CN112872077A - 一种高纯银蒸发料的制备方法 - Google Patents

一种高纯银蒸发料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8‑10mm的中间料；(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3‑6mm的所述高纯银蒸发料。本发明提供的制备方法，通过采用将挤压作业和拉拔处理相结合，并控制挤压作业产品的直径，以保证拉拔时具有特定的进料直径，并控制最终高纯银蒸发料产品的直径实现了高性能银蒸发料的制备，使得其作为银蒸发料镀膜时具有致密度高，组织均匀分布的特性。

Description

一种高纯银蒸发料的制备方法
技术领域
本发明涉及真空镀膜领域，具体涉及一种高纯银蒸发料的制备方法。
背景技术
目前，随着5G、云计算、人工智能等领域的迅速发展，芯片产业作为这些领域的核心单元，起着至关重要的作用。人类经历了农业革命，工业革命，目前正在进行信息革命。信息技术的快速发展，极大地带动了集成电路行业的发展，全球各国对芯片的需求与日俱增。
如CN202530153U公开了一种用于电子束蒸发镀膜的新结构蒸发材料。在块状蒸发材料直接被电子束加热的端面加工一个具有一定尺寸和形状的凹槽，在使用时，将片状或者颗粒状同材质蒸发料放入凹槽内一起熔融蒸发，可以有效较少和避免传统锥台蒸发料在蒸发起始时发生的熔体飞溅，和蒸发过程中的熔体外溢，可以应用于目前常用的所有材质的蒸发材料，有利于提高蒸发镀膜质量。
CN103966554A公开了一种真空蒸镀装置和真空蒸镀方法，真空蒸镀装置包括：引导通道，输送利用蒸发源得到的蒸发材料；以及释放构件，向被蒸镀构件释放从引导通道流入的蒸发材料。释放构件包括：分散容器(7)，用于扩散蒸发材料；以及多个喷嘴构件(8)，朝向被蒸镀构件突出设置，且在前端具有用于向被蒸镀构件释放蒸发材料的收缩开口部。各喷嘴构件(8)具有喷嘴构件(8)的内直径(D)、喷嘴构件(8)的长度(L)和收缩开口部(8a)的直径(D’)。释放构件具有调整各喷嘴构件(8)的蒸发材料的流量的装置(13)，以使各喷嘴构件(8)的蒸发材料的流量为规定值。喷嘴构件(8)的内直径(D，mm)、喷嘴构件(8)的长度(L，mm)和收缩开口部的直径(D’，mm)满足关系式：L≥9D且D’≤2.7D2/L，或者L<9D且D’≤D/3。
然而，由于半导体产业的高度精密化和复杂化，其产能非常有限。现有工艺生产效率较低尤其是高纯银(≥4N)蒸发料，制备蒸发料的效率较低，同时制备得到的蒸发料由于工艺的稳定性较差，使得蒸发料的性能参差不低，在使用时蒸发料沸腾剧烈，蒸发料飞溅严重，造成晶圆损坏。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯银蒸发料的制备方法，使得制备得到的高纯银蒸发料具有良好的蒸镀性能，在蒸镀时所得银蒸发料不会飞溅，同时获得的镀膜具有致密度高，组织均匀分布的特性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8-10mm的中间料；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3-6mm的所述高纯银蒸发料。
本发明提供的制备方法，通过采用将挤压作业和拉拔处理相结合，并控制挤压作业产品的直径，以保证拉拔时具有特定的进料直径，并控制最终高纯银蒸发料产品的直径实现了高性能银蒸发料的制备，使得其作为银蒸发料镀膜时具有致密度高，组织均匀分布的特性。
本发明中，高纯银锭的直径为80-100mm，例如可以是80mm、82mm、84mm、86mm、88mm、90mm、92mm、94mm、96mm、98mm或100mm等，高为300-400mm，例如可以是300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm或400mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述中间料的直径为8-10mm，例如可以是8mm、8.1mm、8.2mm、8.3mm、8.4mm8.5mm、8.6mm、8.7mm、8.8mm、8.9mm、9mm、9.1mm、9.2mm、9.3mm、9.4mm、9.5mm、9.6mm、9.7mm、9.8mm、9.9mm或10mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所得高纯银蒸发料的直径为3-6mm，例如可以是3mm、3.1mm、3.2mm、3.3mm、3.4mm、3.5mm、3.6mm、3.7mm、3.8mm、3.9mm、4mm、4.1mm、4.2mm、4.3mm、4.4mm、4.5mm、4.6mm、4.7mm、4.8mm、4.9mm、5mm、5.1mm、5.2mm、5.3mm、5.4mm、5.5mm、5.6mm、5.7mm、5.8mm、5.9mm或6mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述预热的温度为600-800℃，例如可以是600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述挤压作业中的挤压力为4000-5000kN，例如可以是4000kN、4100kN、4200kN、4300kN、4400kN、4500kN、4600kN、4700kN、4800kN、4900kN或5000kN等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述挤压作业的穿孔力挤压速率为3-8mm/s，例如可以是3mm/s、3.2mm/s、3.4mm/s、3.6mm/s、3.8mm/s、4mm/s、4.2mm/s、4.4mm/s、4.6mm/s、4.8mm/s、5mm/s、5.2mm/s、5.4mm/s、5.6mm/s、5.8mm/s、6mm/s、6.2mm/s、6.4mm/s、6.6mm/s、6.8mm/s、7mm/s、7.2mm/s、7.4mm/s、7.6mm/s、7.8mm/s或8mm/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过进一步调控挤压作业中的挤压力和挤压速率使得制备得到的中间料具有良好的性能，避免了在拉拔过程中产生裂纹或断裂等问题，同时也强化了作为蒸镀材料时所得镀膜的性能，镀膜的均匀性进一步提升。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述挤压作业的挤压速率为5-6mm/s。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为15-30％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为20-25％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述拉拔处理中的拉伸速度为30-50m/min，例如可以是30m/min、32m/min、34m/min、36m/min、38m/min、40m/min、42m/min、44m/min、46m/min、48m/min或50m/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过进一步调控拉拔处理中的单道次压缩率和拉伸速度使得制备得到的高纯银蒸发料具有良好的性能，使得得到的银蒸发料具有良好的致密性，也使得镀膜的均匀性进一步提升。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)拉拔处理后经过校直后得到3-6mm的所述高纯银蒸发料。校直后高纯银蒸发料的直线度≤1.5mm。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8-10mm的中间料；所述预热的温度为600-800℃；所述挤压作业中的挤压力为4000-5000kN；所述挤压作业的挤压速率为3-8mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3-6mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为15-30％；所述拉拔处理中的拉伸速度为30-50m/min。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过采用将挤压作业和拉拔处理相结合，并控制挤压作业产品的直径，以保证拉拔时具有特定的进料直径，并控制最终高纯银蒸发料产品的直径实现了高性能银蒸发料的制备，使得其作为银蒸发料镀膜时具有致密度高，组织均匀分布的特性。
