CN111998965A - 一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器及其制备方法与应用，为制备一种既具有柔性，又能够同时稳定、灵敏地输出温度和压力这两种互不干扰的信号的传感器，本发明通过将PMMA薄膜、表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜以及PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜组装成三明治夹层结构的形式制备得到，具体包括上下基底保护层、中间摩擦起电材料层以及上下基底保护层与中间摩擦起电材料层之间的电极材料层，本发明的传感器柔韧性好，可以自由地进行大角度弯曲、扭转、卷曲等，利用本发明这种复合结构的传感器可同时进行温度和压力变化的检测，且两种检测信号的输出互不干扰。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器及其制备方法与应用。
背景技术
随着可穿戴设备、人造皮肤、医疗健康和运动检测等领域发展的迫切需求，柔性可穿戴器件的研究受到了越来越多的关注。柔性可穿戴器件能够在对被检测物不造成影响的情况下，很好的贴合在人体皮肤或者曲面物体的表面上，拥有更多的实际应用场景，能够实现对被检测物状态变化的实时监控和运动检测。在许多领域中，通常需要检测多个物理量进行综合分析和计算，才能准确、全面地反映出被测物的状态以及周围环境的状况，因此，具备多种检测功能的可穿戴传感器成为了近年来柔性传感器的重要发展趋势。其中，由于温度和压力是反映被测物和周围环境状态的最常用物理参数，故有关这两个参数的检测传感器的研究受到了最为广泛的关注。由此可见，创制能够同时检测并且区分温度和压力的传感器已经成为了目前人工智能和可穿戴设备发展的热门研究领域。
在温度传感方面，检测温度的传感器类型主要有热电偶、电阻式温度传感器、红外线和半导体温度传感器。在压力传感方面，常规压力传感器按敏感机理不同主要分为压阻式、压电式、电容式、光传感器式、磁传感式、超生传感式和机械传感式等。但上述温度或压力传感器是由非柔性材料制备，硬度较大，无法应用于三维物品的表面、用来测量三维物体的表面温度及分布情况。同时，常规的温度或压力传感器是相互分立单独测量的，不仅增加了后续的设计成本，而且增加了测量空间。
随着柔性传感器的普及，柔性温度或压力传感器得到了发展，比如由聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT：PSS)等聚合物热电材料混合制成的薄膜柔性电极，其电阻随着温度升高而降低，具有很高的热敏性，因此可用来测量温度的变化。在2012年由王中林教授提出的摩擦纳米发电机，已经在纳米材料和能源材料领域得到了重大关注。其中接触分离式的双电极摩擦纳米发电机因其结构稳定，能够检测微小压力变化输出电信号，而且相比于单电极模式的摩擦纳米发电机，其信号输出性能受周围环境的影响较小，因此受到人们的格外关注。
然而，如何制备一个既具有柔性，又能够同时稳定、灵敏地输出温度和压力这两种互不干扰的信号的传感器成为目前研究的重点和难点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。
本发明的第二个目的是提供上述双电极式柔性传感器的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述双电极式柔性传感器在制备柔性可穿戴器件中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器，该双电极式柔性传感器为三明治夹层结构，包括上下基底保护层、中间摩擦起电材料层以及上下基底保护层与中间摩擦起电材料层之间的电极材料层，所述上下基底保护层为柔性有机物PMMA薄膜，所述中间摩擦起电材料层为表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，所述电极材料层为PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜。
本发明还提供了可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
S1、将PMMA溶液滴入模具中，经加热和烘干后得到固化的PMMA薄膜(即上下基底保护层)；
S2、将PEDOT：PSS与MXene混合溶液经超声处理和抽滤后得到粘稠混合液；
S3、对步骤S1的PMMA薄膜进行表面改性处理后，将步骤S2的粘稠混合液滴涂到PMMA薄膜上，经烘干后制得结合在PMMA薄膜上的热敏薄膜电极(即电极材料层)；
