CN112876468A - 洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法 - Google Patents
洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，通过将浸渍法与酸提法结合，对水相和有机相分别用弱碱溶液或酸溶液溶解并调节pH值，再通入氯仿进行萃取，通过自制连续管式萃取装置，经连续在线多级循环萃取分离得到东莨菪碱，莨菪碱和去甲基莨菪碱的混合物，该工艺方法简单，提取率高，可作为不同含量的洋金花大规模提取的手段。
Description
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法。
背景技术
洋金花为茄科植物白曼陀罗的干燥花，具有麻醉、镇静、镇痛等功效，主治哮喘咳嗽、脘腹冷痛、风湿麻痹、小儿慢惊。洋金花中含生物碱0.3％-0.43％，其中东莨菪碱约占85％，莨菪碱和去甲基莨菪碱共占约15％。东莨菪碱是一种莨菪烷型生物碱，味苦辛辣而有毒，能与多种无机有机酸生成结晶盐。东莨菪碱是颠茄药理作用中最强的一种生物碱，可用于阻断副交感神经，也可用作中枢神经系统抑制剂，它的作用类似颠茄碱，但作用较强且较短暂。
目前提取洋金花生物碱的主要方法有浸渍提取法、回流提取法和微波提取法。已报道的东莨菪碱制备方法是以内蒙产高含量洋金花为原料的，用氯仿饱和的酸水溶液进行提取，然后将提取液进行强酸性阳离子交换树脂纯化，再经多步氯仿萃取后结晶获得高纯度氢溴酸东莨菪碱，但此方法如果采用低含量洋金花为原料进行，在树脂纯化阶段就会出现富集性差、回收率低、产品纯度难以提高等问题。
中国专利申请CN108610339A公开了一种从低含量洋金花中提取分离东莨菪碱的工艺，该工艺采用超声波辅助二氯甲烷法进行提取，然后采用酸水和四氯化碳进行萃取，实现东莨菪碱的初步富集，再用大孔树脂结合结晶技术进行纯化，得到高纯度的氢溴酸东莨菪碱，该工艺步骤多，对于高含量原料洋金花的提取也有一定的限制。
中国专利申请CN104387380A公开了一种北洋金花中莨菪碱的制备方法。具体来说，该专利采用化学法从北洋金花中提取莨菪碱的粗品，使用氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品。但该方法产物仅限莨菪碱，且提取过程中辅料使用较多，成本相对较高。
本发明涉及一种酸碱提取法，具体的是指结合浸渍法与酸提法的优势，根据各种生物碱物化性质的不同，通过自制连续管式萃取装置，经连续在线多级循环萃取分离得到东莨菪碱，莨菪碱和去甲基莨菪碱的混合物，该工艺方法简单，提取率高，可作为不同含量的洋金花大规模提取的手段应用。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法。
为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，包括以下步骤：
(1)将洋金花药材粉碎，混合甲醇溶液水浴加热，浸渍提取多次，合并滤液，浓缩得到洋金花干膏，并回收溶剂甲醇；
(2)称取干燥后的洋金花干膏，加入酸溶液溶解后，投入自制管式连续萃取装置中，并调节pH，得到膏体酸水溶液；向膏体酸水溶液中通入氯仿进行萃取，收集得到有机相1与水相1；
(3)水相1通入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相2与水相2；有机相2经减压浓缩，得到东莨菪碱，氯仿进行回收再利用；
(4)将水相2通过管道和有机相1混合，在萃取装置中搅拌均匀后，得到溶液A，向其通入弱碱水溶液调节pH，然后通入氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相3与水相3；
(5)向有机相3中通入酸溶液调节pH，之后再通入氯仿进行多次萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相4与水相4；
(6)水相4加入弱碱水溶液调节pH，然后通入氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相5与水相5；有机相5经减压浓缩，得到东莨菪碱，氯仿进行回收再利用；
(7)水相3通入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿萃取得到有机相6与水相6；有机相6经减压浓缩，得到莨菪碱和去甲基莨菪碱；
(8)将水相5，水相6和有机相4混合搅拌得到溶液B，溶液B重复上述步骤(4-7)，或者将溶液B与下一批次溶液A合并处理后重复上述步骤(4-7)；停止投料后，直至水相和有机相中无东莨菪碱，即可结束。
(7)水相3通入弱碱水溶液调节pH，然后通入氯仿进行萃取，合并收集得到有机相6与水相6；有机相6经减压浓缩，得到莨菪碱和去甲基莨菪碱，氯仿进行回收再利用；
(8)将水相5，水相6和有机相4通过管道混合，在萃取装置中搅拌均匀后得到溶液B，将溶液B与下一批次溶液A合并处理，重复上述步骤(4-7)；停止投料后，直至水相和有机相中，在线监测装置检测不出东莨菪碱，即可结束上述提取操作，上述萃取溶剂氯仿均可回收套用。
优选地，上述提取采用连续管式萃取装置。
优选地，所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、亚硫酸、偏磷酸、次硫酸、次磷酸、甲酸、乙酸、碳酸水溶液中的一种或几种，质量浓度为2-95％，进一步优选为2-35％；所述弱碱水溶液为氨水、碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种，质量浓度为10-60％，进一步优选为10-30％。
优选地，步骤(1)中所述甲醇溶液浓度为50-80％；所述洋金花和甲醇溶液的质量比为1-2:6-12，进一步优选为1:6-10。
优选地，步骤(1)中所述加热温度为40-60℃；所述浸渍提取时间为3-5h。
