CN117660808A - 一种高强度等轴晶镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度等轴晶镍基高温合金及其制备方法，属于高温合金领域。该合金成分按质量百分比包括：18‑20Co；19‑21.5Cr；0.8‑2Nb；1.9‑3.2T i；2‑2.2A l；0.12‑0.14C；1.8‑3.8W；1.7‑3.6Ta；0.8‑2Mo，N i余量。利用真空感应熔炼炉对合金炉料进行冶炼，通过固溶和时效热处理，合金具备优异的室温拉伸性能。同时合金具备良好的铸造、焊接和变形加工性能，其技术关键在于合理的成分设计、热处理和变形工艺。热轧前均匀化热处理保证合金在热轧过程中不开裂，冷轧后的再结晶和时效热处理将纤维组织再结晶化，同时促使第二相均匀析出，合金在宽温域内具有优异的力学性能。该成分设计和制备方法提升了铸造和变形高温合金的强度指标，适合用作航空、航天工业中的机匣和板材结构件等零部件。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，提供了一种高强度等轴晶镍基高温合金，主要适用于制备航空、航天工业中的机匣、紧固件和板材结构件等。
背景技术
在现代先进的航空发动机中，高温合金材料用量占发动机总量的40％～60％。镍基高温合金在中高温度下具有优异的性能，其中I ncone l 718合金(国内牌号K4169合金)具有良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化、耐腐蚀性能，及良好的加工性能、焊接性能和长期组织稳定性，已成为航空发动机历史上应用最为广泛的镍基高温合金，该合金能够满足承温能力为650℃的服役环境，是航空发动机涡轮、机匣、叶片等零件常用材料。然而，该合金虽然具有良好的可变性能力，但是高温强度较低，不适用于对高温力学性能要求较高的构件；而高温性能较高的K465、K438、K417等铸造高温合金，变形能力较差，极易在加工过程中产生裂纹等缺陷，成形性极差。随着我国航空事业的不断发展，迫切需要具有良好加工性能的高强高温合金来进一步满足对航空发动机零部件更为严格的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提出一种航空发动机零部件用高强度等轴晶镍基高温合金及其加工工艺，该合金含有较高含量的W、Mo、Nb、Ti、Al，并采用C进行微合金化，通过第二相强化、固溶强化与晶界强化的协同作用使合金具有优异的高温强度，同时不含稀贵元素，成本低。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高强度等轴晶镍基高温合金，其特征在于高温合金成分质量百分比，wt.％为：18-20Co；19-21.5Cr；0.8-2Nb；1.9-3.2Ti；2-2.2Al；0.12-0.14C；1.8-3.8W；1.7-3.6Ta；0.8-2Mo，Ni余量。
对于等轴晶铸造高温合金而言，其相组成主要为γ相(Ni固溶体)、γ＇相(Ni3(Al,Ti))和碳化物相，其中γ相是基体，γ＇相和碳化物相都是强化相，合金强化方式包括第二相强化、固溶强化和晶界强化，合金化元素的合理配比是合金良好综合性能的保证。Al、T i是γ＇相的主要强化元素，高温合金之所以能在高温下保持高的强度，主要依靠了γ＇相的沉淀强化作用，但通常认为Ti/Al比大于2会促使合金析出η相，本发明中Ti/Al比低于1.6。铸造合金的固溶强化通常依靠W、Mo、Nb、Ta等难熔元素固溶到基体和Ni3(Al,Ti)中引起晶格畸变来实现，但难熔元素含量过高易析出TCP相。本发明将W+Mo+Nb+Ta的总量控制为5.1％-11.4％，实现对合金的充分强化，既避免难熔元素总量低导致固溶强化不足，同时避免难熔元素含量过高析出TCP相。Cr是提高合金热腐蚀性能的关键元素，在合金中必须添加适量的Cr以保证抗热腐蚀性能，本发明中Cr含量控制在19％-21.5％；Co主要固溶在基体中，降低了基体的堆垛层错能，降低了Al、Ti在基体中的溶解度从而增加了γ＇相数量，有利于提高合金的蠕变抗力，同时Co可以增加Mo、W在基体中的溶解度，抑制TCP相的析出，本发明中Co含量控制在18％-20％；对于等轴晶铸造高温合金，碳化物也是重要的强化相，C优先和Ti、Nb等元素结合形成MC相，C含量直接影响碳化物的数量，同时C还是重要的晶界强化元素，因此C对于等轴晶铸造高温合金是非常重要的微合金化元素，C含量过低碳化物的数量不够，强化效果不足，C含量过高碳化物的数量过多，导致合金塑性下降，同时消耗了较多的固溶强化元素，对合金的强度不利。因此本发明将C含量控制在0.12％-0.14％。
