CN112863890B - 一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法 - Google Patents
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Abstract
一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法：本发提供一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，包括以下步骤：S1：以商用碳布为原料,将其依次用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行充分干燥处理后置于马弗炉中,在300–400℃的空气气氛中热处理一定时间后制得分级多孔碳布；S2：最后将S1干燥处理后的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，再依次用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理得到活性碳布。其由表面丰富的分级多孔结构和含氧官能团，能分别提供较大的双电层电容和赝电容。本发明提供的方法制备得到的活性碳布，面积比容量高达1500mF/cm2以上，在1.0M Na2SO4溶液中电压窗口高达2V。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料和电化学技术领域，具体涉及一种伏安循环电化学活化商用碳纤维布(简称‘碳布’)的方法。
背景技术
现如今，能源与环境问题日益凸显，而其中能源问题更成为现阶段制约人类社会可持续发展的关键因素。实现可替代传统化石能源的可再生能源(如风能、太阳等)的有效利用，是解决能源危机的重要手段。与此同时，随着电子设备轻量化、便携化进程的加快，柔性可穿戴的便携电子设备成为未来发展的新方向，随着柔性可弯曲屏幕方面取得一系列的进展如中国企业京东方前不久实现了柔性屏幕的量产，柔性可穿戴设备的发展和应用中最大的技术难题落到了柔性储能设备这一柔性可穿戴设备的关键元器件领域，不乐观的是柔性电池的发展却步履维艰。可以说，柔性电池的突破，将为柔性可穿戴设备如柔性手机、柔性传感器、智能服装等柔性可穿戴设备的发展创造无限可能，研究新的质轻、柔韧可弯曲、高能量密度储能设备迫在眉睫。
与碱金属离子电池相比，超级电容器具有更长的循环寿命和更高的功率密度。它被认为是最有前途的柔性储能器件。其中碳基材料具有较好的倍率性能、很高的功率密度和优异的循环稳定性，是良好的柔性超级电容器正负极材料基底。
商用碳布一种廉价的导电碳纤维织物，具备了纺织品柔韧性、可加工性、高比强度、很好的抗蠕变性能、低密度、良好的热稳定性和化学稳定性、较低的热膨胀系数以及较高的电传导性等优异性能,在研究中被大量广泛作为柔性电极的基底材料或集流体，在制造超级电容器柔性电极方面具有巨大的潜力，而碳布基柔性超级电容器的主要缺点是低能量密度，这可以通过增加电极材料的比电容或增大电池电压来增强。
目前有较多的碳布活化方法，如气相氧化、液相氧化、等离子体处理、气相沉积、电化学沉积等。例如公开号为CN105869923A的中国专利申请公开了一种用于超级电容器电极的碳布表面修饰改性方法，包括如下步骤：(1)将无机盐溶解于蒸馏水中、形成均一的无机盐溶液，将碳布浸渍在所述无机盐溶液中若干次，取出置于干燥箱中干燥重结晶得到得产物A；(2)将产物A置入管式炉中，高温煅烧，用蒸馏水清洗去除无机盐，烘干，即得到表面修饰的碳布。该方法是采用溶液浸渍重结晶法，利用热蒸发的方法使得金属盐在碳布的表面重结晶，在高温碳化过程中同步实现活化开孔的目的，从而提高碳布表面的活性和粗糙度。但该技术煅烧温度比较高，需要达到600～1100℃，而且其所制备的碳布比电容较低，满足不了柔性超级电容器电极实际应用的需求。但这些方法中几乎都没有做到对商用碳布表面官能团的调控，且往往存在处理工艺比较繁琐、成本高、容易对纤维本体造成损伤,导致其氧化不均,氧化效果不好,而使得材料的综合性能降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，包括以下步骤：
S1：以商用碳布为原料,将其依次用去离子水和乙醇反复清洗，并进行充分干燥处理后置于马弗炉中,在的空气气氛中热处理一定时间后制得分级多孔碳布；
S2：最后将S1干燥处理后的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，再依次用去离子水和乙醇反复清洗，并进行干燥处理得到活化碳布。
上述方法中，所述的商用碳布采购自上海河森电气有限公司的HCP330N碳布。
其中，所述步骤S1中，热处理的条件为，以2～10℃/min升温速率加热到300～500℃保温1-18h。
优选地，热处理的升温速率为5℃/min，保温温度为400℃，保温时间为12h。
其中，所述步骤S2中的三电极电解池采用1.0M Na2SO4作为电解质，铂网电极和银/氯化银电极分别作为对电极和参比电极。
其中，所述步骤S2中伏安循环的圈数为1～500，电压范围0～1.7V(V vs.Ag/AgCl),扫速为1～20mV/s
优选地，伏安循环的圈数为20、50、70、100圈，电压范围0～1.4V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为5mV/s。
其中，所述步骤S1和S2中，清洗采用超声处理，处理时间10-20min。
优选地，超声处理时间为15min。
其中，所述步骤S1中，干燥处理的温度为60～80℃，时间为5～12h。
优选地，干燥处理地温度为60℃，时间为6h。
其中，所述步骤S2中，干燥处理的温度为60～80℃，时间为5～12h。
优选地，干燥处理地温度为60℃，时间为6h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供了一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，步骤S1采用低温热处理，低温下的大气气氛提供一个温和的环境，利用其过程中碳布纤维在空气的极其缓慢反应，在碳布表面形成分级多孔结构的提供大比表面积，与此同时保持碳纤维紧实内部结构，步骤S2采用电化学氧化，伏安循环中低扫速下通过电极的电流密度较低，便于制造一个温和的氧化环境，进一步低扫速下的伏安循环调控碳布表面官能团，产生均匀的活性醌、酚基官能团。
(2)本发明提供的调控表面官能团活化商用碳布的方法制备得到的活活化碳布表面均匀，亲水性强，电化学性能优异，在电流密度为1mA/cm2时，面积比容量再1500mF/cm2以上，并且由于活化碳布有着较大的析氧反应过电位，在水系电解液中电压窗口拓宽至2.0V时，仍然没有明显的电解液分解现象，为获得高能量密度、高功率密度和长期循环稳定性，因此可采用活性纤维碳布作为水系对称超级电容器的电极材料。活性纤维碳布电极可在宽电位窗口中分别用作超级电容器阴极和阳极。具有宽电池电压(1.8V)的全对称超级电容器能够得以组装从而实现高能量密度。
(3)本发明采用简单的电化学氧化方法实现碳布表面官能团的调控，条件温和、绿色环保,可控性、适用性、可移植性强,成本低廉,能耗低,适用于产业化生产,制备的活化商用碳布材料有望在柔性储能器件电极、催化剂或吸附剂的载体、脱硫或空气净化材料等电子、能源与环境领域获得广泛应用，对其他碳基电极有着借鉴意义。
附图说明
图1为本发明实施例1未经处理的碳布表面的场发射扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1制备得的活化碳布表面的场发射扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例1制备得的活化碳布在不同放电电流密度下的比电容值；
图4为本发明实施例1制备得到的活化碳布在组装为水系对称超级电容器后不同电压窗口下的伏安循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
S1：将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的HCP330N型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温12h，待其冷却至室温后，取出待用；
