CN112858494A - 黄芪建中丸质量标准及其检验方法 - Google Patents

黄芪建中丸质量标准及其检验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，该丸剂品种的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：性状指标：本品为棕黄色至褐色的大蜜丸，气香，味甜、微辛；薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具肉桂药材的斑点特征；含量测定指标：本品每丸含白芍以芍药苷计，不得少于9.0mg；每丸含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.38mg。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制黄芪建中丸的质量，使黄芪建中丸质量达到稳定、可控、高效及安全。

Description

黄芪建中丸质量标准及其检验方法
技术领域
本发明涉及一种中药的质量标准及其检验方法，具体说涉及一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法。
背景技术
黄芪建中丸是专门治疗中气不足、心悸气短、恶寒腹痛的药品。黄芪建中汤出自《金匮要略》，方中黄芪为君药，性甘、温，有建中补虚、益气升阳、卫气固表等作用，还能促进血管扩张和蛋白质代谢；肉桂能温通经络，其含有的桂皮醛等成分能降低炎性组织血管的通透性，改善水肿症状；炙甘草能益气、调和营卫，能助炼蜜温中补虚，增加芍药止痛之功；大枣补脾益气，提高免疫力。黄芪建中丸是黄芪建中汤基础上精简处方，用生药药材直接合成的，保留了原生药材的生物活性，体现了中药药力的特点。黄芪建中丸治疗的针对性强，药效力突出，能有效缓解症状及病理现象。黄芪建中丸为《国家中成药标准汇编内科》脾胃分册收载的丸剂品种，标准标号：2002ZD-0341，处方：黄芪696克、肉桂696克、白芍1392克、炙甘草304.5克、大枣(去核)130.5克；制法：以上五味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜180-210g制成大蜜丸，即得。本发明的目的在于提供一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，该丸剂品种的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：
1、性状指标：本品为棕黄色至褐色的大蜜丸；气香，味甜、微辛；
2、薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具肉桂药材的斑点特征；
3、含量测定指标：本品每丸含白芍以芍药苷计，不得少于9.0mg；每丸含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.38mg。
所说的检验方法是：
1、性状：采用目测、鼻嗅及口尝；
2、薄层色谱鉴别：
(1)仪器：量筒、圆底烧瓶、水浴锅、挥发油提取器、分液漏斗、分析天平、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸；
(2)对照药材：桂皮醛对照品；
(3)试剂：水、石油醚(30℃-60℃)、乙醇、石油醚(60℃-90℃)、乙酸乙酯、二硝基苯肼；
(4)检验方法：取本品20g，切碎，置250ml圆底烧瓶中，加水150ml，60℃水浴温热使充分溶散，照挥发油测定法(中国药典2015年版一部附录XD)试验，加热提取2小时，分取挥发油测定器中的液体至分液漏斗中，用石油醚(30℃-60℃)15ml振摇提取，分取石油醚液，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul-20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3、含量测定
(1)芍药苷含量测定
①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
②试剂：乙腈-0.1％磷酸，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；
③对照品：芍药苷；
④测定方法照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；理论板数按芍药苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液制备，精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，取本品6g，切碎，加硅藻土6g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)黄芪甲苷含量测定
①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
②试剂：乙腈-水，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
③对照品：黄芪甲苷；
④测定方法照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，精密称定本品9g，切碎，加硅藻土9g，研匀，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，去续滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul注入液相色谱仪，测定，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明经过多次试验在该品种的质量标准中制定了显微鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定项目。通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制黄芪建中丸的质量，使黄芪建中丸质量达到稳定、可控、高效及安全。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：(1)性状指标：本品为棕黄色至褐色的大蜜丸；气香，味甜、微辛；(2)薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具肉桂药材的斑点特征；(3)含量测定指标：本品每丸含白芍以芍药苷计，不得少于9.0mg；每丸含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.38mg。
本发明质量标准的检验方法：
(1)性状：采用目测、鼻嗅及口尝；
(2)薄层色谱鉴别：仪器：量筒、圆底烧瓶、水浴锅、挥发油提取器、分液漏斗、分析天平、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸；对照药材对照品：桂皮醛对照品；试剂：水、石油醚(30℃-60℃)、乙醇、石油醚(60℃-90℃)、乙酸乙酯、二硝基苯肼；检验方法：取本品20g，切碎，置250ml圆底烧瓶中，加水150ml，60℃水浴温热使充分溶散，照挥发油测定法(中国药典2015年版一部附录XD)试验，加热提取2小时，分取挥发油测定器中的液体至分液漏斗中，用石油醚(30℃-60℃)15ml振摇提取，分取石油醚液，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul-20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)芍药苷的含量测定：采用高效液相色谱法。
仪器为：高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
试剂：乙腈-0.1％磷酸，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；
对照品：芍药苷；
测定方法照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；理论板数按芍药苷峰计算应不低于7000；对照品溶液制备，精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备，取本品6g，切碎，加硅藻土6g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
(4)黄芪甲苷的含量测定：采用高效液相色谱法。
仪器为：高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
试剂：乙腈-水，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；
对照品：黄芪甲苷；
测定方法照高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；对照品溶液制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备，精密称定本品9g，切碎，加硅藻土9g，研匀，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，去续滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul注入液相色谱仪，测定，即得。

Claims (2)

1.一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，其包括以下步骤：
(1)性状指标：本品为棕黄色至褐色的大蜜丸；气香，味甜、微辛；
(2)薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具肉桂药材的斑点特征；
(3)含量测定指标：本品每丸含白芍以芍药苷计，不得少于9.0mg；每丸含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.38mg。
2.根据权利要求1所述的一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，其特征在于，所述的含量测定方法为：
(1)芍药苷含量测定
①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
②试剂：乙腈-0.1％磷酸，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；
③对照品：芍药苷；
④测定方法照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；理论板数按芍药苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液制备，精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，取本品6g，切碎，加硅藻土6g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)黄芪甲苷含量测定
①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；
②试剂：乙腈-水，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
③对照品：黄芪甲苷；
④测定方法照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，精密称定本品9g，切碎，加硅藻土9g，研匀，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，去续滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul注入液相色谱仪，测定，即得。
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