一种如上所述高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，真空感应熔炼炉冶炼高温合金铸锭。按质量百分比计，取18-20Co；19-21.5Cr；0.8-2Nb；1.9-3.2T i；2-2.2A l；0.12-0.14C；1.8-3.8W；1.7-3.6Ta；0.8-2Mo，N i余量。在真空以及氩气气体保护状态下精炼合金并进行浇铸；
步骤二，铸锭取样。经机加工在铸锭上取拉伸样，经固溶和时效热处理，达到η相和共晶组织回熔以及γ′均匀弥散析出的目的；
步骤三，铸材高温热轧。将经步骤一冶炼出的合金铸锭经均匀化热处理，随后切出10mm厚的板材，在γ′析出温度以上50～100℃进行高温热轧，最终总变形量不低于60％；
步骤四，板材高温固溶。将经步骤三高温轧制的合金进行高温固溶处理；
步骤五，板材冷轧。将经步骤四高温固溶后的合金板材进行冷轧处理，最终总变形量不低于50％；
步骤六，再结晶处理。将经步骤五冷轧后的板材进行再结晶处理，促使冷轧后的纤维组织再结晶化，达到细化晶粒的目的；
步骤七，时效处理。将经步骤六冷轧再结晶后的板材进行时效处理，促使γ′在基体上均匀析出。
进一步地，步骤二中，进行固溶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1160-1180℃，保温4h，然后空冷至室温。进行时效热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至830-850℃，保温10-12h，然后空冷至室温；
进一步地，步骤三中，进行均匀化热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1180-1220℃，保温4h，然后空冷至室温。
进一步地，步骤三中，热轧在1170℃下进行，过程中每道次轧制完成后回炉保温，保温时间T≥10min，热轧压下量为60％。
进一步地，步骤四中，固溶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1150-1180℃，保温4h，然后空冷至室温。
进一步地，步骤六中，再结晶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1150-1180℃，保温0.5-1h，然后空冷至室温。
进一步地，步骤七中，时效热处理具体为：以10--15℃/min的升温速率自室温升温至750-800℃，保温10-12h，然后空冷至室温。
本发明技术关键点在于：
发明专利(CN114032421B)涉及的镍基合金成分与本发明申请的合金范围接近，所不同的是，该合金是用于增材制造领域的镍基合金粉末，利用选区激光熔化技术制备高温合金部件，在大温度梯度快速凝固的条件下，碳化物来不及长大，弥散分布的纳米级碳化物可以有效的承载快冷过程中的热应力，并且由于数量众多，分散在单个碳化物上的应力并不足以使碳化物开裂，因此，在整体上抑制了合金制品微裂纹的产生，且增强了合金制品的高温强度。而本发明专利中申请的合金是用于铸造领域的镍基合金，在经过合理的轧制工艺变形处理后，多种强化增益(固溶强化、细晶强化、析出强化)协同作用让合金在宽温域内具备良好的力学性能，并具有较好的抗氧化腐蚀性能。此外，本发明专利中申请的合金成分范围含Mo(0.8-2％)元素。高温合金中，W溶解于γ和γ＇相各占一半，对二者都有较好的固溶强化作用；Mo大多溶解于γ基体，大约只有1/4溶解于γ＇相，主要强化γ基体；而Nb主要固溶强化γ＇，本发明采用W作为主要的固溶强化元素，同时采用Mo、Nb进行复合合金化，以平衡难熔元素对γ基体和γ＇相的强化作用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明的合金具有较高的γ′相形成元素含量，并且相较于I N718，本发明的合金中Nb含量较低，一方面限制了合金的原料成本，同时，也抑制了合金γ″相的析出。制备工艺放弃高温合金传统的三重熔炼工艺而采用真空感应熔炼后轧制,降低了合金的制备成本。随后对合金采用多道次大变形量加工，其轧制温度分别控制在γ′析出温度以上50-100℃范围内，确保了合金加工期间具备足够的应变储能。最终经热处理后合金具备优异的高温强度。
