CN112853097A - 一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其取硅酸钇镥置于反应容器中，加入硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为100～300℃的条件下加热溶解至近干，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；向溶液A中加入盐酸，并且小火加热溶解至清亮，然后自然冷却降温至60～80℃后进行过过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。本发明有效解决了现有回收中存在的回收效率低、能耗高的问题。
Description
技术领域
本发明属于稀土元素资源回收利用技术领域，具体涉及一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法。
背景技术
硅酸钇镥是当今国际最高端、最先进、应用范围极大的大型核医学设备及其他高端设备的高性能闪烁晶体，是各种放射性探测、医学设备、航空设备等领域的重要原料。如硅酸钇镥闪烁晶体（LYSO）以其高光输出、快发光衰减、有效原子序数多、密度大等特性引起国际闪烁晶体界极大关注，并且物化性质稳定、不潮解、对γ射线探测效率高，被认为是综合性能最好的无机闪烁晶体材料，是未来代替NaI（Tl）、BGO的理想SPECT和PET用闪烁晶体。此外，LYSO晶体在高能物理、核物理、油井钻探、安全检查、环境检查等领域也具有广泛的应用。但是在硅酸钇镥晶体的生产或应用过程中产生了至少20％的切割边角料，为了实现稀土资源的高效综合利用和环境协调发展的目的，从硅酸钇镥废料中提取分离有价稀土元素，具有经济和环境的双重效益。
目前关于从硅酸钇镥废料中综合回收稀土元素的研究较少，主要集是采用片碱与硅酸钇镥在高温条件下焙烧，冷水浸出的方式回收硅酸钇镥中有价稀土元素，该方法存在焙烧温度高，焙烧时间久，焙烧产物坚硬，且黏附在器皿上很难取出，难以过滤且浪费大量的洗水。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，解决现有回收中存在的回收效率低、能耗高的问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为100～300℃的条件下加热溶解至近干，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入盐酸，并且小火加热溶解至清亮，然后自然冷却降温至60～80℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
本发明是在低温加热条件下，将硅酸钇镥与硝酸、氢氟酸反应生成氟化钇镥，控制硝酸和氟化氢与硅酸钇镥的用量比例，保证硅酸钇镥中的钇镥稀土能够充分转化为氟化稀土；然后定量加入高氯酸冒烟除去杂质硅，除杂后的氟化钇镥加入盐酸缓慢加热进行溶解，转化为氯化镥钇料液，降温至60～80℃后进行过滤除渣，温度过低氯化稀土易析出造成损失，过滤后即可作为下工序合格的原料。其主要方程式如下：
LuY（SiO3）1.5+3HF=LuYF3+1.5H2SiO3；
LuYF3+3HCl=LuYCl3+3HF。
进一步的，所述硝酸的质量分数为50%。
进一步的，所述盐酸的摩尔浓度为6mol/L。
进一步的，所述加热溶解至近干具体是将溶液体积蒸发至原体积的1/10～1/20。这样可以将硅酸钇镥能够充分转化为氟化稀土。
进一步的，在步骤（2）中对溶液A小火加热至100～400℃进行溶解。缓慢加热升温的方法将溶解温度控制在100～400℃之间，促进氯化稀土溶解，有利于后续分离除渣，减少钇镥元素的损失。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明方法采用硝酸、氢氟酸与硅酸钇镥在低温缓慢加热的条件下反应，再用高氯酸冒烟除硅，盐酸转型的方式，回收硅酸钇镥中有价的稀土元素，该方法解决了片碱与硅酸钇镥反应存在的焙烧温度高、焙烧时间长、焙烧产物坚硬、难以过滤洗涤等问题，并且硅酸钇镥晶体绝大部分在硝酸和氢氟酸的作用下可完全打开，从而有利于钇镥稀土的回收。
2、采用本发明所得到的钇镥稀土回收率可达到95%以上，并且本发明方法的工艺简单、可操控性强、工艺时间短，还不需要高温操作，降低了能耗，适合钇镥稀土回收的规模化、工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/20，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至70℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实施例2：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为150℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/10，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至100℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至80℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实施例3：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为100℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/15，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至150℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至60℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实施例4：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为220℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/20，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至250℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至70℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实施例5：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为300℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/10，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至400℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至65℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实施例6：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为250℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/18，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至300℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至75℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
