CN111628182A - 一种燃料电池用膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种燃料电池用膜电极及其制备方法。所述膜电极为催化层中含二维MXene片层材料的质子交换膜‑催化层‑气体扩散层的五合一组件。本发明的有益效果在于：具有金属导电性的二维MXene片层材料，同时具有较好的亲水性，可以增大催化层中质子交换树脂及质子交换膜的含水率，同时还保障了高效的电子和质子传导效率，有利于提高催化剂利用率和膜电极稳定性。

Description

一种燃料电池用膜电极及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及燃料电池领域，尤其涉及一种燃料电池用膜电极及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的进步及经济的发展，能源问题和环境问题日益严峻，人们开始注重新能源装置的发展。作为一种常见的新能源装置，质子交换膜燃料电池(PEMFC)因具有能量转换效率高，启动迅速，环境友好等诸多优点，在便携式电源和零排放交通动力方面具有极其广阔的应用前景。
膜电极是质子交换膜燃料电池的核心部件，由质子交换膜、阴/阳极催化层、两片气体扩散层组成。膜电极内部的物质传输效率及三相反应界面是决定燃料电池输出能量密度的关键。商业化质子交换膜通常采用全氟磺酸树脂膜或其增强膜，同时，在催化层中同样使用全氟磺酸树脂作为粘结剂和质子传导体。全氟磺酸树脂的质子传导效率严重依赖于其含水量，湿度的降低会导致全氟磺酸树脂的质子传导率下降以及电池内阻增大，进而造成电池性能的大幅下降。通过在催化层中添加亲水性材料，可以维持全氟磺酸树脂处于较好的水合状态。
以往的研究侧重于将亲水性的无机/有机材料添加到催化层中，或复合到质子交换膜中(ZL200910041374.7，ZL200510037575.1，ZL2009100998360.0)，以提高膜电极的质子传导效率，然而无机/有机材料的电子导电性较差，这会导致膜电极的内阻增大，因此，采用具有良好电子传导效率的亲水性的材料则有可能改善这一影响。二维MXene片层材料具有优异的导电与机械性能、高亲水表面与离子传输性能，受到越来越广泛的关注。目前尚未检索到MXene作为催化层的添加剂，用于燃料电池膜电极的研究。
因此，如何改善燃料电池用膜电极的综合性能显得尤为重要。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种燃料电池用膜电极及其制备方法，达到提高催化剂利用率和膜电极稳定性的目的。
本发明的第一个目的在于提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：催化剂浆料的制备：将催化剂、质子交换树脂、二维MXene片层材料、溶剂按10∶(2～5)∶(0.1～10)∶(100-1000)的质量比混合，经超声分散形成催化剂浆料；
步骤S2：催化剂浆料的涂覆：将经过步骤S1制备得到的催化剂浆料涂敷在质子交换膜的两侧，每侧的催化剂载量控制在0.2-1.5mg/cm2；
步骤S3：膜电极成型：将经过步骤S2处理得到的双侧涂敷有催化层的质子交换膜的有效面积与两个气体扩散层对齐放置，经过热压后，获得膜电极。
优选的，所述质子交换膜为全氟磺酸树脂膜、全氟磺酸树脂填充的复合增强膜以及其他具有质子传导能力的膜材料。
优选的，所述催化剂为含铂族金属组分的碳材料，金属组分的质量含量为10～60％。
优选的，所述质子交换树脂为全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂的质量含量为5％。
优选的，所述二维MXene片层材料为MAX相材料通过刻蚀剂刻蚀、剥离后得到的单层或少层过渡金属碳化物、金属氮化物、金属碳氮化物中的至少一种。
优选的，所述溶剂为水、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述气体扩散层为具有微孔层的气体扩散背层。
优选的，所述气体扩散背层是为憎水性处理的碳纸或碳布。
优选的，所述憎水性处理具体为：首先采用质量分数为10～60％的聚四氟乙烯溶液处理，后在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟。
优选的，所述微孔层的制备方法，包括如下步骤：将碳粉、聚四氟乙烯、溶剂以质量比为1∶(0.1～0.2)∶(3～20)进行超声混合后，涂敷在气体扩散背层上，并在空气气氛中经过250～450度热处理10～60分钟。
优选的，所述热压压力为0.5～3MPa、热压温度为90～150度、热压时间为30～120秒。
本发明的第二个目的，在于提供一种根据所述燃料电池用膜电极的制备方法制备得到的燃料电池用膜电极。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述燃料电池用膜电极在燃料电池中的应用。
本发明提供的一种燃料电池用膜电极及其制备方法与现有技术相比，添加的MXene具有良好的导电性，降低了膜电极的内阻；MXene的亲水性有利于增强催化层的保水能力，保障了催化层的质子传导效率，进而达到提高催化剂利用率和膜电极稳定性的目的。
