CN112877781A - 镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法。该镍基单晶合金各组分重量百分比的取值范围包括：Cr：2％～4％；Al：5.55％～5.95％；Ta：8％～10％；Co：7％～10％；Mo：1％～2.5％；Re：5.5％～7％；W：4.5％～6.5％；Nb：0.4～0.6％；Ti：0.005～0.015％；C：0.006～0.015％；Hf：0.2％～0.5％；B：0.005～0.015％；Y：0.005～0.02％，La：0.005～0.02％，Si：0.005～0.1％，其余为Ni。通过该制备方法能够制备得到该合金。该合金能够用于制备单晶试棒和/或单晶涡轮叶片。该单晶试棒和/或单晶涡轮叶片由该合金制备得到，单晶试棒和/或单晶涡轮叶片能够制备得到该单晶试棒和/或单晶涡轮叶片。该合金可满足高推重比航空发动机涡轮叶片的需要。

Description

镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法。
背景技术
镍基单晶合金因其具有优异的高温抗蠕变、抗疲劳、抗氧化和耐热腐蚀等综合性能，而被广泛应用于高推重比的航空发动机和工业燃气轮机的叶片部件中。镍基单晶合金消除了晶界，不会发生像多晶材料容易出现的晶界断裂，其强度也比等轴晶和定向柱晶有大幅提高，在提高涡轮叶片的强度和寿命方面具有很大的优越性。从20世纪80年代第一代单晶出现以来，单晶高温合金已经发展到第五代，国外镍基单晶合金已发展到第五代，国内成熟的发展到第二代，第三、第四代正在预研当中。我国目前镍基单晶合金叶片整整落后国外两代，高性能材料的缺失成为了限制我国航空发动机发展的重要因素。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法，具有优异的拉伸强度、持久强度、疲劳性能以及较好的高温抗氧化及抗热腐蚀性能，且铸造工艺性较好，可满足高推重比航空发动机涡轮叶片的需要，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的镍基单晶合金的技术方案如下：
本发明提供的镍基单晶合金各组分重量百分比的取值范围包括：Cr：2％～4％；Al：5.55％～5.95％；Ta：8％～10％；Co：7％～10％；Mo：1％～2.5％；Re：5.5％～7％；W：4.5％～6.5％；Nb：0.4～0.6％；Ti：0.005～0.015％；C：0.006～0.015％；Hf：0.2％～0.5％；B：0.005～0.015％；Y：0.005～0.02％，La：0.005～0.02％，Si：0.005～0.1％，其余为Ni。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的镍基单晶合金的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的镍基单晶合金的制备方法包括以下步骤：
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量百分比，取金属Ni、W、Cr、Ta、Co、Mo、Nb、Re，得到第一混合物；
所述第一混合物在真空条件下加热至完全熔化，得到熔化的第一混合物；
所述熔化的第一混合物进行精炼，得到第一合金液；其中，所述精炼过程中，精炼温度的取值范围为1590±10℃，精炼持续时间的取值范围为30min-60min；
所述第一合金液结膜，得到结膜后的第一合金液；
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量比，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al，得到第二混合物；
待所述第二混合物中的Al完全熔化，得到第二合金液；
所述第二合金液结膜，得到结膜后的第二合金液；
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量比，向所述第二合金液中添加金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce，得到第三混合物；
待所述金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce完全熔化，得到第三合金液；
待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭。
本发明提供的镍基单晶合金的制备方法还可以采用以下技术方案进一步实现。
作为优选，所述镍基单晶合金的制备在真空感应炉中完成，所述真空感应炉内的真空压力的取值范围为0.01Pa-10Pa。
作为优选，所述镍基单晶合金锭的形状为圆柱状，所述圆柱的直径为φ90mm，所述圆柱的母线长度为100mm。
作为优选，在所述步骤待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭之后，还包括以下步骤：