(2)本发明通过进一步的调控挤压和拉拔中的控制参数，进一步强化了所得高纯银蒸发料的性能，使得高纯银蒸发料的致密度更高，组织均匀更加均匀分布的特性，同时也避免了拉拔过程中会产生裂纹或断裂的问题。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8mm的中间料；所述预热的温度为700℃；所述挤压作业中的挤压力为4000kN；所述挤压作业的挤压速率为5mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为5mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为15％；所述拉拔处理中的拉伸速度为30m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
实施例2
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为9mm的中间料；所述预热的温度为600℃；所述挤压作业中的挤压力为4500kN；所述挤压作业的挤压速率为4mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为6mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为20％；所述拉拔处理中的拉伸速度为40m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
实施例3
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为10mm的中间料；所述预热的温度为800℃；所述挤压作业中的挤压力为；所述挤压作业的穿孔力为5000kN；所述挤压作业的挤压速率为8mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为4mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的单道次压缩率为30％；所述拉拔处理中的拉伸速度为50m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
实施例4
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8.5mm的中间料；所述预热的温度为650℃；所述挤压作业中的挤压力为4800kN；所述挤压作业的挤压速率为3mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的单道次压缩率为15％；所述拉拔处理中的拉伸速度为35m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
实施例5
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为9.5mm的中间料；所述预热的温度为750℃；所述挤压作业中的挤压力为4200kN；所述挤压作业的挤压速率为7mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为5mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的单道次压缩率为30％；所述拉拔处理中的拉伸速度为45m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
实施例6
本实施例提供一种高纯银蒸发料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8mm的中间料；所述预热的温度为700℃；所述挤压作业中的挤压力为4500kN；所述挤压作业的挤压速率为6mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的单道次压缩率为20％；所述拉拔处理中的拉伸速度为40m/min。
所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于仅通过挤压直接得到5mm的银蒸发料，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。直接得到较细的丝线，挤压力要求较高设备超负荷，且产品过细及温度过高，银丝出料时连续性降低，不利于溅射镀膜的均匀。
对比例2
与实施例1的区别仅在于控制挤压后中间料的直径为12mm，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于控制挤压中的挤压力为3500kN，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于控制拉拔中的单道次压缩率为10％，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于控制拉拔中的单道次压缩率为40％，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。所得银蒸发料性能较差，无法进行镀膜。
对比例6
与实施例1的区别仅在于控制拉拔中的拉伸速度为60m/min，所得银蒸发料的性能及作为蒸发料使用时的结果详见表1。所得银蒸发料性能较差，无法进行镀膜。
表1
Figure BDA0002925128970000081
Figure BDA0002925128970000091
本发明中，沸腾飞溅中的弱指沸腾熔液无明显飞溅，中指沸腾熔液有飞溅，强指沸腾熔液飞溅强烈。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的制备方法，通过采用将挤压作业和拉拔处理相结合，并控制挤压作业产品的直径，以保证拉拔时具有特定的进料直径，并控制最终高纯银蒸发料产品的直径实现了高性能银蒸发料的制备，使得其作为银蒸发料镀膜时具有致密度高，组织均匀分布的特性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种高纯银蒸发料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8-10mm的中间料；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3-6mm的所述高纯银蒸发料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预热的温度为600-800℃。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述挤压作业中的挤压力为4000-5000kN。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述挤压作业的挤压速率为3-8mm/s。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述挤压作业的挤压速率为5-6mm/s。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为15-30％。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为20-25％。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述拉拔处理中的拉伸速度为30-50m/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)拉拔处理后经过校直后得到直径为3-6mm的所述高纯银蒸发料。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高纯银锭和挤压模具经预热后进行挤压作业，得到直径为8-10mm的中间料；所述预热的温度为600-800℃；所述挤压作业中的挤压力为4000-5000kN；所述挤压作业的挤压速率为3-8mm/s；
(2)将中间料进行拉拔处理，得到直径为3-6mm的所述高纯银蒸发料；所述拉拔处理中的拉拔单道次压缩率为15-30％；所述拉拔处理中的拉伸速度为30-50m/min。
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