具体实施方式
一种燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：催化剂浆料的制备：将催化剂、质子交换树脂、二维MXene片层材料、溶剂按10∶(2～5)∶(0.1～10)∶(100-1000)的质量比混合，经超声分散形成催化剂浆料；
步骤S2：催化剂浆料的涂覆：将经过步骤S1制备得到的催化剂浆料涂敷在质子交换膜的两侧，每侧的催化剂载量控制在0.2-1.5mg/cm2；
步骤S3：膜电极成型：将经过步骤S2处理得到的双侧涂敷有催化层的质子交换膜的有效面积与两个气体扩散层对齐放置，经过热压后，获得膜电极。
优选的，所述质子交换膜为全氟磺酸树脂膜、全氟磺酸树脂填充的复合增强膜以及其他具有质子传导能力的膜材料。
优选的，所述催化剂为含铂族金属组分的碳材料，金属组分的质量含量为10～60％。
优选的，所述质子交换树脂为全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂的质量含量为5％。
优选的，所述二维MXene片层材料为为MAX相材料通过刻蚀剂刻蚀、剥离后得到的单层或少层过渡金属碳化物、金属氮化物、金属碳氮化物中的至少一种。
优选的，所述刻蚀剂为HF、LiF、NH4F、KF、NaF、NH4HF2、NH3F中的一种或几种，刻蚀温度为30-100℃，刻蚀剂与MAX相材料的质量比为1～5，刻蚀时间为1～360h。
优选的，所述剥离过程为超声处理，超声功率为100～750W，超声时间为0.5～10h，超声温度为0～40度，超声气氛为惰性气氛。
优选的，所述惰性气氛为氦气气氛、氖气气氛或氩气气氛。
优选的，所述溶剂为水、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述气体扩散层为具有微孔层的气体扩散背层。
优选的，所述气体扩散背层是为憎水性处理的碳纸或碳布。
优选的，所述憎水性处理具体为：首先采用质量分数为10～60％的聚四氟乙烯溶液处理，后在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟。
优选的，所述微孔层的制备方法，包括如下步骤：将碳粉、聚四氟乙烯、溶剂以质量比为1∶(0.1～0.2)∶(3～20)进行超声混合后，涂敷在气体扩散背层上，并在空气气氛中经过250～450度热处理10～60分钟。
优选的，所述热压压力为0.5～3MPa、热压温度为90～150度、热压时间为30～120秒。
本发明的第二个目的，在于提供一种根据所述燃料电池用膜电极的制备方法制备得到的燃料电池用膜电极。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述燃料电池用膜电极在燃料电池中的应用。
本发明提供的一种燃料电池用膜电极及其制备方法与现有技术相比，添加的MXene具有良好的导电性，降低了膜电极的内阻；MXene的亲水性有利于增强催化层的保水能力，保障了催化层的质子传导效率，进而达到提高催化剂利用率和膜电极稳定性的目的。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I、称取100mg二维MXene片层材料(Ti2CTx)超声分散于10ml去离子水中，制得质量浓度为10mg/ml的MXene悬浮液；
步骤II、按质量比为10∶4∶1∶1000分别称取2.5mg Pt含量为40％的Pt/C催化剂，20mg全氟磺酸树脂溶液(5wt％)，25μl MXene悬浮液，0.25g异丙醇，经超声波震荡分散得催化剂浆料，采用超声喷涂法，喷涂在质子交换膜的一侧，制成Pt载量为0.1mg/cm2的阳极催化层；
步骤III、按质量比为10∶4∶1∶1000分别称取5mg Pt含量为40％的Pt/C催化剂，40mg全氟磺酸树脂溶液(5wt％)，50μl MXene悬浮液，0.5g异丙醇，经超声波震荡分散得催化剂浆料，采用超声喷涂法，喷涂在质子交换膜的另一侧，制成Pt载量为0.2mg/cm2的阴极催化层；
步骤IV、将碳纸反复浸入聚四氟乙烯含量为10％的水乳液中，干燥后，在320℃热处理30min，获得气体扩散背层，其中聚四氟乙烯含量为20wt.％。按质量比为1∶0.2∶4分别称取3mg碳粉，9mg聚四氟乙烯(60wt.％)的水乳液，12mg异丙醇，超声分散后喷涂在气体扩散层一侧，干燥后，在320℃热处理30min，获得气体扩散层。
步骤V、将两片气体扩散层分别贴在涂敷有阴阳极的质子交换膜两侧，经过热压制成膜电极，热压压力1.2MPa，温度120℃，时间60s。
一种根据所述燃料电池用膜电极的制备方法制备得到的燃料电池用膜电极。
一种如上所述燃料电池用膜电极在燃料电池中的应用。
实施例2
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤III中按质量比为10∶4∶2∶1000分别称取2.5mg Pt含量为40％的Pt/C催化剂，20mg全氟磺酸树脂溶液(5wt％)，50μl MXene悬浮液，0.25g异丙醇。