附图说明
图1为实施例的铸锭照片；
图2为实施例在未经变形处理的拉伸性能；
图3实施例(经变形处理)从室温(RT)到750℃宽温域内的拉伸性能；
图4为实施例经变形处理后和其它高温合金、高熵合金的性能对比
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的高强高温合金，按质量百分比计，wt.％为：Co:19.38；Cr：21.38；Nb：0.93；Ti：1.96；Al：2.14；C：0.135；W：1.88；Ta:1.78，Mo:0.91，余量为Ni。
合金原料纯度在99.9％以上，采用感应电弧炉熔炼并附有氩气保护，浇铸成型后得到如图1所示的铸锭。在铸锭上取拉伸试样，先以10℃/min的速率升温至1160℃保温4小时，空冷至室温，然后以10℃/min的速率升温至850℃保温10小时，空冷至室温，进而得到合金未经变形时的拉伸性能，如图2所示。
将铸锭以10℃/min的速率升温至1200℃保温4小时，空冷至室温。通过机加工线切割切出10mm厚的合金板材，表面氧化皮经砂轮机打磨后在γ′析出温度以上100℃进行热轧，总变形量60％。且每道次轧制完成后回炉保温10min。合金轧制完成后升温至1160℃固溶4小时并空冷至室温，随后将表面氧化皮经砂轮机再次打磨后进行冷轧处理，总变形量70％，加热至1160℃保温1小时并空冷，最后加热至750℃保温10小时后空冷。合金性能测试结果表明，其在室温屈服强度为978MPa，抗拉强度为1481MPa，延伸率为21％，其在650℃屈服强度为782MPa，抗拉强度为1072MPa，延伸率13％，表明合金具备优异的高温强度性能。
实施例2
本实施例的高强镍基高温合金，按质量百分比计，wt.％为：Co:18.59；Cr：20.64；Nb：1.43；Ti：2.95；Al：2.07；C：0.139；W：2.84；Ta:2.66，Mo:1.46，余量为Ni。
合金原料纯度在99.9％以上，采用感应电弧炉熔炼并附有氩气保护，浇铸成型后得到如图1所示的铸锭。在铸锭上取拉伸试样，先以10℃/min的速率升温至1160℃保温4小时，空冷至室温，然后以10℃/min的速率升温至850℃保温10小时，空冷至室温，进而得到合金未经变形时的拉伸性能，如图2所示。
浇铸成型后将铸锭以10℃/min的速率升温至1200℃保温4小时，空冷至室温。通过机加工线切割切出10mm厚的合金板材，表面氧化皮经砂轮机打磨后在γ′析出温度以上50℃进行热轧，总变形量60％。且每道次轧制完成后回炉保温10min。合金轧制完成后升温至1160℃固溶4小时并空冷至室温，随后将表面氧化皮经砂轮机再次打磨后进行冷轧处理，总变形量70％，加热至1160℃保温1小时并空冷，最后加热至750℃保温10小时后空冷。
合金性能测试结果表明，其在室温屈服强度为1129MPa，抗拉强度为1563MPa，延伸率为14.8％，其在650℃屈服强度1018MPa，抗拉强度为1265MPa，性能优于I N718合金，表明合金具备优异的高温强度性能。
实施例3
本实施例的高强镍基高温合金，按质量百分比计包括：Co:18.10；Cr：19.94；Nb：1.87；Ti：3.09；Al：2.01；C：0.14；W：3.8；Ta:3.54，Mo:1.99，余量为Ni。
合金原料纯度在99.9％以上，采用感应电弧炉熔炼并附有氩气保护，浇铸成型后得到如图1所示的铸锭。在铸锭上取拉伸试样，先以10℃/min的速率升温至1160℃保温4小时，空冷至室温，然后以10℃/min的速率升温至850℃保温10小时，空冷至室温，进而得到合金未经变形时的拉伸性能，如图2所示，屈服强度达到887MPa，抗拉强度达到1133MPa，优于IN939合金(屈服强度为862MPa，抗拉强度为1087MPa)。
浇铸成型后将铸锭以10℃/min的速率升温至1200℃保温4小时，空冷至室温。通过机加工线切割切出10mm厚的合金板材，表面氧化皮经砂轮机打磨后在γ′析出温度以上60℃进行热轧，总变形量60％。且每道次轧制完成后回炉保温10min。合金轧制完成后升温至1160℃固溶4小时并空冷至室温，随后将表面氧化皮经砂轮机再次打磨后进行冷轧处理，总变形量57％，加热至1160℃保温1小时并空冷，最后加热至750℃保温10小时后空冷。