优选地，步骤(2)中所述调节pH为5-6.5。
优选地，步骤(3)中所述调节pH为8-9。
优选地，步骤(4)中所述调节pH为9-10。
优选地，步骤(5)中所述调节pH为5-6.5。
优选地，步骤(6)中所述调节pH为8-9。
优选地，步骤(7)中所述调节pH为10。
本发明提供了一种，具有以下有益效果：
(1)本发明结合浸渍法与酸提法的优势，通过自制连续管式萃取装置，实现了洋金花的连续在线多级萃取过程，具有样品提取量大、提取率高、工艺简单可行的优势。
(2)整个工艺过程使用的氯仿溶液均可回收套用，溶剂用量小，极大降低了生产成本。
(3)使用自制连续管式萃取装置，自动化程度高，节约了工序时间，工作效率高，提取率高，而且整个提取过程均在在封闭的系统里流动，绿色环保，克服了氯仿毒性大的缺点。
附图说明
图1为自制管式连续萃取装置示意图；
图2为常规萃取装置示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。其中本申请具体实施例中所用洋金花、甲醇、稀盐酸、氯仿、氨水等原料购买厂家为：洋金花(亳州药材批发市场)；东莨菪碱对照品(中国药检所购买)；甲醇(99.9％，新乡市天盛源化工有限公司)；盐酸(31％，常州市旭宏化工有限公司)；氯仿(99.5％，新乡市天盛源化工有限公司)。常规萃取装置的购买厂家为：张家港市腾鹰机械制造有限公司，产品型号：腾鹰CTL250。
实施例1
一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，具体包括以下步骤：
(1)称取洋金花药材5kg，粉碎后，每片长度约2-3cm，置于浸取装置中；通入40kg的80％浓度的甲醇水溶液，加热至60℃，浸渍提取3次，每次4h，过滤浸渍溶液并合并滤液，浓缩，得所需干膏41g，并回收溶剂。
(2)向41g干膏中通入100ml的浓度为2％的稀盐酸溶液溶解后，由管道流入自制管式连续萃取装置1(如图1所示)中，继续通入2％浓度的稀盐酸溶液调节pH，并用pH计在线控制pH在5-6.5。向调节好pH的膏体酸水溶液中，通入250ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相1与水相1。
(3)水相1通入萃取装置2中，之后再通入10％浓度的氨水溶液调节pH，用pH计在线控制pH在8-9，最后通入300ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相2与水相2。有机相2经减压浓缩，得到东莨菪碱23g，氯仿进行回收再利用。
(4)将水相2通过管道和有机相1混合，在萃取装置3中搅拌均匀后，得到溶液A，向其通入10％浓度的氨水溶液调节pH，用pH计在线控制pH在9-10，然后通入100ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相3与水相3。
(5)有机相3中通入萃取装置4中，之后通入2％浓度的稀盐酸溶液，调节pH，用pH计在线控制pH在5-6.5，最后再加入50ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相4与水相4。
(6)水相4通入萃取装置5中，之后通入10％浓度的氨水溶液调节pH，用pH计在线控制pH在8-9，然后用400ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器收集得到有机相5与水相5。有机相5经减压浓缩，得到东莨菪碱4.6g，氯仿进行回收再利用。
(7)水相3通入萃取装置6中，之后通入10％浓度的氨水溶液调节pH至10，然后用350ml氯仿进行萃取，通过连续萃取分离器得到有机相6与水相6。有机相6经减压浓缩，得到莨菪碱和去甲基莨菪碱4.2g，氯仿进行回收再利用。
(8)同理，将水相5、水相6以及有机相4通过管道混合，在混合储罐中搅拌均匀后，得到溶液B(溶液B可与下一批次溶液A合并处理，本实例为验证提取率，溶液B进行单独处理)，重复步骤(4-7)，停止投料后，直至水相或有机相中，在线监测装置检测不出东莨菪碱，结束上述提取操作。
收集得到东莨菪碱29.6g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.3g，东莨菪碱提取率85％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为86％。上述每一步的萃取溶剂氯仿均可回收，投入下一批次对应萃取步骤中进行再次利用。
实施例2
与实施例1不同仅在于：所述稀盐酸溶液替换为甲酸(质量浓度为8％)，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱29.3g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.1g，东莨菪碱提取率84％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为83％。
实施例3
与实施例1不同仅在于：所述氨水替换为碳酸氢钠溶液(质量浓度为30％)，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱28.9g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.2g，东莨菪碱提取率83％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率85％。
实施例4
与实施例1不同仅在于：步骤(1)中通入35kg的60％浓度的甲醇水溶液，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱29.3g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.2g，东莨菪碱提取率84％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为85％。