实施例3
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：二维MXene片层材料为V2CTx。
实施例4
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：二维MXene片层材料为V2CTx；步骤III中按质量比为10∶4：2∶1000分别称取2.5mg Pt含量为40％的Pt/C催化剂，20mg全氟磺酸树脂溶液(5wt％)，50μl MXene悬浮液，0.25g异丙醇。
实施例5
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：二维MXene片层材料为Mo2CTx。
实施例6
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：二维MXene片层材料为Ti4N3Tx。
实施例7
本实施例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：二维MXene片层材料为Ti3CNTx。
对比例1
本对比例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，与实施例1中的基本一致，不同的是：没有添加二维MXene片层材料。
对比例2
本对比例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，与实施例1中的基本一致，不同的是：催化剂、质子交换树脂、二维MXene片层材料、溶剂的质量比为10∶8∶11∶50。
对比例3
本对比例提供一种燃料电池用膜电极的制备方法，与实施例1中的基本一致，不同的是：所述热压压力为4MPa、热压温度为80度、热压时间为20秒。
为了进一步说明本发明实施例公开的燃料电池用膜电极的有益技术效果，将各实施例制成的燃料电池用膜电极进行燃料电池单电池性能测试，工作温度为80度，阴阳极背压均为30psi，阴阳极增湿度为100％，测试结果如表1。
表1
Figure BDA0002507226650000071
Figure BDA0002507226650000081
从表1可以看出，本发明实施例公开的燃料电池用膜电极具有较好的电化学性能，这是各步骤协同作用的结果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：催化剂浆料的制备：将催化剂、质子交换树脂、二维MXene片层材料、溶剂按10∶(2～5)∶(0.1～10)∶(100-1000)的质量比混合，经超声分散形成催化剂浆料；
步骤S2：催化剂浆料的涂覆：将经过步骤S1制备得到的催化剂浆料涂敷在质子交换膜的两侧，每侧的催化剂载量控制在0.2-1.5mg/cm2；
步骤S3：膜电极成型：将经过步骤S2处理得到的双侧涂敷有催化层的质子交换膜的有效面积与两个气体扩散层对齐放置，经过热压后，获得膜电极。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述质子交换膜为全氟磺酸树脂膜、全氟磺酸树脂填充的复合增强膜以及其他具有质子传导能力的膜材料。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述催化剂为含铂族金属组分的碳材料，金属组分的质量含量为10～60％。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述质子交换树脂为全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂的质量含量为5％。
5.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述二维MXene片层材料为MAX相材料通过刻蚀剂刻蚀、剥离后得到的单层或少层过渡金属碳化物、金属氮化物、金属碳氮化物中的至少一种；所述溶剂为水、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述气体扩散层为具有微孔层的气体扩散背层；所述气体扩散背层是为憎水性处理的碳纸或碳布；所述憎水性处理具体为：首先采用质量分数为10～60％的聚四氟乙烯溶液处理，后在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟；所述微孔层的制备方法，包括如下步骤：将碳粉、聚四氟乙烯、溶剂以质量比为1：(0.1～0.2)：(3～20)进行超声混合后，涂敷在气体扩散背层上，并在空气气氛中经过250～450度热处理10～60分钟。
7.根据权利要求1所述的燃料电池用膜电极的制备方法，其特征在于，所述热压压力为0.5～3MPa、热压温度为90～150度、热压时间为30～120秒。
8.一种根据权利要求1-7所述燃料电池用膜电极的制备方法制备得到的燃料电池用膜电极。
9.一种如权利要求8所述的燃料电池用膜电极在燃料电池中的应用。
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