CN112863718A - 一种UMoZr弥散燃料制备方法 - Google Patents

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刘建成
单宏祎
李波
宋建力
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Abstract

本发明属于铀基弥散燃料芯块制备技术领域，具体涉及一种UMoZr弥散燃料制备方法。采用贫铀和钼粒进行铀钼合金熔炼，然后采用感应熔炼铸造成型，获得铸锭；加工成薄片，用硝酸去除表面的氧化物，然后在去离子水中去除表面残留的硝酸，将样品浸入无水乙醇中除去水分，采用氢化脱氢工艺制备出铀钼合金粉末，然后热处理恢复γ相，与Zr粉混合，进行热压烧结，制备出UMoZr弥散燃料芯块。通过优化合金熔炼和氢化脱氢工艺，实现γ相铀10wt％钼合金粉末的制备，与锆粉进行热压烧结，制备出相对密度90％以上的弥散芯块。

Description

一种UMoZr弥散燃料制备方法
技术领域
本发明属于铀基弥散燃料芯块制备技术领域，具体涉及一种UMoZr弥散燃料制备方法。
背景技术
弥散燃料通过将裂变损伤局限在燃料系统的一个规则区域而使燃料元件达到稳定，弥散型燃料合金是一种两相合金，它把燃料相的颗粒弥散在性能很好的金属基体中，在体积上必须以稀释相为主，使之形成包围裂变相的连续基体。某些材料之间出现固态反应，将产生巨大的体积膨胀，远大于单一的结构变化所产生的，因此需选用相容性较好的基体材料，同时需选用高热导性、低热膨胀系数、高温强度和良好的抗腐蚀性以及对中损伤不敏感的材料。
Zr元素是唯一一种可増强合金燃料与不锈钢包壳材料相容性的元素，它可以抑制合金燃料与包壳之间的元素互扩散，避免包壳材料内的Fe、Ni元素在界面处与合金燃料组元反应生成低熔点化合物。
在U-Mo/Zr界面处有析出相产物使得扩散层有分层现象、扩散层没有裂纹和空洞。U-Mo合金和Zr具有良好的相容性。但由于金属的熔点越低，扩散激活能越小，原子越易迁移。U-10Mo合金熔点低(1150℃)扩散较快，Zr熔点较高(1852℃)而扩散慢，U和Mo原子更容易发生迁移。U、Mo和Zr的原子半径分别为154、136、160pm。在U和Mo原子向Zr合金的扩散中，Mo原子因具有更小的原子半径而优先扩散。而在实际制备弥散燃料时，密度不宜过低，这就需要较高的烧结温度，一般U-10Mo粉末烧结温度800℃以上，而750℃以上，U-10Mo与Zr合金有明显的扩散分层现象，导致U-10Mo一侧明显Mo含量降低，进而导致γ相不稳定，因此制备仅含有γ相、Zr相的金属型芯块存在一定难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UMoZr弥散燃料制备方法，以克服现有技术存在的不足。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种UMoZr弥散燃料制备方法，采用贫铀和钼粒进行铀钼合金熔炼，然后采用感应熔炼铸造成型，获得铸锭；加工成薄片，用硝酸去除表面的氧化物，然后在去离子水中去除表面残留的硝酸，将样品浸入无水乙醇中除去水分，采用氢化脱氢工艺制备出铀钼合金粉末，然后热处理恢复γ相，与Zr粉混合，进行热压烧结，制备出UMoZr弥散燃料芯块。
铀钼合金熔炼通过非自耗电弧熔炼进行。
加工成1mm厚的薄片。
Mo的质量含量为10±0.5％。
感应熔炼采用熔炼坩埚为CaO陶瓷坩埚，在坩埚与感应线圈之间以镁砂打结，坩埚烘烤2h，进行真空除气，当真空达到5×10-2Pa时开始送电，控制送电功率，使其缓慢熔化，1400℃保温20min，随炉冷却。
在500℃进行热处理，使其发生部分转变形成蜂窝型结构，在其晶界或夹杂物界面形成α相和富钼的γ相或U2Mo相组成的双相结构。
将样品浸入无水乙醇中除去水分，放入氢化脱氢炉中进行真空850℃热处理1.5h，制备含α相的铀钼合金；然后采用氢化脱氢工艺，氢化温度150℃，氢压0.14～0.4Mpa，保温时间2小时，脱氢温度560℃，保温1h，循环3次。
采用560℃保温2h，部分恢复γ相，同时脱氢温度提高至600℃，保温2h，以使部分α相向γ相转变。
开展600℃～800℃热压烧结。
本发明所取得的有益效果为：
通过优化合金熔炼和氢化脱氢工艺，实现γ相铀10wt％钼合金粉末的制备，与锆粉进行热压烧结，制备出相对密度90％(9.78g/cm3)以上的弥散芯块。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
铀钼合金熔炼，原料采用贫铀和钼粒，通过非自耗电弧熔炼进行合金化熔炼，然后采用感应熔炼铸造成型，获得合金化较好的铸锭；加工成1mm左右的薄片，用硝酸去除表面的氧化物，然后在去离子水中去除表面残留的硝酸，将样品浸入无水乙醇中除去水分，采用氢化脱氢工艺制备出铀钼合金粉末，然后热处理恢复γ相，与Zr粉混合，进行热压烧结，制备出UMoZr弥散芯块。
U-10Mo合金铸锭通过非自耗电弧熔炼进行制备，熔炼过程中的原料采用铀和钼粒，按照Mo的质量含量为(10±0.5)％进行熔炼，熔炼10次左右能够获得合金化较好的铸锭。
感应熔炼采用熔炼坩埚为CaO陶瓷坩埚，避免石墨坩埚可能的增碳，同时提高了实验温度，在坩埚与感应线圈之间以镁砂打结，坩埚在烘烤2h，进行真空除气，以保证打结坩埚的强度。当真空达到5×10-2Pa时开始送电，控制送电功率，使其缓慢熔化，1400℃左右保温20min，随炉冷却。
在500℃左右进行长时间热处理，使其发生部分转变形成蜂窝型结构，在其晶界或夹杂物界面形成α相和富钼的γ相或U2Mo相组成的双相结构。
将样品浸入无水乙醇中除去水分，放入氢化脱氢炉中进行真空850℃热处理1.5h，制备含α相的铀钼合金。然后采用氢化脱氢工艺，氢化温度150℃，氢压0.14～0.4Mpa，保温时间2小时，脱氢温度560℃，保温1h，循环3次。
采用560℃保温2h，部分恢复γ相，同时脱氢温度提高至600℃，保温2h，以使部分α相向γ相转变。
U-10Mo制备后的粉末，经球磨后，通过对粉末进行筛分，使用100目(150um)筛网筛分取筛下，使用270目(53um)筛网筛分取筛上，将粉末粒度控制在(50～150)um。
热压烧结相对于常规烧结，能够降低烧结温度，缩短烧结时间，提高材料的致密化程度，因此需适当降低温度进行烧结，综合考虑开展600℃～800℃热压烧结实验。
样品经过热压烧结后，采用线切割方式进行切割将样品加工成适当尺寸。
采用两种熔炼工艺，将金属铀与钼粒制备出成分均匀的铀10wt％钼合金，然后采用氢化脱氢工艺和热处理工艺，制备出γ相的合金粉末，与锆粉混合进行热压烧结，制备出相对密度90％(9.78g/cm3)以上的弥散芯块。

