CN112876856A - 一种聚硅氧烷组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子装置用聚硅氧烷组合物，具有良好的阻燃性能，较低的介电常数，耐热稳定性好，自洁性优良，且力学性能优异，且制备工艺简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种聚硅氧烷组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种聚硅氧烷组合物，其组合物可以用于电子设备、电子装置领域。
背景技术
电气和电子设备本体一般需要带电工作，其使用的材料不仅需要具有良好的绝缘性或者低介电常数，以保证工作的正常运行，还需要具有良好的阻燃性和耐热性等，以应对带电工作过程中的突发情况以及可能面临的恶劣气候加速老化带来的性能下降。
聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚脲、环氧树脂、聚硅氧烷等一系列的高分子材料是市场上最为常见的材料，其中硅橡胶是以-Si-O-键为主链、有机基团为侧基的一类弹性体，自身具有特殊的半有机半无机结构，耐高低温性、耐候性、耐臭氧性、耐老化性、生理惰性和高透气性均优异。
以含硅、硼、氮等无机元素组成的特殊结构受到青睐，比如呈六面体结构的倍半硅氧烷、二十面体的碳硼烷结构等。尤其是作为二十面体结构的碳硼烷，碳硼烷是具有邻位(o-carborane)、间位(m-carborane)、对位(p-carborane)三种异构体的大体积、高含硼量的立体结构。然而，这种特殊结构的碳硼烷是一类易升华的固体，若想在分子水平上将其引入聚合物的结构中，需要对碳硼烷的结构进行修饰，实现碳硼烷的官能化，从而可以使得高分子材料的阻燃性耐高温等综合性能都大幅度的提高，成为改性高分子材料的关键技术挑战。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种电子装置用聚硅氧烷组合物，具有良好的阻燃性能，较低的介电常数，耐热稳定性好，自洁性优良，且力学性能优异，且制备工艺简单，具有广阔的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明的聚硅氧烷组合物，包括:
(a)一种乙烯基聚硅氧烷，粘度在10-100000mPa·s范围内，
(b)一种或多种补强填料1，由二氧化硅组成，
(c)一种或多种含氢聚硅氧烷，
(d)一种或多种润滑聚硅氧烷，选自由甲基苯基聚硅氧烷、甲基长链烷基聚硅氧烷和甲基三氟丙基聚硅氧烷所组成的组，
(e)催化剂量的一种或多种硅氢加成反应催化剂，
所述乙烯基聚硅氧烷为：
Figure BDA0002900536950000021
其中，“-CB10H10C-”代表邻位碳硼烷基、间位碳硼烷基或对位碳硼烷基；
R1选自甲基、乙基、三氟丙基、腈丙基；R2选自苯基、甲苯基、乙基苯基、联苯基、萘基、蒽基、三联苯基；n＝1-10。
进一步地，如上所述的组合物，包括：
(a)50-60wt％的乙烯基聚硅氧烷，粘度在500-100000mPa·s范围内，
(b)5-10wt％一种或多种补强填料1，由二氧化硅组成，比表面积50～380m2/g，
(c)10-15wt％一种或多种含氢聚硅氧烷，
(d)0.2-5wt％一种或多种甲基苯基聚硅氧烷，粘度在1-5000mPa·s范围之间，优选100-500mPa·s范围之间，折光指数在1.42以上，优选1.49以上，
(e)催化剂量的一种或多种硅氢加成反应催化剂，
(f)一种或多种炔醇类抑制剂，(包括乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)
上述组分以组合物重量为100wt％计算。
如上所述的组合物，其特征在于，(c)中含两种以上含氢聚硅氧烷，包括(c1)端含氢聚硅氧烷，0.01-1mmol/g含氢量和(c2)侧链含氢聚硅氧烷3-15mmol/g含氢量，(c1)和(c2)的重量比在1.5-4之间。
进一步地，所述的组合物还包括(g)15-30wt％填料2，填料2包括滑石粉、氢氧化铝、轻质碳酸钙、重质碳酸钙，其粒径范围在200-400目之间；其中滑石粉占填料2的40wt％以上，以填料2为100wt％计算，氢氧化铝占填料2的10wt％以下，以填料2为100wt％计算。
进一步地，所述的组合物还包括(h)固化促进剂，所述固化促进剂为有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成。