S4、将PDMS溶液旋涂在表面刻蚀有凹进的微米级金字塔结构的硅片中，烘干后从硅片上剥离下来，获得表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜(即中间摩擦起电材料层)；
S5、在步骤S3的热敏薄膜电极上旋涂一层PDMS，在PDMS未固化前将步骤S4的PDMS薄膜黏附到热敏薄膜电极上，烘干固化后再按相同方法将另一片热敏薄膜电极黏附到PDMS薄膜上组成三明治结构的夹层，即制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。
为设计构建一种可同时检测并且区分温度和压力的双电极式柔性传感器，本发明基于双电极接触式摩擦纳米发电机，采用热敏材料作为发电机的电极，利用热敏电极材料对温度变化的响应进行温度检测，并利用摩擦纳米发电机随压力大小不同而输出电信号大小不同的特点进行压力检测。由于摩擦纳米发电机器件结构的特殊性，其内部阻抗大，对于电极电阻的变化不敏感，PEDOT：PSS和MXene的混合热敏电极的电阻随着温度升高而降低，具有很高的热敏性，而且其电阻在一定温度范围内变化时不会影响发电机本身的信号输出，所以该传感器能够同时检测并且区分温度和压力。该传感器不仅柔韧性好，而且可同时检测温度和压力的变化，且两种检测信号的输出互不干扰，拥有很高的温度传感和压力传感灵敏度，同时还具有很高的稳定性和循环性，有望应用于柔性可穿戴器件中。
优选地，步骤S1所述的加热为60-70℃下下加热30-40min。
优选地，步骤S2所述的PEDOT：PSS与MXene混合溶液由PEDOT：PSS和MXene按1:3的质量比混合而成。使制备得到的薄膜电极的电阻在整个使用温度区间既能获得合适的阻抗，又具有最高的电阻温度灵敏度。
优选地，步骤S2所述的超声处理的时间不少于30min，最佳处理时间为30min，抽滤采用孔径为0.45μm的滤纸进行。
优选地，步骤S3所述的表面改性处理为等离子表面改性处理，处理的功率为70-90W，处理的时间不少于10min。具体的，处理的功率为80W，处理的时间为10min。
优选地，步骤S3所述的烘干为30℃下加热不少于30min，最佳的加热时间为30min。
采用旋涂法能够很好控制PDMS薄膜的厚度。优选地，步骤S4所述旋涂的速度为400-600转/min，时间为50-70s。具体的，旋涂的速度为500转/min，时间为60s。
优选地，步骤S4所述的硅片通过干法蚀刻工艺获得凹进的微米级金字塔结构。
优选地，步骤S4所述的硅片在刻蚀好后需进行气相硅烷化处理。可以避免硅片和PDMS薄膜过于粘结而影响剥离。进一步的，所述气相硅烷化采用三甲基氯硅烷进行；所述气相硅烷化前需采用丙酮和异丙醇对刻蚀好的硅片进行清洗。
优选地，步骤S1所述PMMA薄膜的厚度为40-60μm，步骤S3滴涂得到的热敏薄膜电极的厚度为60-100μm。
优选地，步骤S4所述的烘干为85℃烘干不少于1h，最佳的烘干时间为1h。
优选地，步骤S5所述旋涂的速度为1500-2500转/min，时间为25-35s。具体的，旋涂的速度为2000转/min，时间为30s。
优选地，步骤S5所述的烘干为85℃烘干不少于5h，最佳的烘干时间为5h。
优选地，步骤S5制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器后，需在器件短边两边贴上胶带进行固定。
本发明还提供了上述的可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器在制备柔性可穿戴器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器，该传感器的制作过程简单并且容易操作，通过将PMMA薄膜、表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜以及PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜组装成三明治夹层结构的形式制备得到，具体结构包括上下基底保护层、中间摩擦起电材料层以及上下基底保护层与中间摩擦起电材料层之间的电极材料层，所述上下基底保护层为柔性有机物PMMA薄膜，所述中间摩擦起电材料层为表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，所述电极材料层为PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜。本发明所制备得到的传感器利用双电极的接触式摩擦纳米发电机的工作原理进行压力检测，利用柔性电极电阻随温度升高而降低的热敏性能进行温度检测。本发明的传感器柔韧性好，可以自由地进行大角度弯曲、扭转、卷曲等，利用本发明这种复合结构的传感器可同时进行温度和压力变化的检测，且两种检测信号的输出互不干扰。本发明的传感器既具有很高的温度传感灵敏度，又具备很高的压力传感灵敏度，能够检测到微弱的压力变化，同时能够实现自供电不需要外部电源，且在检测压力时不因外界接触物到器件之间的距离大小而影响其输出电信号，具有更高的稳定性和循环性，可应用于柔性可穿戴器件中。