Claims (9)

1.一种UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：采用贫铀和钼粒进行铀钼合金熔炼，然后采用感应熔炼铸造成型，获得铸锭；加工成薄片，用硝酸去除表面的氧化物，然后在去离子水中去除表面残留的硝酸，将样品浸入无水乙醇中除去水分，采用氢化脱氢工艺制备出铀钼合金粉末，然后热处理恢复γ相，与Zr粉混合，进行热压烧结，制备出UMoZr弥散燃料芯块。
2.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：铀钼合金熔炼通过非自耗电弧熔炼进行。
3.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：加工成1mm厚的薄片。
4.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：Mo的质量含量为10±0.5％。
5.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：感应熔炼采用熔炼坩埚为CaO陶瓷坩埚，在坩埚与感应线圈之间以镁砂打结，坩埚烘烤2h，进行真空除气，当真空达到5×10-2Pa时开始送电，控制送电功率，使其缓慢熔化，1400℃保温20min，随炉冷却。
6.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：在500℃进行热处理，使其发生部分转变形成蜂窝型结构，在其晶界或夹杂物界面形成α相和富钼的γ相或U2Mo相组成的双相结构。
7.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：将样品浸入无水乙醇中除去水分，放入氢化脱氢炉中进行真空850℃热处理1.5h，制备含α相的铀钼合金；然后采用氢化脱氢工艺，氢化温度150℃，氢压0.14～0.4Mpa，保温时间2小时，脱氢温度560℃，保温1h，循环3次。
8.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：采用560℃保温2h，部分恢复γ相，同时脱氢温度提高至600℃，保温2h，以使部分α相向γ相转变。
9.根据权利要求1所述的UMoZr弥散燃料制备方法，其特征在于：开展600℃～800℃热压烧结。
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