对比例1：
采用片碱与研磨至100目的硅酸钇镥在600℃下恒温反应6小时，冷水浸泡数天后过滤，再用水洗涤至浸出液pH为7，将用滤渣6mol/L的盐酸溶解得到氯化钇镥溶液。
对比例2：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/5，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至70℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
对比例3：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/2，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至70℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
对比例4：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/30，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至25℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
对比例5：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/20，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至50℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
对比例6：
一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入质量分数为50%的硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为200℃的条件下加热溶解至近干，溶液体积蒸发至原体积的1/20，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入摩尔浓度为6mol/L的盐酸，并且小火加热至200℃溶解至清亮，然后自然冷却降温至40℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
实验例：
按照实施例1～6和对比例1～6所述方法从硅酸钇镥晶体中回收稀土元素，钇镥稀土的回收率见表1。
表1 钇镥稀土的回收率
| 钇镥稀土的回收率（%） | |
| 实施例1 | 96.45 |
| 实施例2 | 96.02 |
| 实施例3 | 96.11 |
| 实施例4 | 96.33 |
| 实施例5 | 95.23 |
| 实施例6 | 95.76 |
| 对比例1 | 88.70 |
| 对比例2 | 91.24 |
| 对比例3 | 90.89 |
| 对比例4 | 89.77 |
| 对比例5 | 90.25 |
| 对比例6 | 90.63 |
由上述数据可见，采用本发明方法进行硅酸钇镥的回收，钇镥稀土的回收率在95%以上，而采用对比例1所述片碱与硅酸钇镥反应的方法得到的钇镥稀土回收率只有88.70%，并且本发明方法不用冷水浸泡，相对于对比例1的操作时间明显的缩短，所以本发明与现有技术相比较具有明显的进步，同时对比例2～4按照本发明所述方法，区别是对加入了硝酸和氟化氢的硅酸钇镥溶液加热溶解至原体积的1/5、1/2或1/30时，使得钇镥稀土不能完全转化为氟化稀土，从而使得钇镥稀土的回收率在91%左右，与现有技术相比较相差不大，仅是节省了工艺操作时间；对比例4～6按照本发明所述方法，区别是对于加入盐酸溶解后的溶液降温至50℃以下进行过滤，使得氯化稀土在过低温度下部分析出造成损失，所以其得到的钇镥稀土回收率在90%左右，与现有技术相比较相差不大，仅是仅是节省了工艺操作时间。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取硅酸钇镥置于反应容器中，加入硝酸和氟化氢，所述硅酸钇镥的质量与硝酸的体积比为1g:10ml，所述硝酸与氟化氢的体积比为2:3，然后在温度为100～300℃的条件下加热溶解至近干，接着加入高氯酸继续加热冒烟至溶液体积减少至原体积的1/10，再自然冷却降温至无白烟冒出后得到溶液A，所述高氯酸的加入体积与硝酸加入体积的比为2:1；
（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入盐酸，并且小火加热溶解至清亮，然后自然冷却降温至60～80℃后进行过滤，分离除去滤渣得到含有钇镥的氯化钇镥料液。
2.根据权利要求1所述回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其特征在于：所述硝酸的质量分数为50%。
3.根据权利要求1所述回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其特征在于：所述盐酸的摩尔浓度为6mol/L。
4.根据权利要求1所述回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述加热溶解至近干具体是将溶液体积蒸发至原体积的1/10～1/20。
5.根据权利要求1所述回收硅酸钇镥中稀土元素的方法，其特征在于：步骤（2）中对溶液A小火加热至100～400℃进行溶解。
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| JPH0579983A (ja) * | 1991-09-20 | 1993-03-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス中の希土類元素の分析方法 |
| CN1184855A (zh) * | 1997-11-06 | 1998-06-17 | 北京市石景山区京磁技术公司 | 稀土类化合物的回收方法 |
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2020
- 2020-12-31 CN CN202011619269.XA patent/CN112853097A/zh active Pending
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