附图说明
图1为可同时检测并且区分温度和压力的柔性传感器的三维结构示意图；
图2为柔性传感器的电极电阻在不同温度下的变化曲线；
图3柔性传感器检测压力的工作原理。
图1中，1-PMMA薄膜，2-PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜，3-PDMS薄膜。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器的制备方法
该方法具体包括以下步骤：
(1)利用干法蚀刻工艺对硅晶圆片进行各向异性蚀刻，在其表面形成凹进的微米级金字塔结构，然后采用丙酮和异丙醇对刻蚀好的硅片进行清洗，清洗后利用三甲基氯硅烷对其进行气相硅烷化；
(2)利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到1cm×2cm大小的模具，将模具带有双面胶的一面贴到载波片上，然后取一定量的PMMA溶液滴入到模具中，滴好后置于鼓风烘干箱内以60-70℃的温度加热30-40min，烘干后得到厚度为50μm的固化PMMA薄膜；
(3)按PEDOT：PSS和MXene的质量比为1:3的比例配制PEDOT：PSS与MXene混合溶液，然后将混合溶液放置到超声波清洗机内超声处理30min，并采用孔径为0.45μm的滤纸在真空抽滤机上对其进行抽滤，得到粘稠混合液；
(4)将上述制备好的PMMA薄膜放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，功率为80W，处理时间为10min，然后将上述制备好的粘稠混合液均匀滴涂到PMMA薄膜上，并放置到真空干燥箱内，以30℃的温度加热30min烘干成膜，取下模具即可制得结合在PMMA薄膜上的热敏薄膜电极，热敏薄膜电极的厚度为80μm；
(5)往PDMS中添加固化剂配制PDMS溶液(由主剂道康宁SYLGARD184A和固化剂SYLGARD184B以10：1的质量比混合制备而成)，将上述气相硅烷化后的硅片放置于旋涂机上，滴上适量配制好的PDMS溶液，以500转/min的速度旋涂60s，然后放置到烘箱内以85℃的温度烘干1小时，烘干后从硅片上剥离下来，获得表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，最后将PDMS薄膜切割成1cm×2cm的尺寸大小；
(6)将上述制备好的热敏薄膜电极放置于旋涂机上，以2000转/min的速度旋涂30s，在热敏薄膜电极上旋涂一层PDMS，在PDMS未固化前将上述PDMS薄膜黏附到热敏薄膜电极上，并放置到烘箱内以85℃的温度烘干8小时，然后再按相同方法将另一片热敏薄膜电极放置到PDMS薄膜上组成三明治结构的夹层；
(7)制备好三明治夹层结构后，在器件短边两边贴上胶带固定，即制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。其三维结构如图1所示。
实施例2一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器的制备方法
该方法具体包括以下步骤：
(1)利用干法蚀刻工艺对硅晶圆片进行各向异性蚀刻，在其表面形成凹进的微米级金字塔结构，然后采用丙酮和异丙醇对刻蚀好的硅片进行清洗，清洗后利用三甲基氯硅烷对其进行气相硅烷化；
(2)利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到1cm×2cm大小的模具，将模具带有双面胶的一面贴到载波片上，然后取一定量的PMMA溶液滴入到模具中，滴好后置于鼓风烘干箱内以60℃的温度加热40min，烘干后得到厚度为40μm的固化PMMA薄膜；
(3)按PEDOT：PSS和MXene的质量比为1:3的比例配制PEDOT：PSS与MXene混合溶液，然后将混合溶液放置到超声波清洗机内超声处理35min，并采用孔径为0.45μm的滤纸在真空抽滤机上对其进行抽滤，得到粘稠混合液；
(4)将上述制备好的PMMA薄膜放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，功率为70W，处理时间为20min，然后将上述制备好的粘稠混合液均匀滴涂到PMMA薄膜上，并放置到真空干燥箱内，以30℃的温度加热35min烘干成膜，取下模具即可制得结合在PMMA薄膜上的热敏薄膜电极，热敏薄膜电极的厚度为60μm；