S2：将步骤S1得到的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，伏安循环条件为：伏安循环的圈数为100圈，电压范围0～1.4V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为5mV/s。取出后再依次用去离子水和乙醇反复清洗，超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出得到活化碳布。
对实例1制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为1548mF cm-2，20mA/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持1057mF cm-2,
实施例2
S1：将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的HCP330N型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温6h，待其冷却至室温后，取出待用；
S2：将步骤S1得到的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，伏安循环条件为：伏安循环的圈数为20圈，电压范围0～1.6V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为5mV/s。取出后再依次用去离子水和乙醇反复清洗，超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出得到活化碳布。
对实例1制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为1023mF cm-2，20mA/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持856mF cm-2。
实施例3
S1：将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的HCP330N型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温8h，待其冷却至室温后，取出待用；
S2：将步骤S1得到的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，伏安循环条件为：伏安循环的圈数为50圈，电压范围0～1.6V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为5mV/s。取出后再依次用去离子水和乙醇反复清洗，超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出得到活化碳布。
对实例1制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为1249mF cm-2，20mA/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持952mF cm-2。
实施例4
S1：将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的HCP330N型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温2h，待其冷却至室温后，取出待用；
S2：将步骤S1得到的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，伏安循环条件为：伏安循环的圈数为70圈，电压范围0～1.2V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为5mV/s。取出后再依次用去离子水和乙醇反复清洗，超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出得到活化碳布。
对实例1制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为936mF cm-2，20mA/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持728mF cm-2。
Claims (8)
1.一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以商用碳布为原料，将其依次用去离子水和乙醇反复清洗，并进行充分干燥处理后置于马弗炉中，在的空气气氛中热处理一定时间后制得分级多孔碳布；
S2：最后将S1干燥处理后的分级多孔碳布作为工作电极在三电极电解池中进行伏安循环，再依次用去离子水和乙醇反复清洗，并进行干燥处理得到活化碳布；
S3：所述步骤S2中的三电极电解池采用1.0M Na2SO4作为电解质，铂网电极和银/氯化银电极分别作为对电极和参比电极；
S4：所述步骤S2中伏安循环的圈数为1～500，电压范围0～1.7V(V vs.Ag/AgCl)，扫速为1～20mV/s。
2.根据权利要求1所述的一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于所述的商用碳布采购自上海河森电气有限公司的HCP330N碳布。
3.根据权利要求1所述的一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于：所述步骤S1中，热处理的条件为，以2～10℃/min升温速率加热到300～500℃保温1-18h。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中，清洗采用超声处理，处理时间10-20min。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于：所述步骤S1中，干燥处理的温度为60～80℃，时间为5～12h。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种伏安循环电化学活化商用碳布的方法，其特征在于：所述步骤S2中，干燥处理的温度为60～80℃，时间为5～12h。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的方法处理得到的活化碳布，其特征在于：面积比容量高达1548mF cm-2，电压窗口高达2V(-1～1V)。
8.根据权利要求1～6中任意一项所述的方法处理得到的活化碳布，其作为电极材料，所制备的水系对称超级电容器电压窗口高达1.8V(0～1.8V)。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107934955A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-04-20 | 浙江大学 | 一种活化处理商用碳纤维布的方法 |
| CN109786126A (zh) * | 2019-03-16 | 2019-05-21 | 南昌大学 | 一种水系高电压电极材料的制备方法及应用 |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107934955A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-04-20 | 浙江大学 | 一种活化处理商用碳纤维布的方法 |
| CN109786126A (zh) * | 2019-03-16 | 2019-05-21 | 南昌大学 | 一种水系高电压电极材料的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Surface engineered carbon-cloth with broadening voltage window for boosted energy density aqueous supercapacitors;xia haifeng等;CARBON;20200630;第162卷;136-146 * |
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