针对所述镍基单晶合金锭依次进行打磨、去氧化皮、切块的步骤。
作为优选，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al的步骤是通过真空感应炉的加料装置实现的。
为了达到上述第三个目的，本发明提供的镍基单晶合金的用途的技术方案如下：
本发明提供的镍基单晶合金用于制备单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的用途。
为了达到上述第四个目的，本发明提供的镍基单晶合金的热处理方法的技术方案如下：
将本发明提供的镍基单晶合金的铸件放入热处理炉中，升温至1300℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1310℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1320℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1330℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1335℃±5℃，保温4h～13h，然后取出空冷至室温，得到固溶处理后的镍基单晶合金；
一级时效处理：将固溶处理后的镍基单晶合金铸件放入热处理炉中，升温至1150℃±10℃，保温4h～10h，然后取出空冷至室温，得到一级时效处理后的镍基单晶合金；
二级时效处理：将一级时效处理后的镍基单晶合金铸件放入热处理炉中，升温至870℃±10℃，保温24h～36h，然后取出空冷至室温。
为了达到上述第五个目的，本发明提供的单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的技术方案如下：
本发明提供的单晶试棒和/或单晶涡轮叶片由本发明提供的镍基单晶合金制备得到。
为了达到上述第六个目的，本发明提供的单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的制备方法的技术方案如下：
将本发明提供的镍基单晶合金锭放入坩埚内并置于定向凝固炉内；
加热所述坩埚内的镍基单晶合金锭至熔化，得到熔化后的镍基单晶合金；
所述熔化后的镍基单晶合金在温度取值范围为1550℃-1580℃条件下精炼10min-20min，得到精炼后的镍基单晶合金；
所述精炼后的镍基单晶合金降温至温度取值范围为1530℃-1550℃条件下时，浇注，得到浇注完成后的合金液；
所述浇注完成后的合金液在模壳中保温持续8min-15min后，以2.5mm/min-6mm/min的抽拉速度抽拉，制备得到所述单晶试棒和/或单晶涡轮叶片。
本发明的有益效果包括：
1.采用本发明获得的镍基单晶合金材料具有较高的拉伸、持久和疲劳性能。
2.采用本发明获得的镍基单晶合金材料具有较好铸造性能，铸造晶界缺陷容限较高，显微疏松含量低。
3.本发明提供的镍基单晶合金热处理窗口宽，固溶处理易于控制。
4.本发明提供的镍基单晶合金热处理工艺简单，热处理时间短，大幅降低的热处理的成本，有利于实际工程应用。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明实施例提供的镍基单晶合金高倍显微组织示意图；
图2是本发明实施例提供的镍基单晶合金低倍疏松分布示意图；
图3是本发明实施例提供的镍基单晶合金双晶制备示意图；
图4是本发明实施例提供的镍基单晶合金宏观腐蚀后试样示意图；
图5是本发明实施例提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图。其中，图5(a)是本发明实施例1提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(a)是本发明实施例1提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(b)是本发明实施例2提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(c)是本发明实施例3提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(d)是本发明实施例4提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(e)是本发明实施例5提供的镍基单晶合金在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；图5(f)是对比合金Rene N6的镍在1100℃/140MPa条件下的持久性能与晶界角度的关系曲线图；
图6是本发明实施例提供的镍基单晶合金制备过程中的物质变化关系示意图。
具体实施方式