进一步地，所述的组合物的粘度根据DIN EN ISO3219标准，在25℃条件测试，D＝0.5s-1粘度在15000-50000mPa·s之间和D＝25s-1粘度在4000-8000mPa·s之间；优选D＝0.5s-1粘度在15000-30000mPa·s之间和D＝25s-1粘度在4000-6000mPa·s之间。
进一步地，所述的组合物是单包装形式的产品。
进一步地，所述的组合物在5-25℃避光条件下能够存储稳定6个月及以上，组合物在储存期间内的粘度变化小于等于50％。
本发明还公开了所述的组合物在电子产品、电子装置领域的应用。
进一步地，所述的电子产品、电子装置是以下产品或装置中的一种：平板显示器、曲面显示器、计算机监视器、医疗监视器、摄像机、取景器、指环扫描器、虚拟现实或增强现实显示器。
本发明所述的有机溶剂是指有机物为介质的溶剂包括甲醇、庚烷、己烷、戊烷、苯、甲苯、汽油、二氯甲烷等。
本发明所说的(g)填料2是其粒径范围在200-400目之间的无机矿物粉体，其中不包括二氧化硅。
本发明还提供了上述组合物的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份计，先称取乙烯基聚硅氧烷、含氢硅烷聚合物1和甲基苯基聚硅烷、炔醇类抑制剂加入反应釜内，抽真空保持压差≥0.08MPa，在温度50℃，连续搅拌15min；
(2)在(1)基础上加入含氢硅烷聚合物1，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度50℃，抽真空保持压差≥0.08MPa；
(3)在(2)基础上加入铂催化剂，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度为40℃；
(5)在(4)基础上加入气硅胶1，连续搅拌40min，温度40℃；
(6)在(5)基础上加入气硅胶2，继续搅拌混合均匀，然后加入固化促进剂(有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成)，并在温度为35℃进行固化，得到组合物。
本发明的聚硅氧烷组合物具有较低的介电常数及较高热分解温度、拉伸强度、断裂伸长率以及较佳的自洁性。
具体实施方式
乙烯基聚硅氧烷的制备方法：
式I-1
Figure BDA0002900536950000041
可以通过如下步骤合成：
(1)取0.5g硅氢加成催化剂铂金，加入5mL甲苯稀释，然后加入250mL三颈烧瓶中；
(2)取2.49g1,3,5-三烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(1,3,5-Triallyl-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione，分子量MW＝249.27g/mol)，加入20mL甲苯稀释后加入三颈烧瓶；
(3)取28.56g含硅氢键化合物
Figure BDA0002900536950000042
加入25mL甲苯稀释后加入三颈烧瓶；
(4)设置油浴温度130℃，开启搅拌，开启冷凝水，至三颈烧瓶内温度为119℃时，反应混合物开始回流；
(5)回流一段时间后，吸取少量反应混合物进行IR测试，以判断反应是否进行完全。
(6)48小时后，IR结果显示无碳碳双键吸收峰则表示反应结束,1HNMR结果显示无乙烯基H，此时将反应混合物转移至旋转蒸发仪蒸出溶剂，析出产物I-1，收率90％。FT-IR：3073～2820,2326,1681,1526,1233,1109,1033,921,816～656cm-1；δ＝0.24ppm(m，144H，CH3)，δ＝0.7ppm(m，1H，Si-H),δ＝1.5ppm(m，4H，-CH2-),δ＝7.0ppm(m，20H，C6H5)，δ＝1.69～2.95ppm(m，10H，B10H10)。
式I
Figure BDA0002900536950000051
通过如下步骤合成：
在体积为2L的反应釜中，加入式I-1化合物310.3g(0.1mol)，再加入催化剂羰基氯化钌[RuCl2(CO)3]2的1,4-二氧六环溶液10mL，使体系中钌的浓度为50μg/kg，加入N,N-二甲基苯胺0.2g，50℃下通入乙炔并搅拌，维持反应容器压力为0.5MPa，24小时后，反应液的GC检测结果显示反应体系组成不再变化，目标产物GC-FID面积归一化法含量为91.2％。
FT-IR：3063～2810,2322,1684,1653，1525,1231,1104,1032,925,816～646cm-1；1H-NMR(CDCl3)：δ＝0.26ppm(m，144H，CH3)，δ＝1.4ppm(m，1H，CH),δ＝1.6ppm(m，4H，-CH2-),δ＝4.5ppm(d，2H，CH),δ＝6.8ppm(m，20H，C6H5),δ＝1.69～2.95ppm(m，10H，B10H10)。