(5)往PDMS中添加固化剂配制PDMS溶液(由主剂道康宁SYLGARD184A和固化剂SYLGARD184B以10：1的质量比混合制备而成)，将上述气相硅烷化后的硅片放置于旋涂机上，滴上适量配制好的PDMS溶液，以400转/min的速度旋涂70s，然后放置到烘箱内以85℃的温度烘干1.2小时，烘干后从硅片上剥离下来，获得表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，最后将PDMS薄膜切割成1cm×2cm的尺寸大小；
(6)将上述制备好的热敏薄膜电极放置于旋涂机上，以1500转/min的速度旋涂35s，在热敏薄膜电极上旋涂一层PDMS，在PDMS未固化前将上述PDMS薄膜黏附到热敏薄膜电极上，并放置到烘箱内以85℃的温度烘干8.5小时，然后再按相同方法将另一片热敏薄膜电极放置到PDMS薄膜上组成三明治结构的夹层；
(7)制备好三明治夹层结构后，在器件短边两边贴上胶带固定，即制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。其三维结构如图1所示。
实施例3一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器的制备方法
该方法具体包括以下步骤：
(1)利用干法蚀刻工艺对硅晶圆片进行各向异性蚀刻，在其表面形成凹进的微米级金字塔结构，然后采用丙酮和异丙醇对刻蚀好的硅片进行清洗，清洗后利用三甲基氯硅烷对其进行气相硅烷化；
(2)利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到1cm×2cm大小的模具，将模具带有双面胶的一面贴到载波片上，然后取一定量的PMMA溶液滴入到模具中，滴好后置于鼓风烘干箱内以70℃的温度加热30min，烘干后得到厚度为60μm的固化PMMA薄膜；
(3)按PEDOT：PSS和MXene的质量比为1:3的比例配制PEDOT：PSS与MXene混合溶液，然后将混合溶液放置到超声波清洗机内超声处理40min，并采用孔径为0.45μm的滤纸在真空抽滤机上对其进行抽滤，得到粘稠混合液；
(4)将上述制备好的PMMA薄膜放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，功率为90W，处理时间为15min，然后将上述制备好的粘稠混合液均匀滴涂到PMMA薄膜上，并放置到真空干燥箱内，以30℃的温度加热40min烘干成膜，取下模具即可制得结合在PMMA薄膜上的热敏薄膜电极，热敏薄膜电极的厚度为100μm；
(5)往PDMS中添加固化剂配制PDMS溶液(由主剂道康宁SYLGARD184A和固化剂SYLGARD184B以10：1的质量比混合制备而成)，将上述气相硅烷化后的硅片放置于旋涂机上，滴上适量配制好的PDMS溶液，以600转/min的速度旋涂50s，然后放置到烘箱内以85℃的温度烘干1.5小时，烘干后从硅片上剥离下来，获得表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，最后将PDMS薄膜切割成1cm×2cm的尺寸大小；
(6)将上述制备好的热敏薄膜电极放置于旋涂机上，以2500转/min的速度旋涂25s，在热敏薄膜电极上旋涂一层PDMS，在PDMS未固化前将上述PDMS薄膜黏附到热敏薄膜电极上，并放置到烘箱内以85℃的温度烘干9小时，然后再按相同方法将另一片热敏薄膜电极放置到PDMS薄膜上组成三明治结构的夹层；
(7)制备好三明治夹层结构后，在器件短边两边贴上胶带固定，即制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。其三维结构如图1所示。
实验例1本发明的双电极式柔性传感器的测温试验
利用实施例1-3任一项制备得到的双电极式柔性传感器进行测温试验，在20℃-50℃的范围下，温度检测间隔为5℃，在鼓风烘干箱内，由20℃开始，每次升高5℃，然后等待10分钟让温度稳定，测试双电极式柔性传感器的电阻随温度升高的变化情况。测试结果如图2所示。
由图2可以看出，双电极式柔性传感器的电阻随温度升高而下降，且从20℃到50℃下降了接近50％，表现出很高的热敏度。
实验例2本发明的双电极式柔性传感器的测压试验
利用摩擦纳米发电机的原理，利用实施例1-3任一项制备得到的双电极式柔性传感器进行压力变化测试。测试结果如图3所示。
在图3(i)中，柔性传感器的电极材料层与摩擦起电材料层发生接触，摩擦起电，由于材料对电子的吸引力不同，分别带上正电负电。形成电场。此时，由于正负电荷接近，电场近乎被屏蔽，没有电势差产生。在图3(ii)中，减少压力，上层电极材料层逐渐远离带负电的摩擦起电材料层，产生电场，电场线由正电荷指向负电荷，即上层电极材料层向逆着电场线的方向运动，电势上升，于是在两个电极材料层之间产生电势差，电子由下层电极材料层跑向上层电极材料层，即正电荷跑向下层。在图3(iii)中，当上层电极材料层到达最远距离后停止运动，达到最大电势差，由于距离不再增加导致电子不再运动。在图3(iv)中，再施加外力，外层电极靠近摩擦层，顺着电场线方向运动，电势下降，于是，电子反过来从上层电极材料层跑向下层下层电极材料层，与过程(ii)相反。