合金性能测试结果表明，其在室温屈服强度为1167MPa，抗拉强度为1632MPa，延伸率为14.6％，其在650℃屈服强度1088MPa，抗拉强度为1382MPa，性能远超I N718合金，表明合金具备优异的高温强度性能。
Claims (8)
1.一种高强度等轴晶镍基高温合金，其特征在于高温合金成分质量百分比，wt.％为：18-20Co；19-21.5Cr；0.8-2Nb；1.9-3.2Ti；2-2.2Al；0.12-0.14C；1.8-3.8W；1.7-3.6Ta；0.8-2Mo，余量为Ni和不可避免的痕量杂质元素。
2.根据权利要求1所述高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，真空感应熔炼炉冶炼高温合金铸锭：按质量百分比计，取18-20Co；19-21.5Cr；0.8-2Nb；1.9-3.2Ti；2-2.2Al；0.12-0.14C；1.8-3.8W；1.7-3.6Ta；0.8-2Mo，Ni余量；在真空以及氩气气体保护状态下精炼合金并进行浇铸；
步骤二，铸锭取样：经机加工在铸锭上取拉伸样，经固溶和时效热处理，达到η相和共晶组织回熔以及γ′均匀弥散析出的目的；
步骤三，铸材高温热轧：将步骤一冶炼出的合金铸锭经均匀化热处理，随后切出10mm厚的板材，在γ′析出温度以上50～100℃进行高温热轧，最终总变形量不低于60％；
步骤四，板材高温固溶：将经步骤三高温轧制的合金进行高温固溶处理；
步骤五，板材冷轧：将经步骤四高温固溶后的合金板材进行冷轧处理，最终总变形量不低于50％；
步骤六，再结晶处理：将经步骤五冷轧后的板材进行再结晶处理，促使冷轧后的纤维组织再结晶化，达到细化晶粒的目的；
步骤七，时效处理：将经步骤六冷轧再结晶后的板材进行时效处理，促使γ′在基体上均匀析出。
3.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤一中，固溶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1160-1180℃，保温4h，然后空冷至室温；时效热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至830-850℃，保温10-12h，然后空冷至室温。
4.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤三中，进行均匀化热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1180-1220℃，保温4h，然后空冷至室温。
5.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤三中，热轧在1170℃下进行，每道次轧制完成后回炉保温，保温时间T≥10min。
6.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤四中，固溶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1150-1180℃，保温4h，然后空冷至室温。
7.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤六中，再结晶热处理具体为：以10-15℃/min的升温速率自室温升温至1150-1180℃，保温0.5-1h，然后空冷至室温。
8.根据权利要求2所述的一种高强度等轴晶镍基变形高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤七中，时效热处理具体为：以10--15℃/min的升温速率自室温升温至750-800℃，保温10-12h，然后空冷至室温。
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2023
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