有鉴于此，本发明提供了一种镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法，具有优异的拉伸强度、持久强度、疲劳性能以及较好的高温抗氧化及抗热腐蚀性能，且铸造工艺性较好，可满足高推重比航空发动机涡轮叶片的需要，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种镍基单晶合金、其制备方法、用途和热处理方法，单晶试棒、单晶涡轮叶片及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
镍基单晶合金
本发明提供的镍基单晶合金各组分重量百分比的取值范围包括：Cr：2％～4％；Al：5.55％～5.95％；Ta：8％～10％；Co：7％～10％；Mo：1％～2.5％；Re：5.5％～7％；W：4.5％～6.5％；Nb：0.4～0.6％；Ti：0.005～0.015％；C：0.006～0.015％；Hf：0.2％～0.5％；B：0.005～0.015％；Y：0.005～0.02％，La：0.005～0.02％，Si：0.005～0.1％，其余为Ni。
本发明提供的镍基合金的化学成分设计主要基于以下原因：
Re是镍基单晶合金中重要的强化合金之一，提高了合金的初熔点。Re主要分布于γ基体中，可阻碍位错的运动，起到强化作用。同时，Re阻碍γ’在高温、应力状态下的长大。由此可见Re的添加对合金性能尤其是高温性能的提高时非常重要的，因此，将Re的加入量控制在5.5％～7％。
W、Mo元素均是高温合金中的固溶强化元素，W和Mo的原子半径较大，在基体中可显著引起晶格膨胀，进而阻碍位错的运动，提高屈服强度。纯金属W的熔点可达3406℃，可有效提高高温合金的熔点，但是，W的密度达到了19.3g/cm3，导致了合金密度的大幅提高，不利于合金的实际使用，同时，W是TCP相形成元素，降低了合金在高温条件下的力学性能。因此，控制W的含量在4.5％～6.5％。Mo的过量添加会造成合金热腐蚀性能的下降，同时会加速热障涂层的剥落，不宜添加过多，控制Mo的含量在1～2.5％。
Al是高温合金中γ’相形成的元素之一。Al的添加可有效的提高合金的铸造性能，固溶热处理能力，相稳定性，力学性能和抗氧化能力。Al含量影响合金的性能，过低导致γ’体积分数低，强度不够；过高可导致TCP相的析出倾向增加，降低合金组织稳定性。因此，控制Al的含量在5.55％～5.95％；
Ta主要分布在γ’相中，提高γ’相含量。Ta不引起TCP相的形成，可提高反相畴界能和γ’溶解温度，可有效的提高合金的高温力学性能。同时，Ta可提高铸造性能，阻止雀斑的形成，并提高镀铝涂层的持久附着能力，有利于提高合金的铸造性能。因此，Ta的添加量控制在8％～10％。
Nb是γ’相强化元素，可有效提高合金的高温强度。但是其对抗腐蚀和抗氧化不利，因此Nb的加入量为0.4～0.6％。
Co是固溶强化元素，抑制Ni-Re键的形成，促进了Re的均匀化分布，提高了合金的组织稳定性。同时Co的添加可降低合金的堆垛层错能，提高合金的蠕变抗力。因此Co的添加量控制在7％～10％。
Cr的添加可降低γ’溶解温度，但是Cr元素含量过高可促进TCP析出，降低组织稳定性。因此Cr的添加量控制在2-4％。
经前期大量工艺试验研究，晶界强化元素C、B、Hf可强化单晶高温合金不可避免的小角度晶界，同时合金中添加微量稀土元素La、Y可提高抗氧化和抗腐蚀性能。
镍基单晶合金的制备方法
本发明提供的镍基单晶合金的制备方法包括以下步骤：
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量百分比，取金属Ni、W、Cr、Ta、Co、Mo、Nb、Re，得到第一混合物；
所述第一混合物在真空条件下加热至完全熔化，得到熔化的第一混合物；
所述熔化的第一混合物进行精炼，得到第一合金液；其中，所述精炼过程中，精炼温度的取值范围为1590±10℃，精炼持续时间的取值范围为30min-60min；
所述第一合金液结膜，得到结膜后的第一合金液；
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量比，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al，得到第二混合物；
待所述第二混合物中的Al完全熔化，得到第二合金液；
所述第二合金液结膜，得到结膜后的第二合金液；
按照本发明提供的镍基单晶合金的组分重量比，向所述第二合金液中添加金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce，得到第三混合物；
待所述金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce完全熔化，得到第三合金液；
待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭。
作为优选，所述镍基单晶合金的制备在真空感应炉中完成，所述真空感应炉内的真空压力的取值范围为0.01Pa-10Pa。
