CN112858562A - 一种中成药中当归的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中成药益视颗粒中当归的鉴别方法，鉴于现行标准中阴性样品对当归鉴别的干扰，本发明提供一种专属性更强，准确性更高的当归鉴别方法，该放过进而提高益视颗粒可控性更高，操作简单、分离度高、重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明通过对益视颗粒中当归成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。

Description

一种中成药中当归的鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及益视颗粒中当归的鉴别方法。
背景技术
益视颗粒由益视颗粒由五味子、金樱子、党参、当归、山楂、厚朴、白术、菟丝子、覆盆子、石楠叶、何首乌、山药、六神曲、木香等十四味中药材组成，经过提取、浓缩、干燥，添加适量辅料制粒而成，具有滋肾养肝，健脾益气，调节视力的功效。主要用于肝肾不足、气血亏虚引起的青少年假性近视及视力疲劳者。研究表明，益视颗粒对缓解眼部干涩、酸胀等视疲劳症状、治疗VDT视疲劳方面有一定的疗效。另外也有研究表明，益视颗粒对形觉剥夺性弱视以及儿童眨眼症有良好的治疗作用。
生产过程中发现，益视颗粒现执行标准中阴性样品有干扰当归的鉴别，进而不能对当归进行有效的鉴别。因此，研究一种专属性更强，准确性更高的鉴别益视颗粒中当归的方法是迫切需要解决的问题，同上也有利于益视颗粒的质量控制。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种益视颗粒当归的检测方法，提高产品的质量可控性。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
一种益视颗粒中当归的鉴别方法，该方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
(3)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝3～12∶3～10∶0.5～2为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
上述薄层色谱展开条件方法，进一步优化为：参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
本发明具有如下优点：
本发明提供了一种益视颗粒中当归的鉴别薄层色谱方法。为了确保本发明的鉴别方法科学、合理、可行。对本发明的鉴别方法进行了大量实验来研究和考察，本发明的鉴别方法具有良好的专属性和重复性。修正了益视颗粒质量检测原标准中当归薄层鉴别，可以准确有效的鉴别其中的当归，对益视颗粒的质量检测和控制具有指导意义。
综上所述，本发明提供的益视颗粒中当归的鉴别方法，能够实现高效、准确地鉴别益视颗粒中的当归。本发明的方法可控性更高，操作简单、分离度高、重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对益视颗粒中当归成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。
附图说明
图1：益视颗粒中当归专属性鉴别色谱图，其中图1中1为空白；2为对照品溶液；3为对照药材溶液；4为供试品溶液；5为阴性样品溶液。
图2：益视颗粒中当归不同薄层板鉴别色谱图，其中图2中1为空白；2为对照品溶液；3为对照药材溶液；4为供试品溶液；5为供试品溶液。
图3：益视颗粒中当归不同温湿度鉴别色谱图，其中图3中1为空白；2为对照品溶液；3为对照药材溶液；4为供试品溶液；5为供试品溶液。
图4：益视颗粒中当归重复性鉴别色谱图，其中图4中1～6为供试品溶液1～6。
具体实施例
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
试验例1
1.仪器与试剂
KQ-500GVDV双频恒温数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、XS-205电子天平(METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多))、WFH-201B紫外投射反射仪(上海精科实业有限公司)、TDL-5-A离心机(上海市安亭科学仪器厂)、P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工)、15μL点样毛细管(上海长城科学仪器)。
阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110773-201614，纯度99.0％)；当归对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：120927-201617)、三氯甲烷(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)、甲苯(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)、冰醋酸(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯；益视颗粒(内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司)，缺当归益视颗粒样品(实验室自制)。
2.薄层色谱及显色条件
薄层板：硅胶G薄层板
展开剂：甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1
显色方式：置紫外光灯(365nm)下检视
3.鉴别方法
参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
4.方法验证
4.1专属性试验
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
样品溶液的制备：取缺当归益视颗粒样品15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为阴性样品溶液。
参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果表明阴性样品无干扰，结果见图1。
4.2耐用性考察
4.2.1不同厂家薄层板
吸取供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各10μL，分别点样，更换不同厂家的硅胶G薄层板，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品溶液及对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，更换不同厂家薄层板后，各薄层板之间无显著差异，表明更换不同厂家薄层板对当归的薄层鉴别无影响，结果见图2。
4.2.2温湿度
吸取供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各10μL，分别点样，更换不同厂家的硅胶G薄层板，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且变换不同温湿度条件后，各薄层板之间无显著差异，表明变换不同温湿度的薄层板对当归的薄层鉴别无影响，结果见图3。
4.3重复性考察
取益视颗粒样品按照供试品溶液的制备方法制备成供试品溶液，平行制备6份，吸取6份供试品溶液各10μL，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果表明各样品之间无明显差异，表明方法重现性好，结果见图4。
综上所述，本发明提供的益视颗粒中当归的鉴别方法，能够实现高效、准确地鉴别益视颗粒中的当归。
实施例1
一种益视颗粒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50m，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
(3)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液
(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2
一种益视颗粒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
(3)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液
(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶4∶1为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
一种益视颗粒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
(3)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液
(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶0.5为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

Claims (2)

1.一种中成药中当归的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取益视颗粒15g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声提取30分钟，离心，得上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，第一次40ml，第二次20ml，乙醚液合并蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液制备：取当归对照药材1g，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(3)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取三种溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝3～12∶3～10∶0.5～2为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的一种中成药中当归的鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱展开条件方法，进一步优化为：参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸＝6∶5∶1为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
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