按照DIN 53019在25℃条件下，测得乙烯基聚硅氧烷粘度为5000mPa·s。
气硅1：亲水性气相法二氧化硅，比表面积300m2/g。
气硅2：亲水性气相法二氧化硅，比表面积130m2/g。
含氢聚硅氧烷1：双端含氢聚硅氧烷，含氢量0.5mmol/g，按照DIN 53019，在25℃条件下粘度为60mPa·s。
含氢聚硅氧烷2：侧链含氢硅油，含氢量11.5mmol/g，按照DIN 53019在25℃条件下，粘度为30mPa·s。
甲基苯基聚硅氧烷：折光指数大于等于1.49，按照DIN 53019，在25℃条件下粘度为150mPa·s
上述物质由瓦克化学公司提供。
滑石粉：粒径320目。
催化剂为卡斯特催化剂，其中Pt原子在各例组合物中的浓度约为30ppm。
抑制剂为乙炔基环己醇，在各例组合物中的浓度约为340ppm。
固化促进剂为有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成。
制备本发明聚硅氧烷组合物的方法如下：
实施例1
本实施例的聚硅氧烷组合物，由以下构成：
45份乙烯基聚硅氧烷；
5份气硅1、5份气硅2；
10份双端含氢聚硅氧烷、5份侧链含氢硅油；
10份甲基苯基聚硅氧烷；
3份滑石粉；
0.5份铂催化剂；
1份抑制剂；
0.6份固化促进剂。
其中，上述组合物的制备工艺如下：
(1)按重量份计，先称取乙烯基聚硅氧烷、含氢硅烷聚合物1、甲基苯基聚硅氧烷、炔醇类抑制剂加入反应釜内，抽真空保持压差≥0.08MPa，在温度50℃，连续搅拌15min；
(2)在(1)基础上加入含氢硅烷聚合物2，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度50℃，抽真空保持压差≥0.08MPa；
(3)在(2)基础上加入铂催化剂，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度为40℃；
(5)在(4)基础上加入气胶1，连续搅拌40min，温度40℃；
(6)在(5)基础上加入气胶2，继续搅拌混合均匀，然后加入固化促进剂(有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成)，并在温度为35℃进行固化，得到组合物。
实施例2
本实施例的聚硅氧烷组合物，由以下构成：
50份乙烯基聚硅氧烷；
10份气硅1、5份气硅2；
10份双端含氢聚硅氧烷、10份侧链含氢硅油；
20份甲基苯基聚硅氧烷；
3份滑石粉；
0.5份铂催化剂；
1份抑制剂；
0.6份固化促进剂。
其中，上述组合物的制备工艺如下：
(1)按重量份计，先称取乙烯基聚硅氧烷、含氢硅烷聚合物1、甲基苯基聚硅氧烷、炔醇类抑制剂加入反应釜内，抽真空保持压差≥0.08MPa，在温度50℃，连续搅拌15min；
(2)在(1)基础上加入含氢硅烷聚合物2，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度50℃，抽真空保持压差≥0.08MPa；
(3)在(2)基础上加入铂催化剂，分批加入，每次混合5min后再加入下一批，最后连续搅拌1h，温度为40℃；
(5)在(4)基础上加入气胶1，连续搅拌40min，温度40℃；
(6)在(5)基础上加入气胶2，继续搅拌混合均匀，然后加入固化促进剂(有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成)，并在温度为35℃进行固化，得到组合物。
对比例1：
除将乙烯基聚硅氧烷替换成
Figure BDA0002900536950000071
粘度为6000Pa·s以外，其他原料含量及步骤与实施例1一致
试验例1
将实施例1-2和对比例1得到的组合物进行介电常数、热分解温度、耐燃烧性、拉伸强度、断裂伸长率的测试，具体测试标准如下：
1.介电常数：
将材料制成直径为20mm、厚度为2mm的圆片，利用安捷伦4294A型精密阻抗分析仪或同类设备对其介电常数进行测试，测试频率为50Hz-30MHz。
2.热分解温度：
按照IPC-TM-6502.4.26方法进行测定。
3.耐燃烧性(难燃性)：
依据UL94法测定。
4.力学性能测试
拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T528-2009进行测试。
5.自洁性实验：
根据中国电力行业标准DL/T627-2012C.4薄膜法。
本发明聚硅氧烷组合物涂料的性能测试数据如表1所示。
表1
Figure BDA0002900536950000081