作为优选，所述镍基单晶合金锭的形状为圆柱状，所述圆柱的直径为φ90mm，所述圆柱的母线长度为100mm。
作为优选，在所述步骤待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭之后，还包括以下步骤：
针对所述镍基单晶合金锭依次进行打磨、去氧化皮、切块的步骤。
作为优选，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al的步骤是通过真空感应炉的加料装置实现的。
镍基单晶合金的用途
本发明提供的镍基单晶合金用于制备单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的用途。
镍基单晶合金的热处理方法
将本发明提供的镍基单晶合金的铸件放入热处理炉中，升温至1300℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1310℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1320℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1330℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1335℃±5℃，保温4h～13h，然后取出空冷至室温，得到固溶处理后的镍基单晶合金；
一级时效处理：将固溶处理后的镍基单晶合金铸件放入热处理炉中，升温至1150℃±10℃，保温4h～10h，然后取出空冷至室温，得到一级时效处理后的镍基单晶合金；
二级时效处理：将一级时效处理后的镍基单晶合金铸件放入热处理炉中，升温至870℃±10℃，保温24h～36h，然后取出空冷至室温。
单晶试棒和/或单晶涡轮叶片
本发明提供的单晶试棒和/或单晶涡轮叶片由本发明提供的镍基单晶合金制备得到。
单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的制备方法
将本发明提供的镍基单晶合金锭放入坩埚内并置于定向凝固炉内；
加热所述坩埚内的镍基单晶合金锭至熔化，得到熔化后的镍基单晶合金；
所述熔化后的镍基单晶合金在温度取值范围为1550℃-1580℃条件下精炼10min-20min，得到精炼后的镍基单晶合金；
所述精炼后的镍基单晶合金降温至温度取值范围为1530℃-1550℃条件下时，浇注，得到浇注完成后的合金液；
所述浇注完成后的合金液在模壳中保温持续8min-15min后，以2.5mm/min-6mm/min的抽拉速度抽拉，制备得到所述单晶试棒和/或单晶涡轮叶片。
实施例1
本实施例1提供的镍基单晶合金的各组分重量百分比参见表1，定向凝固炉温度梯度范围20-40℃/cm，抽拉速率为3mm/min，试样经1300℃/1h+1310℃/1h+1320℃/2h+1330℃/3h+1335℃/8h,AC.(AC.为空冷)+1150℃/5h,AC.+870℃/24h,AC。工艺进行热处理。完全热处理后组织见附图1，完全热处理后基体上析出排列规则的0.3～0.5μm的立方体γ′相，γ′相的体积分数大约为70％。合金光学显微组织照片见附图2，疏松含量约为0.1％。单晶高温合金试棒机械加工后进行持久性能测试的结果列入表2。本发明实施例提供的镍基单晶合金与Rene N6在几种典型的试验条件下的持久性能数据对比列于表3，可以看出本发明合金的持久性能已经达到甚至超过Rene N6的水平。采用籽晶法制备出双晶合金试板，双晶制备示意图见附图3和附图4。通过加工出垂直于晶界的试样，测试双晶合金在1100℃/130MPa条件下的持久性能，结果见图5，由此可见，本发明实施例提供的镍基单晶合金的组织稳定性良好，持久测试后试样中TCP相的析出量较低。
表1本发明实施例与Rene N6的化学成分/质量百分含量
Figure BDA0002896745870000111
表2本发明实施例1的持久性能
试验温度，℃ 持久应力，MPa 持久寿命，h
1100 140 190
1100 140 194
1130 140 90
1130 140 87
表3本发明实施例2的持久性能
试验温度，℃ 持久应力，MPa 持久寿命，h
1100 140 222
1100 140 210
1130 140 105
1130 140 101
表4本发明实施例3的持久性能
试验温度，℃ 持久应力，MPa 持久寿命，h
1100 140 218
1100 140 225
1130 140 102
1130 140 95
表5本发明实施例4的持久性能
Figure BDA0002896745870000112
Figure BDA0002896745870000121
表6本发明实施例5的持久性能
试验温度，℃ 持久应力，MPa 持久寿命，h
1100 140 91.35
1100 140 90.45
1130 140 37.25
1130 140 31.35
表7本发明合金与对比合金持久性能
Figure BDA0002896745870000122