实施例5
与实施例1不同仅在于：步骤(1)中所述加热温度为50℃；所述浸渍提取时间为5h，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱28.9g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.1g，东莨菪碱提取率83％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为83％。
对比例1
与实施例1不同仅在于：步骤(2)和步骤(5)中pH调节为4，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱23.7g，莨菪碱和去甲基莨菪碱4.5g，东莨菪碱提取率68％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为73％。
对比例2
与实施例1不同仅在于：步骤(3)中pH调节为10，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱24.7g，莨菪碱和去甲基莨菪碱5.0g，东莨菪碱提取率71％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为81％。
对比例3
与实施例1不同仅在于：步骤(4)中pH调节为8，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱27.9g，莨菪碱和去甲基莨菪碱3.8g，东莨菪碱提取率80％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为62％。
对比例4
与实施例1不同仅在于：所用萃取装置为常规萃取装置(如图2所示)而非实施例1中自制连续管式萃取装置，其他步骤与实验参数均与实施例1相同。得到东莨菪碱26.5g，莨菪碱和去甲基莨菪碱4.5g，东莨菪碱提取率76％，莨菪碱和去甲基莨菪碱提取率为73％。
且对比例4萃取过程中总时间约为35h、效率低，提取率低；氯仿总使用量为5050ml、消耗量大，不易回收，对人体伤害大，安全性差；而实施例1为连续多级萃取，工艺简单可行，总时间为5h，萃取效率高，提取率高；氯仿总使用量为2350ml，溶剂用量小且均可回收套用，极大降低了生产成本；提取过程均在在封闭的系统里流动，绿色环保，克服了氯仿毒性大的缺点。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将洋金花粉碎，混合甲醇溶液加热，浸渍提取多次，合并滤液，浓缩得到洋金花干膏；
(2)取洋金花干膏，加入酸溶液溶解并调节pH，得到膏体酸水溶液；向膏体酸水溶液中通入氯仿，萃取得到有机相1与水相1；
(3)水相1通入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿萃取，得到有机相2与水相2；有机相2经减压浓缩，得到东莨菪碱；
(4)将水相2和有机相1混合搅拌得到溶液A，通入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿萃取，得到有机相3与水相3；
(5)向有机相3中通入酸溶液调节pH，通入氯仿多次萃取，得到有机相4与水相4；
(6)水相4加入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿萃取得到有机相5与水相5；有机相5经减压浓缩，得到东莨菪碱；
(7)水相3通入弱碱水溶液调节pH，通入氯仿萃取得到有机相6与水相6；有机相6经减压浓缩，得到莨菪碱和去甲基莨菪碱；
(8)将水相5，水相6和有机相4混合搅拌得到溶液B，溶液B重复上述步骤(4-7)，或者将溶液B与下一批次溶液A合并处理后重复上述步骤(4-7)；停止投料后，直至水相和有机相中无东莨菪碱，即可结束。
2.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，所述提取采用连续管式萃取装置。
3.根据权利要求1或2所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、亚硫酸、偏磷酸、次硫酸、次磷酸、甲酸、乙酸、碳酸水溶液中的一种或几种，质量浓度为2-95％，优选为2-35％；所述弱碱水溶液为氨水、碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种，质量浓度为10-60％。
4.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲醇溶液浓度为50-80％；所述洋金花和甲醇溶液的质量比为1-2:6-12；所述加热温度为40-60℃；所述浸渍提取时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述调节pH为5-6.5。
6.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述调节pH为8-9。
7.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述调节pH为9-10。
8.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(5)中所述调节pH为5-6.5。
9.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(6)中所述调节pH为8-9。
10.根据权利要求1所述的一种洋金花中东莨菪碱、莨菪碱和去甲基莨菪碱的提取方法，其特征在于，步骤(7)中所述调节pH为10。
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