏感层，批量大、重复性好、器件一致性较高；纳米复合纤维提供的三维网络空间结构有利于水分子的梯度扩散，提升器件湿敏性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，其中：
图1为本发明涉及的复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的结构示意图；
图2为本发明涉及的复合纺丝薄膜的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明涉及的复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的电压-相对湿度(RH)曲线图；
图4为本发明涉及的复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的重复性曲线图；
图5为本发明涉及的复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的正反接电压输出。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例选用PET作为柔性衬底，金做下电极材料，镍铬合金导电胶带做上电极材料。
(1)通过热蒸发工艺在洁净PET衬底上蒸镀下电极。配置Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝溶液：称取0.18g海藻酸钠粉末，0.5g二甲基亚砜,0.1g曲拉通，0.02g聚氧化乙烯粉末，9.2g去离子水，20mg Nb2CTx粉末，搅拌均匀后备用。
(2)制备Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜：纺丝高度15cm，纺丝流速：10μL/min,纺丝电压15KV；在下电极上纺丝10min后干燥备用。
(3)将上一步骤中所得的纺丝膜浸于1wt％氯化钙乙醇溶液中交联5min，干燥后备用。
(4)使用镍铬合金导电胶带制作条状上电极，得到基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器。
实施例2
本实施例选用PI作为柔性衬底，金做下电极材料，铝导电胶带做上电极材料。
(1)通过热蒸发工艺在洁净PI衬底上蒸镀下电极。配置Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝溶液：称取0.36g海藻酸钠粉末，1.0g二甲基亚砜,0.2g曲拉通，0.04g聚氧化乙烯粉末，18.4g去离子水，20mg Nb2CTx粉末，搅拌均匀后备用。
(2)制备Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜：纺丝高度20cm，纺丝流速：10μL/min,纺丝电压20KV；在下电极上纺丝20min后干燥备用。
(3)将上一步骤中所得的纺丝膜浸于1wt％醋酸铜乙醇溶液中交联5min，干燥后备用。
(4)使用铝导电胶带制作多孔上电极，得到基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器。
实施例3
本实施例选用柔性防水纸作为柔性衬底，导电碳黑做电极材料。
(1)通过刮涂工艺在洁净防水纸衬底上制备导电碳黑电极层。配置Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝溶液：称取0.72g海藻酸钠粉末，2.0g二甲基亚砜,0.4g曲拉通，0.08g聚氧化乙烯粉末，36.8g去离子水，100mg Nb2CTx粉末，搅拌均匀后备用。
(2)制备Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜：纺丝高度20cm，纺丝流速：15μL/min,纺丝电压15KV；在下电极上纺丝15min后干燥备用。
(3)将上一步骤中所得的纺丝膜浸于1wt％氯化铁乙醇溶液中交联10min，干燥后备用。
(4)使用多孔碳黑电极层作为上电极，得到基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器。
试验例
根据实施例1制备的一种基于复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，性能测试按照本领域已公开的方法进行。具体方法为：使用吉时利6514静电计对上述制备的传感器的电压信号进行采集，不同的相对湿度(RH)环境由鼓泡法获得，并由高精度湿度传感器进行校准，相对湿度包括0％、18.7％、28.8％、41.1％、51.9％、60.8％、79.3％与91.5％。
本发明技术方案中所制备的Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜在防水熔化处理后的扫描电子显微镜如图2所示。Nb2CTx纳米片与纺丝形成的纳米复合纤维结构为水分子扩散提供了三维网络空间。
图1为自供电湿度传感器的器件结构示意图，器件结构为上电极型，电极之间为纳米纺丝复合膜。
图3为自供电湿度传感器的电压-相对湿度实时变化曲线。由图可知，Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜湿度传感器可实现低湿(18.7％RH)到高湿(91.5％RH)宽量程检测，且响应/恢复性能优异。
图4为自供电湿度传感器的重复性曲线。针对91.5％RH高湿环境，循环测试15个响应-恢复周期，传感器重复性良好。经计算,其相对标准偏差(RSD)为0.75％。
图5为自供电湿度传感器的正反接电压输出曲线。在91.5％RH高湿环境下，上下电极正反接电压信号输出相反。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的保护范围，任何熟悉本领域的技术人员在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，其特征在于：包括传感器和设置在传感器上的复合纺丝薄膜，所述复合纺丝薄膜的材料由海藻酸钠复合Nb2CTx制得；
所述传感器的器件结构为上下电极结构，电极之间为复合纺丝薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，其特征在于：电极衬底材料包括并不限于柔性的聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、布基、纸基、柔性纤维中的任意一种；电极材料包括并不限于金、铂、镍铬合金、导电碳材料、氧化铟锡中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器，其特征在于：上电极为多孔状、圆点状或长条状电极，自上而下进行梯度扩散。
4.一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1，清洗柔性衬底，干燥后沉积电极层；
步骤2：采用氢氟酸与四丙基氢氧化铵两步法制备Nb2CTx纳米片湿敏材料；
步骤3：配置Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝分散液；
步骤4：采用静电纺丝工艺在下电极上沉积Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜；
步骤5：进行Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜防水溶化处理；
步骤6：干燥步骤5所得的复合膜后制备上电极，即得到自供电湿度传感器。
5.根据权利要求4所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中Nb2CTx纳米片湿敏材料的制备方法如下：
步骤21、称取1 g Nb2AlC粉末缓慢添加到含有10 mL的HF溶液的反应容器中，在50℃下超声处理并搅拌72小时，所得到的产物经离心收集、去离子水多次洗涤至pH值约6；HF溶液的质量分数为40%-50%；
步骤22、将步骤21所得到的溶液通过离心得到沉淀，将沉淀分散于10 mL 25 wt%TPAOH水溶液中，室温下搅拌48 小时；
步骤23、将步骤22所得到的溶液通过最后离心收集Nb2CTx纳米片，用去离子水洗涤至pH值约6~7，干燥后备用。
6.根据权利要求4所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝分散液制备方法如下：称取0.18 g海藻酸钠粉末，0.5 g 二甲基亚砜, 0.1 g 曲拉通，0.02 g 聚氧化乙烯粉末，9.2g去离子水，1-200 mg Nb2CTx粉末，搅拌均匀后备用。
7.根据权利要求4所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜制备方法如下：纺丝高度15-20 cm，纺丝流速：10-20 µL/min,纺丝电压13-20 KV；在下电极上纺丝10-30 min后干燥备用。
8.根据权利要求4所述的一种基于Nb2CTx/海藻酸钠复合纺丝薄膜的自供电湿度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，将步骤4中所得的纺丝膜浸于1-2 wt% 氯化钙、醋酸铜或氯化铁乙醇溶液中交联。
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