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种镍基单晶合金，其特征在于，各组分重量百分比的取值范围包括：Cr：2％～4％；Al：5.55％～5.95％；Ta：8％～10％；Co：7％～10％；Mo：1％～2.5％；Re：5.5％～7％；W：4.5％～6.5％；Nb：0.4～0.6％；Ti：0.005～0.015％；C：0.006～0.015％；Hf：0.2％～0.5％；B：0.005～0.015％；Y：0.005～0.02％，La：0.005～0.02％，Si：0.005～0.1％，其余为Ni。
2.权利要求1所述的镍基单晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1所述组分重量百分比，取金属Ni、W、Cr、Ta、Co、Mo、Nb、Re，得到第一混合物；
所述第一混合物在真空条件下加热至完全熔化，得到熔化的第一混合物；
所述熔化的第一混合物进行精炼，得到第一合金液；其中，所述精炼过程中，精炼温度的取值范围为1590±10℃，精炼持续时间的取值范围为30min-60min；
所述第一合金液结膜，得到结膜后的第一合金液；
按照权利要求1所述的组分重量比，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al，得到第二混合物；
待所述第二混合物中的Al完全熔化，得到第二合金液；
所述第二合金液结膜，得到结膜后的第二合金液；
按照权利要求1所述的组分重量比，向所述第二合金液中添加金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce，得到第三混合物；
待所述金属C、B、Hf、Ti、La、Y、Ce完全熔化，得到第三合金液；
待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭。
3.根据权利要求2所述的镍基单晶合金的制备方法，其特征在于，所述镍基单晶合金的制备在真空感应炉中完成，所述真空感应炉内的真空压力的取值范围为0.01Pa-10Pa。
4.根据权利要求2所述的镍基单晶合金的制备方法，其特征在于，所述镍基单晶合金锭的形状为圆柱状，所述圆柱的直径为φ90mm，所述圆柱的母线长度为100mm。
5.根据权利要求2所述的镍基单晶合金的制备方法，其特征在于，在所述步骤待所述第三合金液降温至温度取值范围为1480±20℃时，浇铸，得到所述镍基单晶合金锭之后，还包括以下步骤：
针对所述镍基单晶合金锭依次进行打磨、去氧化皮、切块的步骤。
6.根据权利要求2所述的镍基单晶合金的制备方法，其特征在于，向所述结膜后的第一合金液中添加金属Al的步骤是通过真空感应炉的加料装置实现的。
7.权利要求1所述的镍基单晶合金用于制备单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的用途。
8.权利要求1所述的镍基单晶合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1所述的镍基单晶合金的铸件放入热处理炉中，升温至1300℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1310℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1320℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1330℃±5℃，保温1h～4h；继续升温至1335℃±5℃，保温4h～13h，然后取出空冷至室温，得到固溶处理后的镍基单晶合金；
一级时效处理：将固溶处理后的镍基单晶合金放入热处理炉中，升温至1150℃±10℃，保温4h～10h，然后取出空冷至室温，得到一级时效处理后的镍基单晶合金；
二级时效处理：将一级时效处理后的镍基单晶合金铸件放入热处理炉中，升温至870℃±10℃，保温24h～36h，然后取出空冷至室温。
9.一种单晶试棒和/或单晶涡轮叶片，其特征在于，由权利要求1所述的镍基单晶合金制备得到。
10.权利要求9所述的单晶试棒和/或单晶涡轮叶片的制备方法，其特征在于，
将权利要求2所述的镍基单晶合金锭放入坩埚内并置于定向凝固炉内；
加热所述坩埚内的镍基单晶合金锭至熔化，得到熔化后的镍基单晶合金；
所述熔化后的镍基单晶合金在温度取值范围为1550℃-1580℃条件下精炼10min-20min，得到精炼后的镍基单晶合金；
所述精炼后的镍基单晶合金降温至温度取值范围为1530℃-1550℃条件下时，浇注，得到浇注完成后的合金液；
所述浇注完成后的合金液在模壳中保温持续8min-15min后，以2.5mm/min-6mm/min的抽拉速度抽拉，制备得到所述单晶试棒和/或单晶涡轮叶片。
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