由表1可知，本发明的聚硅氧烷组合物具有较低的介电常数及较高热分解温度、拉伸强度、断裂伸长率以及较佳的自洁性。该聚硅氧烷组合物可用在电子产品、电子装备领域的应用，具体包括平板显示器、曲面显示器、计算机监视器、医疗监视器、摄像机、取景器、指环扫描器、虚拟现实或增强现实显示器上的应用。例如：该聚硅氧烷组合物可很好的应用在指环扫描器的外壳及指环套上，当其应用在指环套上时，可有效避免指环套的断裂、提高指环套的大小适应性及穿戴时的自洁性，非常适用于穿戴式的电子产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组合物包括:
(a)一种乙烯基聚硅氧烷，粘度在10-100000mPa·s范围内；
(b)一种或多种补强填料(1)，由二氧化硅组成；
(c)一种或多种含氢聚硅氧烷；
(d)一种或多种润滑聚硅氧烷，选自由甲基苯基聚硅氧烷、甲基长链烷基聚硅氧烷和甲基三氟丙基聚硅氧烷所组成的组；
(e)催化剂量的一种或多种硅氢加成反应催化剂；
所述乙烯基聚硅氧烷为：
Figure FDA0002900536940000011
其中，“-CB10H10C-”代表邻位碳硼烷基、间位碳硼烷基或对位碳硼烷基；
R1选自苯基、甲苯基、乙基苯基、联苯基、萘基、蒽基、三联苯基；R2选自甲基、乙基、三氟丙基、腈丙基；n＝1-10。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包括：
(a)50-60wt％的乙烯基聚硅氧烷，粘度在500-100000mPa·s范围内；
(b)5-10wt％一种或多种补强填料(1)，由二氧化硅组成，比表面积50～380m2/g；
(c)10-15wt％一种或多种含氢聚硅氧烷；
(d)0.2-5wt％一种或多种甲基苯基聚硅氧烷，粘度在1-5000mPa·s范围之间，优选100-500mPa·s范围之间，折光指数在1.42以上，优选1.49以上；
(e)催化剂量的一种或多种硅氢加成反应催化剂；
(f)一种或多种炔醇类抑制剂，选自由乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇组成的组；
上述组分以组合物重量为100wt％计算。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，(c)中含两种以上含氢聚硅氧烷，包括(c1)端含氢聚硅氧烷，0.01-1mmol/g含氢量和(c2)侧链含氢聚硅氧烷3-15mmol/g含氢量，(c1)和(c2)的重量比在1.5-4之间。
4.如权利要求1-3中任一所述的组合物，其特征在于，还包括(g)15-30wt％填料(2)，所述填料(2)包括滑石粉、氢氧化铝、轻质碳酸钙、重质碳酸钙，其粒径范围在200-400目之间；其中滑石粉占填料(2)的40wt％以上，以填料(2)为100wt％计算，氢氧化铝占填料(2)的10wt％以下，以填料(2)为100wt％计算。
5.如权利要求1-4中任一所述的组合物，其特征在于，还包括(h)固化促进剂，所述固化促进剂为有机磷固化促进剂与咪唑基固化促进剂按质量比3:1混合而成。
6.如权利要求1-5中任一所述的组合物，其特征在于，该组合物的粘度根据DIN ENISO3219标准，在25℃条件测试，D＝0.5s-1粘度在15000-50000mPa·s之间和D＝25s-1粘度在4000-8000mPa·s之间；优选D＝0.5s-1粘度在15000-30000mPa·s之间和D＝25s-1粘度在4000-6000mPa·s之间。
7.如权利要求1-6中任一所述的组合物，其特征在于，该组合物是单包装形式的产品。
8.如权利要求1-7中任一所述的组合物，其特征在于，该组合物在5-25℃的避光条件下能够存储稳定6个月及以上，组合物在储存期间内的粘度变化小于等于50％。
9.如权利要求1-8中任一所述的组合物在电子产品、电子装备领域的应用。
10.如权利要求9所述的电子产品，其特征在于所述电子产品是以下中的一种：平板显示器、曲面显示器、计算机监视器、医疗监视器、摄像机、取景器、指环扫描器、虚拟现实或增强现实显示器。
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CN117447909A (zh) * 2023-12-26 2024-01-26 成都虹润制漆有限公司 一种风雨棚顶用潮气固化型防腐涂层及其制备方法
CN117447909B (zh) * 2023-12-26 2024-03-12 成都虹润制漆有限公司 一种风雨棚顶用潮气固化型防腐涂层及其制备方法

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