通过上面的分析可以看出，本发明的双电极式柔性传感器利用摩擦纳米发电机的原理可以检测到很小的压力变化并且不需要外部电源，可以实现自供电检测压力。
实验例3本发明的双电极式柔性传感器的同时测温和测压试验
利用实施例1-3任一项制备得到的双电极式柔性传感器同时进行温度和压力变化的检测，在柔性传感器引出的导线上同时接上KeithleyDMM7510和Keithley6514两台机器，其中KeithleyDMM7510测量热敏电极的电阻变化以达到测温的目的，Keithley6514测量输出的电压以达到测压力的目的。由于电极电阻远小于摩擦发电机的内部阻抗，因此并不会对输出电压造成影响。当一个有温度的物体对传感器造成一定压力时，可以在两个机器上同时观察到温度和压力的信号输出，且两种检测信号的输出互不干扰，原因是本发明是利用两种不同的检测机制进行检测的，其中测量压力是通过测量电压的变化，而测量温度是通过测量电阻的变化，这两种并不会互相影响。
此外，本发明使用的是双电极模式结构，相比于单电极模式而言具有更大的优势，因为单电极模式的输出电压，会受到施加压力的接触物与摩擦层的距离的影响，距离越远信号会越强，距离越近则信号会变弱，因此不稳定。但是双电极的输出电压最大时就是上下两电极所能达到的最大距离，因此每次接触完上下电极恢复到原来位置后都能输出同样的电压。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器，其特征在于，该双电极式柔性传感器为三明治夹层结构，包括上下基底保护层、中间摩擦起电材料层以及上下基底保护层与中间摩擦起电材料层之间的电极材料层，所述上下基底保护层为柔性有机物PMMA薄膜，所述中间摩擦起电材料层为表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜，所述电极材料层为PEDOT：PSS与MXene的混合薄膜。
2.权利要求1所述的一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将PMMA溶液滴入模具中，经加热和烘干后得到固化的PMMA薄膜；
S2、将PEDOT：PSS与MXene混合溶液经超声处理和抽滤后得到粘稠混合液；
S3、对步骤S1的PMMA薄膜进行表面改性处理后，将步骤S2的粘稠混合液滴涂到PMMA薄膜上，经烘干后制得结合在PMMA薄膜上的热敏薄膜电极；
S4、将PDMS溶液旋涂在表面刻蚀有凹进的微米级金字塔结构的硅片中，烘干后从硅片上剥离下来，获得表面设置有微米级金字塔图案的PDMS薄膜；
S5、在步骤S3的热敏薄膜电极上旋涂一层PDMS，在PDMS未固化前将步骤S4的PDMS薄膜黏附到热敏薄膜电极上，烘干固化后再按相同方法将另一片热敏薄膜电极黏附到PDMS薄膜上组成三明治结构的夹层，即制备得到可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的PEDOT：PSS与MXene混合溶液由PEDOT：PSS和MXene按1:3的质量比混合而成。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述旋涂的速度为400-600转/min，时间为50-70s。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的硅片通过干法蚀刻工艺获得凹进的微米级金字塔结构。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的硅片在刻蚀好后需进行气相硅烷化处理。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的表面改性处理为等离子表面改性处理，处理的功率为70-90W，处理时间不少于10min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5所述旋涂的速度为1500-2500转/min，时间为25-35s。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述PMMA薄膜的厚度为40-60μm，步骤S3滴涂得到的热敏薄膜电极的厚度为60-100μm。
10.权利要求1所述的一种可同时检测并区分温度和压力的双电极式柔性传感器在制备柔性可穿戴器件中的应用。
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